毛细管电色谱柱内径对电渗流与电压关系的影响

考察不同内径的毛细管电色谱柱中分离电压对电渗流的影响。在不同内径的毛细管电色谱柱中,电渗流与电压都呈较好的线性关系,与毛细管电色谱柱的内径无关。由于焦耳热的影响,在电压变化幅度较大的情况下,电渗流与电压的关系曲线呈线性弯曲,在大内径毛细管电色谱柱上更加明显。

基于窄内径多孔层毛细管开管柱的纳流高效液相色谱用于N-衍生化氨基酸对映体的分离

窄内径多孔层毛细管开管柱(NPLOT柱)在生命科学领域,特别是单细胞分析领域具有较好的应用前景。本研究采用原位热引发聚合法来制备窄内径奎尼丁类手性固定相多孔层开管柱,在6μm i.d.的毛细管中制备有机聚合物多孔层,考察了不同热聚合时间(3、6和9h)对NPLOT柱形貌的影响,热聚3h和6h制备的NPLOT柱形貌均一,多孔层厚度分别为103±51nm和210±51nm。将热聚合3h制备的NPLOT柱用于纳流高效液相色谱分离N-衍生化氨基酸对映体,在2min内即可实现基本分离,消耗的样品量仅为皮升级别。该研究将为单细胞分析提供研究手段。

整体柱在线固相萃取-液相色谱联用系统测定水中苯胺类污染物

针对在线固相萃取-液相色谱联机分析中的萃取柱及阀体系与液相色谱兼容的问题进行研究，构建了与液相色谱进样量相兼容的大内径整体萃取柱及相关阀、泵送系统。采用四甲氧基硅烷（TMOS）和甲基三甲氧基硅烷（MTMS）作为混合前驱体，制备了大内径（530μm）、柱床均一、稳定的毛细管硅胶整体柱。经C18基团修饰后，前沿分析表明该整体柱具有大的吸附容量，其中N-甲基苯胺约为214mg／g，N，M二甲基苯胺约为388mg／g。柱通透性好，在线固相萃取时仅需注射泵即可完成。将该整体柱应用于本实验室自主研发的样品前处理仪上并与液相色谱联机后，采用85％甲醇-水作为流动相，在0．5mL／min的流速和254nm紫外检测波长下对水中痕量苯胺类化合物进行在线富集与分离分析。在0．1，1和10mg／mL添加水平下，湘江水中苯胺类化合物的回收率为81．9％～91．3％；日内与日间相对标准偏差均低于7．6％。