柱切换高效液相色谱法测定人血浆中氯雷他定浓度

目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法测定人血浆中氯雷他定浓度。方法:血浆样品中氯雷他定在碱性条件下,用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1)提取浓集,经 C_4短柱用0.025mol·L^(-1)磷酸二氢钾-乙腈(55∶45,pH 3.7)在线净化,洗脱切入烷基键合相 C_(18)分析柱,用相同流动相进行分离测定。结果:标准曲线线性范围0.5-128μg·L^(-1)(r=0.9998),萃取回收率89.4%-95.8%,方法回收率94.4%-96.7%,日内测定 RSD 0.5%-3.9%,日间测定 RSD 4.1%-5.1%。结论:本法准确可靠,用于氯雷他定相对生物利用度研究及体内血药浓度测定效果良好。

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度

建立了柱切换高效液相色谱法测定人血浆中布洛芬对映体浓度的方法。以对溴苯甲酸为内标，样品经醋酸钠缓冲液酸化后，用V（正己烷）：V（异丙醇）=95：5萃取。以Chiralcel OJ-H柱（Daicel Chemicals，250mm×4．6mm，5μm）为分析柱，UltimateTM SiO柱（50mm×4．6mm，5μm）为预处理柱；流动相为V（正己烷）：V（异丙醇）：V（三氟醋酸）=96．5：3．5：0．1，流速为0．5mL／min；预处理流动相为V（正己烷）：V（异丙醇）=99．5：1，流速为1mL／min；柱切换时间为1．70-4．09min；紫外检测波长为230nm。布洛芬消旋体和s-（＋）-布洛芬标准曲线线性范围分别为0．21－20mg／L和0．10－10mg／L；日内RSD小于6．5％，日间RSD小于6．1％；方法回收率为93．3％－107．1％，萃取回收率为80．0％－86．6％。本法简便、准确，重现性好，可用于布洛芬对映体人体药代动力学研究。

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中替米沙坦浓度

目的:建立柱切换高效液相色谱(HPLC)法直接进样测定人血浆中替米沙坦浓度。方法:血浆样品直接进样,经限进填料(RAM)预柱用甲醇-水(10:90)在线净化和富集,然后洗脱切入 C_(18)分析柱用甲醇-水(63:37)进行分离,荧光检测λ_(ex)302nm/λ_(em)365nm。结果:标准曲线线性范围10～2000μg·L^(-1)(r=0.9995);回收率为95.4%～97.7%(n=5);日内 RSD 为0.2%～2.6%(n=5),日间 RSD 为2.1%～4.1%(n=5);最低检测浓度为0.51μg·L^(-1)。结论:本法简便、可靠,适用于测定人血浆中替米沙坦浓度及其药动学的研究。

柱切换高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度

目的 :建立柱切换高效液相色谱 (HPLC)法测定人血浆中阿莫西林浓度。方法 :血浆样品用乙腈沉淀蛋白及二氯甲烷反洗后 ,其水相进样于C18短柱 ,经 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 ( pH3.0 )在线净化 ,再由流动相 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾 ( pH4 .6 ) 甲醇 ( 95∶5 )洗脱切入C8分析柱进行分离测定。结果 :线性范围 0 .2～ 2 0mg·L-1,净化回收率 81.7%～ 88.5 % ,方法回收率为 93.2 %～ 96 .7% ,日内RSD为 1.2 5 %～ 2 .5 7% ,日间RSD为 2 .74 %～ 9.4 9%。结论 :本法准确可靠 ,可用于阿莫西林体内血药浓度测定。

阿昔洛韦血浆浓度的自动柱切换高效液相色谱法测定

目的 :建立适应大批量样品快速自动分析的阿昔洛韦血药浓度HPLC测定方法。方法 :应用自制自动磁力定时切换装置。分析柱采用WatersNova PakC18柱 (15 0mm× 3.9mm ,4μm) ,分析流动相为甲醇 - 0 .0 1mol·L-1磷酸氢二钾缓冲液 =3∶97(v/v) ,流速 1ml·min-1;预处理柱为 μBondapakC18柱 (5 0mm× 4.6mm ,37～ 5 0 μm) ,预处理流动相 (PMP)为含0 .0 1mol·L-1庚烷磺酸钠的磷酸缓冲液 ,流速 1ml·min-1;检测波长 2 5 4nm。结果 :阿昔洛韦血药浓度在 40～ 12 80ng·ml-1线性良好(r =0 .9998) ,最低检测限约为 2ng(S/N≥ 3) ,最低血浆药物检测浓度为 8ng·ml-1;绝对和相对回收率分别为 (91.2± 8.3) %和 (98.3± 5 .5 ) % ;日内及日间精密度都小于 10 %。结论 :方法简便、快速、灵敏、准确 ,适于大批量血样的分析。

柱切换高效液相色谱法测定血浆左氧氟沙星浓度

目的应用柱切换高效液相色谱（HPLC）技术直接测定血浆中左氧氟沙星的浓度。方法采用手动柱切换装置，分析柱采用大连依利特公司的Hypersil ODS C18柱（200mm×4．6mm，5μm），预柱采用μBondapak C18（50mm×4．6rain，37～50μm，干法自填）。分析流动相（AMP）为甲醇-磷酸二氢钾缓冲液（0.01mol·L^-1，pH值=2．5）-四丁基溴化铵（0．05mol·L^-1）-三乙胺=40：60：4：0．2（V／V）；预处理流动相（PMP）为磷酸二氢钾缓冲液（0．01mol·L^-1，pH值=2、5）-四丁基溴化铵（0．05mol·L^-1）=100：1（V／V）。分析流动相流速1mL·min^-1，预处理流动相流速2mL·min^-1。检测波长为294nm。结果左氧氟沙星在100～8000ng·mL^-1内有良好的线性关系。相关系数r=0．9998，方法平均相对回收率98．8％，日内及日间差小于10％，最低检测限0、05μg·mL^-1（S／N≥3）。结论样品无须预处理，直接进样分析测定，简便易行。

断血流皂苷A血浆浓度的自动柱切换高效液相色谱法测定

目的:建立断血流皂苷A的柱切换高效液相色谱测定方法。方法:应用柱切换装置,预处理柱(PC):大连装Kroma-sil C18(20mm×4mm,5μm);预处理流动相:甲醇-水;预处理流动相流速:1.0mL/min;分析柱(AC):Lichrospher 100RP-18e(250mm×4mm,5μm);分析流动相:甲醇-0.01mol/mL磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3.0)(60∶40);分析流动相流速:0.6mL/min;分析柱柱温:45℃;检测波长:250nm。结果:断血流皂苷A在15～45μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9995),净化回收率和方法回收率平均为96.6%和100.45%。日内和日间精密度均小于10%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,适于血样的分析。

柱切换高效液相色谱法在生物样品中的应用

评述了柱切换高效液相色谱法（ＣＳＨＰＬＣ）在生物样品分析中的应用进展．分别对柱切换装置，血样、尿样提取液中被测组分浓度的测定，在线浓缩样品技术以及ＣＳＨＰＬＣ的联用进行了介绍．

柱切换高效液相色谱法测定尿中苯骈二氮杂类药物

目的 :建立尿中 10种常见的苯骈二氮杂类药物 (氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、阿普唑仑、硝西泮、去甲地西泮、奥沙西泮、替马西泮、地西泮 )的柱切换高效液相色谱测定方法。方法 :尿样用磷酸盐缓冲液 1∶1稀释 ,离心后直接进样1 0mL进入预处理柱 ,用水作为预处理流动相 ,然后用分析流动相CH3OH H2 O( 60∶40 )将保留在预处理柱上的药物反冲进入分析柱进行分析。检测波长 (λ)为 2 0 0nm。结果 :氯硝西泮、氟硝西泮、艾司唑仑、三唑仑、阿普唑仑的检测限均为 2ng·mL-1(rSN=3 ) ,线性范围为 10～ 10 0 0ng·mL-1,r≥ 0 .9992 ;硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、去甲地西泮、地西泮的检测限为 5ng·mL-1(rSN=3 ) ,线性范围为 2 0～ 10 0 0ng·mL-1,r≥ 0 9993。日内、日间RSD均 <10 % (n =5 )。结论 :本法准确、灵敏、快速、简便 。

柱切换高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量

目的:柱切换高效液相色谱法测定抗病毒口服液中连翘苷、靛蓝及靛玉红的含量。方法:采用 Alltima C_(18)分析柱(200mm×4.6mm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=5;53:47),检测波长280nm,流速1mL·min^(-1),柱温20℃。结果:连翘苷、靛蓝及靛玉红分别在2.08～20.82μg·mL^(-1)(r=0.9999),2.82～28.16μg·mL^(-1)(r=0.9999)和3.02～30.20μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内呈线性。连翘苷、靛蓝及靛玉红的加样回收率分别为99.4%(RSD=1.0%),101.7%(RSD=0.8%)和101.8%(RSD:1.6%)。结论:实验简便,可靠,对控制药品质量及提高标准提供一个参考方法。

用柱切换高效液相色谱法快速测定奎尼丁血药浓度

本文用柱切换高效液相色谱法快速测定奎尼丁血药浓度,只需取微量血样作简单去蛋白处理即可直接进样分析。预柱与分析柱填以碳十八烷基键合硅胶,流动相分别为甲醇-水(75:25),甲醇-水-冰醋酸-正丁胺(75:25:0.04:0.04)。奎尼丁在 9.96～31μmol/L 范围内线性良好,最低检测限为0.65μmol/L。本法平均回收率为90%,日内差小于2.2%,日间差小于6.7%。

柱切换高效液相色谱法检验食品的相关探讨

柱切换指的是在对多通道切换阀应用的基础上,使得进样阀和色谱柱、色谱柱和检测器之间呈现出来的相互关系发生一定程度的变化的技术措施,针对在样品当中使用到的多组分待检测物质净化和分离分析,柱切换高效液相色谱法是一种有效性比较强的分析措施,样品需要经过预期性处理之后再开展进样工作。待检测物质可以开展富集、净化以及衍生等操作,以此为基础自然也就可以使得有机溶液的使用量得到有效的控制,并使得回收率得到一定程度的提升,因此对柱切换高效液相色谱法在食品检验领域中得到应用具有一定的现实意义,希望能够给从事食品检验的相关工作人员在对这个问题分析时起到一定程度的借鉴作用,最终为推动我国社会经济向前发展做出一定的贡献。

基于在线柱切换液相色谱技术的红霉素软膏含量测定研究

目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)柱进行分析,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃。结果红霉素在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率大于96.9%;日内和日间精密度小于1.29%(n=6)。结论本研究改进样品提取方法,并通过在线柱切换完成目标组分的净化和富集,该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于红霉素软膏的含量测定。

混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后,震荡超声提取草甘膦,提取液先经60 mgMWCNTs和120mgC18混合分散固相吸附剂吸附净化,然后用1.0mg/mL9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005~5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%~92.3%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。

柱切换-高效液相色谱法与均相酶免法检测艾司西酞普兰血药浓度的比较研究

目的:比较柱切换-HPLC和均相酶免法快速测定艾司西酞普兰血药浓度结果的准确性。方法:建立柱切换HPLC法和均相酶免法测定艾司西酞普兰的血药浓度的方法,并对两种方法进行方法学验证。收集本院住院患者60例病例,两种方法同时监测同一批患者的艾司西酞普兰血药浓度。结果:柱切换-高效液相色谱法与均相酶免法进行线性回归,回归方程为:y=0.9219x+0.0501(n=60,r=0.8999)。两种方法比较的结果进行T检验,同一患者测定结果无显著性差异(p>0.05)。结论:柱切换HPLC和均相酶免法均可测定艾司西酞普兰血药浓度,但是均相酶免法测定复杂,成本高,柱切换HPLC法具有灵敏度高、简单、方便、且显著降低检测成本等优点,可适用于医院检验科和临床药学的应用。

限进介质色谱柱高效液相色谱法测定动物源性食品中对乙酰氨基酚残留量

将血药分析中使用的限进介质色谱柱的高效液相色谱法引入食品分析领域,简化动物源性食品分析中的样品处理过程,对肉类食品中对乙酰氨基酚残留量进行测定。使用苯基键合型限进介质色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为0.1%乙酸-0.05 mol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)条件下进行等度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,样品只需进行液液萃取,然后直接进行液相色谱分析。猪肉、牛肉、羊肉样品中对乙酰氨基酚色谱峰分离良好,对乙酰氨基酚质量浓度在10~1000μg/L范围内标准曲线线性相关系数为r=0.9999。样品加标回收率为91.8%~99.3%,相对标准偏差小于5.9%(n=6)。该方法简便易行,能够大幅简化动物源性食品分析样品处理过程。

高效液相色谱法测定罗望子胶的单糖组成

采用柱前衍生化高效液相色谱法,对罗望子胶中主要单糖组分进行检测。选用Diamonsil-plus C 18-A^(*)色谱柱,用磷酸盐缓冲液-乙腈溶液流动相进行等度洗脱,流速设置1.0 mL/min,柱温35℃,进样量5μL,检测波长245 nm。罗望子胶中主要单糖组分葡萄糖、木糖和半乳糖的比例为52.05%、20.03%和12.17%。数据在各自浓度范围内线性关系良好(R≥0.9992),加样回收率在100.33%~101.34%之间,RSD小于2.0%,检测限在0.0005~0.0009 mg/L之间。综上,该检测方法适用于罗望子多糖胶中单糖组分测定。

柱切换-反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度

目的 采用柱切换对反相高效液相色谱法测定血浆中沙丁胺醇浓度的方法进行改进。方法 采用Ultrasphere CN色谱柱 ( 2 5 0× 4.6m m,5μm )和 Krom asil C1 8( 2 0× 4m m,5μm )预处理柱 ,分析和预处理柱均以p H 2 .8、0 .0 2 5 mol/L磷酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇 ( 95∶ 4∶ 1)为流动相 ,吗啡作内标。血浆样品加入含二苯基硼酸 - 2 -氨基乙脂的缓冲液 ( p H 9.0 )后 ,用含四辛基溴化铵的氯仿萃取 ,再用 0 .0 8m ol/L醋酸 3 0 0μl反萃 ,取酸液10 0μl进样 ,预处理柱 0 .7～ 1.5 m in流出组份进入分析柱分析 ,2 2 4nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 标准曲线线性范围为 0 .5～ 3 2μg/L ,最低定量限为 0 .5μg/L ,沙丁胺醇和内标的保留时间分别为 6.7min和 7.6m in,日内 RSD小于 5 % ,日间 RSD小于 8% ,萃取回收率大于 80 % ,方法回收率在 96%～ 10 7%。结论 本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,适用于沙丁胺醇血药浓度测定及药代动力学。

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。