柱前手性衍生化-HPLC法测定科立内酯二醇对映异构体含量

基于柱前手性衍生化-HPLC法,以联苯-4-甲酰氯为衍生化试剂,采用硅胶表面涂覆有直链淀粉-三(s)-α-甲基苯基氨基甲酸酯手性色谱柱(AS-H,4.6 mm×250 mm,5μm),以正己烷-无水乙醇(V∶V=80∶20)为流动相,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长275 nm,外标法计算科立内酯二醇对映异构体超量值。结果显示,科立内酯二醇对映异构体衍生物分离度为2.8,(+)-科立内酯二醇衍生物在2.07~41.40μg/mL、(-)-科立内酯二醇衍生物在1.95~39.06μg/mL范围有良好线性关系(R2=0.9991、R2=0.9991)。(+)-科立内酯二醇衍生物低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)分别为99.36%(0.51%)、99.24%(0.89%)、100.24%(0.65%);(-)-科立内酯二醇衍生物低、中、高浓度平均加样回收率(RSD)为99.74%(0.89%)、100.02%(0.31%)、98.81%(0.63%)。方法简便、快速,能准确测定科立内酯二醇对映异构体超量值,为前列腺素药物手性中间体提供新的分离和检测方法。

柱前手性衍生化反相高效液相色谱分离酮洛芬对映体

目的 :建立柱前手性衍生化反相高效液相色谱法分离酮洛芬对映体的方法。方法 :分别以二氯亚砜和 1 ,1′ 羰基二咪唑为酰化剂 ,R (+) α 甲基苄胺作为柱前手性衍生化试剂 ,甲醇 0 .0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (70∶30 )作流动相 ,在Shim PackCLC ODS柱上反相色谱分离酮洛芬对映体衍生物 ,柱温 ,室温。结果 :在选定的条件下 ,酮洛芬的对映体衍生物得到分离 ,并确认了R (- ) 和S (+) 两个衍生物的色谱峰。结论 :通过酰化 ,再以R (+) α 甲基苄胺为柱前手性衍生化试剂 ,用反相色谱法 ,实现了对酮洛芬对映体的分离。

麻黄碱对映异构体的柱前手性衍生化-反相高效液相色谱法拆分

建立了一种用柱前手性衍生化 -反相高效液相色谱法分析麻黄碱对映异构体的方法;以( -)_氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,( -)_麻黄碱与( +)_麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体,选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (体积比29∶20∶0.2∶0.01)为流动相 ,在254nm下检测,色谱流分经电喷雾离子阱多级质谱分析验证;非对映异构体色谱峰的保留时间分别为17.1min和18.3min ,分离度为1.6;该法操作简单、快速、重现性好 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。

柱前手性衍生化-高效液相色谱法测定棉籽仁中左旋和右旋棉酚含量

目的:建立柱前手性衍生化-高校液相色谱法测定棉籽仁中(-)-棉酚和(+)-棉酚含量的检测方法。方法:采用XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L KH2PO4缓冲溶液(磷酸调pH3.0)(80:20,V/V),(R)-(-)-2-胺基-1-丙醇为手性拆分试剂,流速1.0mL/min,柱温40℃,检测波长247nm。结果:(-)-棉酚在1.96～29.46μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为99.7%～104.1%,RSD值为1.50%～3.07%;(+)-棉酚在1.82～27.30μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回收率为100.6%～105.8%,RSD值为1.08%～3.53%。结论:此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,可用于棉籽仁及相关食品中(-)-和(+)-棉酚的含量检测。

酮洛芬对映体的柱前手性衍生化RP-HPLC分离研究

分别以二氯亚砜和 1,1 羰基二咪唑为酰化剂 ,R - (+) -α -甲基苄胺为柱前手性衍生化试剂 ,以乙腈∶ 0 0 2 5mol·L-1磷酸二氢钾溶液 (pH =4 45 ,45∶5 5 )作流动相 ,室温下 ,用HYPERSIL ODS C18(15 0×4 6mm ,5 μm)色谱柱 ,成功地分离了酮洛芬对映体 ,并确认了R - (- ) -和S- (+) -两个衍生物的色谱峰 .

柱前手性衍生化-正相高效液相色谱法拆分甲基麻黄碱对映异构体

目的 建立一种用柱前手性衍生化 正相高效液相色谱法分析甲基麻黄碱对映异构体的方法。方法 以 (- ) 氯甲酸薄荷醇酯作为手性衍生化试剂 ,(- ) 甲基麻黄碱与 (+) 甲基麻黄碱衍生化后生成一对非对映异构体。选用LichrosorbSi 6 0柱 ,以正己烷 异丙醇 三乙胺 (体积比为 94∶6∶0 .0 2 )为流动相 ,在 2 2 0nm下检测。结果 非对映异构体色谱峰的保留时间分别为 3.6min和 4 .3min。经电喷雾离子阱多级质谱分析验证了衍生物结构。结论 本方法操作简单、重现性好 。

固相萃取RP-HPLC法同时测定人全血中艾司洛尔和代谢物对映体

目的:建立人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体的测定方法。方法:样品经固相萃取小柱纯化浓缩后,采用手性衍生化试剂2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)对艾司洛尔和代谢物进行柱前手性衍生化。衍生产物以乙腈-0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钾(pH 4.5)缓冲液(55:45)为流动相,用 Aglient Zorbax C_(18)(4.6mm×25mm,5 μm)色谱柱分离,流速为0.80 mL·min^(-1),检测波长为248 nm。结果:艾司洛尔对映体在0.05～10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,代谢物对映体在0.03～10μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。艾司洛尔和代谢物的萃取回收率均大于75%,日内、日间 RSD 均小于15%。结论:该方法结果准确,重现性好,灵敏度高,可同时测定人全血中艾司洛尔及其代谢物对映体。