柱前紫外衍生-高效液相色谱法测定全氟辛酸

目的建立污水和尿液中全氟辛酸（PFOA）的柱前紫外衍生一高效液相色谱测定方法。方法样品中的PFOA与四丁基氢氧化铵形成的离子缔合物被甲基叔丁基醚萃取后，与ω-溴苯乙酮在乙腈中衍生成具有紫外吸收的物质，高效液相色谱-紫外可见检测器检测。结果方法检出限可达7．0μg／L；相对标准偏差（RSD）〈10％；样品的回收率在85．3％～116％之间。结论本法适用于测定水样及尿液中的全氟辛酸。

柱前紫外衍生-高效液相色谱法同时测定功能食品中八种糖醇和糖

目的建立功能食品中赤藓糖醇、木糖醇、半乳糖醇、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇,以及葡萄糖和三氯蔗糖的柱前紫外衍生-高效液相色谱同时测定方法。方法食品中的糖醇等经水提取后,与苯甲酰氯反应生成紫外衍生物,衍生物经C18柱分离,柱温为30℃,甲醇-水梯度洗脱,流速1.00mL/min,检测波长为232nm。结果所测8种物质的标准曲线线性良好（r〉0.999）,检出限低于2.2μg/mL,加标回收率为89.6%~117.0%,日内相对标准偏差小于5%。结论该方法衍生反应简便快速、所需试剂经济易得,本法不需特殊检测器,易于推广,适用于功能食品中多种糖醇的同时测定。

柱前衍生-高效液相色谱法同时测定水产品和水发食品中4种脂肪胺

建立水产品和水发食品中甲胺、乙胺、二甲胺和二乙胺的柱前衍生-高效液相色谱同时测定方法。样品经10%三氯乙酸匀浆、离心后,取上清液与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)在0.10 mol/L四硼酸钠溶液中反应生成具有紫外吸收的衍生产物,然后以C18柱为分离柱、甲醇-水为流动相,流速梯度洗脱分离,以DAD检测器在265nm波长处检测,标准曲线法定量。4种脂肪胺衍生产物在16 min内可完全分离。在0.5～25μg/mL浓度范围内,各物质的质量浓度与色谱峰面积均具有良好线性关系(r>0.999),方法检出限分别为:甲胺0.05 mg/kg、乙胺0.21 mg/kg、二甲胺0.29 mg/kg、二乙胺0.80 mg/kg。方法的加标回收率为88.1%～100.7%,相对标准差均小于5%。方法可用于水产品和水发食品中4种脂肪胺的同时快速测定。

柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。