柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生 高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱 荧光检测器测定。流动相为乙腈 水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3～ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %～ 1 .5 %和 0 .88%～ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。

柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

采用柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定了桑叶中的1-脱氧野尻霉素(DNJ)。用0.05mol/LHCl提取桑叶中的DNJ,采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)试剂在pH8.5硼酸盐缓冲液下对DNJ进行衍生化,以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH5.0)-乙腈(体积比为85∶15)为流动相,利用C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm)分离,在激发波长为250nm、发射波长为395nm条件下进行荧光检测,DNJ的AQC衍生物与衍生化试剂的水解产物分离良好。方法的线性范围为0.5～25mg/L,检出限为0.02mg/L(S/N=3)。实验测得桑叶中DNJ含量为0.12%;回收率为96.1%～98.6%。

柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

建立了芴甲氧酰氯(FMOCCl)柱前荧光衍生高效液相色谱法测定桑叶中1脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55∶45,V/V)。线性范围为0.567～34mg/L(相关系数r=0.9999);检出限为0.03mg/L。实验测得桑叶中DNJ含量为0.24%;平均回收率为97.1%,RSD为1.35%(n=6)。

柱前衍生高效液相色谱荧光检测法测定奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸

建立了硒营养强化奶粉中L-硒-甲基硒代半胱氨酸含量柱前衍生高效液相荧光检测测定方法。奶粉样品经乙腈沉淀蛋白,上固相萃取柱处理后,与邻苯二甲醛和3-巯基丙酸进行衍生化反应。然后采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1mL·min-1,柱温40℃,荧光检测波长λex=343nm,λem=454 nm,进样量20μL,以三(羟甲基)氨基甲烷为内标进行测定。在1.3-22.0μg·mL-1浓度范围内与相对峰面积呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.045C-0.003(R=0.9995),准确度和精密度均符合生物样品分析要求。

柱前衍生化-HPLC法测定复方新斯的明眼用凝胶中牛磺酸的含量

目的:建立复方新斯的明眼用凝胶中牛磺酸的含量测定方法。方法:样品液经2,4-二硝基氟苯柱前衍生化后,采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(30∶70),检测波长为360 nm。结果:牛磺酸的线性范围为4.92～98.40μg·ml^(-1)(r=0.9999,n=5)。平均回收率为96.95%,RSD为1.16%(n=9)。结论:本方法简便快速、专属性好、重复性好。

高效凝胶渗透色谱及高效液相色谱和电喷雾-离子阱质谱法联用测定构成芦荟多糖的单糖

利用高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定芦荟浓缩液和芦荟粉中多糖的纯度和相对分子质量,使用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生试剂分别对样品和其水解产物进行衍生,结合高效液相色谱(HPLC)分离和电喷雾-离子阱质谱(ESI-MS)检测分析其单糖组成。结果表明:组成芦荟中多糖的单糖主要是甘露糖和葡萄糖。

高效液相色谱法检测牛乳中掺加的胶原水解蛋白

本研究的目的是建立采用高效液相色谱测定牛乳中掺加胶原水解蛋白的方法：其基本原理是通过高效液相色谱法测得羟脯氨酸的含量，由测得的羟脯氨酸含量换算得出乳中掺加的胶原水解蛋白的量。以symmetry—C18（150mm×3．9mm，i．d．5μm）为色谱柱，2，4-二硝基氟苯为衍生试剂，梯度洗脱。流动相A：浓度为0．05mol／LG酸钠缓冲溶液（pH=6．5，含10mL／L四氢呋喃），流动相B：乙腈-水（体积比1：1）。羟脯氨酸质量浓度在2～10mg／L的范围内与峰面积之间具有良好的线性关系，回收率为93．47％～101．20％．检出限为2．5mg／L。测定结果的相对标准偏差为1．62％．

高效液相色谱法测定单硬脂酸甘油酯

单硬脂酸甘油酯（简称单甘酯）是一种饱和的多元醇型非离子表面活性剂,具有优良的乳化性能,在食品工业、制药工业及日化工业中都有广泛的用途。单甘酯的测定方法有化学滴定法[1]、气相色谱法[2]、凝胶色谱法[3]和高效液相色谱法[4]等。其中化学滴定法常使单甘酯的测定结果偏高;气相色谱法需柱前衍生化,衍生化反应时间长,分析温度高;

柱前衍生HPLC分析石榴皮中的脂肪酸

目的采用HPLC—FLD—MS法分析石榴皮中的脂肪酸。方法用2-（11H-苯[a]咔唑）乙基对甲苯磺酸酯作为柱前荧光衍生试剂，选择Hypersil BDS C8液相色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相A、B分别为100％、5％乙腈，流速1．0mL·min^-1，柱温35℃，进样量10止，检测波长荧光激发λex279nm、发射λem380nm。结果所有脂肪酸衍生物均有较好的线性、灵敏度、回收率和精密度，r均大于0．9991，检测限为0．38～1．95ng·mL^-1。结论石榴皮中富含饱和与不饱和脂肪酸，尤其是油酸和棕榈酸。该方法可为石榴皮的药理应用研究和质量控制提供依据。

麦冬多糖单次静脉注射在大鼠体内组织分布

目的建立柱前荧光衍生-高效凝胶色谱(HPGPC)法测定大鼠组织样品中麦冬多糖的方法,并研究麦冬多糖在大鼠体内的分布特点和规律。方法将SD大鼠单次静脉注射麦冬多糖50mg·kg-1后,于5,10,30,60min取各组织,用HPGPC法测定药物浓度。结果大鼠心、肝、脾、肺、胃、肾、脑的AUC分别为3.270,2.031,2.303,6.178,4.963,214.571,0.613μg·h·mL-1。结论绝大多数药物聚集在肾脏,并以尿的形式排泄,其他组织中含药量分布顺序从高到低依次为肺、胃、心、脾、肝、脑。

金针菇多糖组成的探讨与分析

为探讨金针菇多糖的组成，以金针菇子实体中分离纯化得到的多糖为研究对象，采用DEAE Cellulose～52、高效凝胶过滤色谱法（HPGFC）、PMP柱前衍生高效液相色谱法，