高效毛细管电泳柱上富集测定福莫特罗干糖浆

目的 :研究了低规格药物福莫特罗干糖浆的含量测定。方法 :采用高效毛细管电泳柱上富集的方法进行测定。电压进样 ,1 0kV ,2 0s,运行电压 2 0kV ,运行缓冲液为 80mmol·L- 1磷酸盐缓冲液 ( pH 3 0 ) ;检测波长为 2 0 0nm。 结果 :福莫特罗浓度在 0 2 5～ 2 0 μg·mL- 1之间线性关系良好 ,r =0 9993 ,n =6;平均回收率为 1 0 0 8% ,RSD =1 5% ,n =5;日内和日间的RSD分别为1 1 % (n =5)和 3 5% (n =3 )。结论 :本法简便 ,准确 ,重现性好 ,样品柱上富集 2

毛细管电泳柱上富集技术研究进展

近年来,改善毛细管电泳灵敏度的相关研究得到了快速发展,可以归结为3个方面,即毛细管电泳联用检测技术、毛细管电泳柱上富集技术以及毛细管电泳与样品前处理联用技术,本文对毛细管电泳柱上富集技术的研究进展进行了综述,以期对相关的研究工作提供参考.

柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳法测定巯基化合物

建立了柱前衍生-酸诱导瞬时等速堆积柱上富集毛细管电泳测定巯基化合物的方法。在Tris-HCl缓冲溶液(p H=8.15)中,巯基化合物与2-氯-1-甲基碘化吡啶在室温条件下反应10 min;随后,将反应混合物引入到充满40 mmol/L甲酸盐背景电解质溶液(pH=3.96)的毛细管柱内;最后,向毛细管柱中引入适量稀H_2SO_4溶液。当在毛细管柱两端施加正向电压时,衍生的巯基化合物就会经瞬时等速堆积电泳过程而发生富集,其中前导和尾随离子分别为H^+和Tris^+。以半胱氨酸和巯基乙酸为分析对象,检测波长设为312 nm,优化了酸诱导瞬时等速堆积柱上富集的各种实验条件。在最佳条件下,半胱氨酸和巯基乙酸的线性范围分别为10~100 mg/L和4~100 mg/L,检出限分别为0.2和0.4 mg/L。本方法用于脱毛膏中巯基乙酸的测定,结果令人满意。