柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定乳粉中牛磺酸

建立以邻苯二甲醛为衍生试剂测定乳粉中牛磺酸含量的高效液相色谱方法。标准品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析，方法采用UltimateAQ—C18（2．1mm×100mm，3gm）为分析色谱柱，以乙腈和10mmol／L乙酸钠（pH4．2）作为流动相，柱温40℃，流速0．4mL／min。结果表明：在5～100μg／mL范围内牛磺酸线性关系良好，回归方程y=19．800x＋20．1764，相关系数为0．9997。样品加标回收率为97．33％～105．74％。本方法最低检测限（Rsm=3）为0．06mg／100g，最低定量限（Rs，N=10）为0．2mg／100g。本方法测定乳粉中牛磺酸含量重复性好、灵敏度高，且比国标检测方法操作简单，适用于乳粉中牛磺酸的常规分析检测。

在线自动化柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中组胺的研究

建立了在线自动化柱前衍生-高效液相色谱法测定食品中组胺的新方法。通过对测定过程中各个影响因素进行优化，如自动化衍生程序的设定，衍生试剂的用量，衍生体系pH影响等，确立了适宜的测定条件。在该条件下，对于组胺的检出限为0．01ug／mL，在0．05～100ug／mL范围内，线性关系良好（r^2〉0．999）。通过对样品基质进行加标，检出限为0．20mg／kg。将所建立的方法应用于金枪鱼罐头，烟熏鲣鱼，冻鲭鱼等样品中组胺的测定，测得的组胺含量为0．59～167mg／kg，加标回收率均大于97％，测定值的相对标准偏差均小于5％。所建立的方法适用于大量样品的常规分析测定。

建立柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定染发剂中过氧化氢的含量

目的:建立柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定染发剂中过氧化氢的含量,并与《化妆品安全技术规范》(2015年版)高效液相色谱柱前衍生法进行方法学比较。方法:对照品和样品在自动进样器中完成自动衍生反应后直接进入高效液相色谱系统进行分析(将被测样品中的过氧化氢与三苯基膦进行衍生化反应,生成氧化三苯基膦),由安捷伦ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离。结果:柱前在线自动衍生-高效液相色谱法和《化妆品安全技术规范》(2015年版)高效液相色谱柱前衍生法的线性范围分别为2.4~192.7μg·mL-1和9.6~192.7μg·mL-1,线性回归方程分别为Y=39.19X-187.9(r=0.999 6)和Y=43.15X-160.8(r=0.999 7),加样回收率分别为92.7%~99.5%和91.4%~99.0%,精密度RSD分别为0.70%和0.30%(n=6),检测下限分别为18.1μg·g-1和23.5μg·g-1。柱前在线自动衍生-高效液相色谱法和《化妆品安全技术规范》(2015年版)高效液相色谱柱前衍生法测定3种不同品牌染发剂中过氧化氢的含量分别为5.83%~8.40%和5.68%~8.27%,RSD为1.6%~2.6%。结论:柱前在线自动衍生-高效液相色谱法快速测定化妆品中过氧化氢的重复性好,灵敏度高,且比《化妆品安全技术规范》(2015年版)检测方法操作简单,检出下限更低,适用于染发剂中过氧化氢的常规分析检测。