柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05～2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%～65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。

基于柱前衍生化GC-MS技术探究紫苏叶与白苏叶的质量差异

为比较紫苏叶与白苏叶化学成分差异,采用柱前衍生化气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对紫苏叶与白苏叶的氨基酸、有机酸、糖类、酚酸类等多种成分进行了定性和定量分析。进一步结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)等多元统计分析方法筛选得到8个显著性差异化合物,分别为D-阿拉伯糖醇、D-果糖、D-半乳糖、D-葡糖醇、D-山梨糖醇、咖啡酸、麦芽糖、迷迭香酸,其中D-果糖、D-葡糖醇、咖啡酸、麦芽糖、迷迭香酸在紫苏叶中的相对含量均显著高于白苏叶。上述结果表明紫苏叶与白苏叶中的多种类型非挥发性成分含量存在显著差异,同时为不同种质紫苏叶的应用与开发提供了数据参考。

三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮

建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L～ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%～ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%～ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。

柱前氯甲酸苄酯衍生气相色谱联用质谱法高灵敏测定人血清短链脂肪酸

目的:建立气相色谱-质谱法检测人血清短链脂肪酸(short-chain fatty acids,SCFAs)含量的测定方法。方法:180μL待测样品加入20μL内标溶液,混合后再加入200μL苯甲醇-吡啶混合液(3∶2,V/V)和100μL二甲基亚砜(DMSO),混匀30 s后缓慢加入100μL氯甲酸苄酯,涡旋反应3 min,加入200μL环己烷分离提取,取上层苄酯萃取液进样,经DikmaCap DB-5 MS UI色谱柱分离后进质谱仪分析。结果:12种SCFAs在15 min内实现色谱分离,人血清中可检出其中的5种(甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸和丁酸)。定量范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.9925,检出限(LODs,S/N=3)介于0.02~0.30μg·mL^(-1),在低、中、高3个添加水平下,加样回收率在89.00%~114.83%范围内,日内、日间精密度介于0.90%~13.66%(n=5),应用此方法测定了30份健康志愿者血清样本。结论:该方法简单快速,灵敏度高,定量准确,适用于人血清中短链脂肪酸的测定。

气相色谱-质谱联用技术在环境监测中的应用

气相色谱-质谱联用仪具有准确、快速、高灵敏度的优点,近几年在环境监测领域中被广泛应用。综述了近几年水、土壤、环境空气及废气有机物测定的前处理技术及气相色谱-质谱联用仪在水、土壤、环境空气及废气监测方面应用研究成果,并对未来的发展趋势进行了展望。

柱前衍生GC-MS法测定氟乙酰胺鼠药

采用五氟苄基溴 (PFBBr)衍生化和GC -MS分析方法对氟乙酰胺鼠药进行了检验 ,考察和优化了衍生化条件及分析参数等因素 ,线性范围为 2 .5～ 5 0 μg/mL ,相关系数r=0 .998 6 ,血液样品加标平均回收率为 76 .2 % ,测定结果的相对标准偏差为 3.0 7%。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A

基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。

柱前甲基衍生化GC-MS法测定人粪便短链脂肪酸

目的 建立气相色谱-质谱法(GC-MS)检测人粪便样本中短链脂肪酸(SCFAs)含量的测定方法。方法 以3-(三氟甲基)苯基三甲基氢氧化铵为热裂解甲基衍生化试剂,利用柱前甲基衍生化GC-MS技术,采用DB-23石英毛细管柱(60 m×0.25 mm,0.25μm),以高纯氦气为载气,柱流速为1.0 mL/min,进样口温度为250℃,进样量为1.0μL,程序升温;EI电子轰击离子源,离子源温度为230℃,电子轰击能量为70 eV,四极杆温度为150℃,溶剂延迟时间为4.5 min;采用选择离子扫描方式(扫描范围m/z为40~500),SIM模式定量分析,MS模式定性分析。结果在优化的条件下,粪便样品中乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸6种短链脂肪酸完全分离,线性关系良好,其相关系数均大于0.999 0,精密度试验RSD值均小于3.0%,重复性试验RSD值均小于5.0%,稳定性试验RSD值均小于8.0%,粪便样品的平均提取回收率在85.8%~97.6%范围内。结论 该方法操作简便、快速、灵敏,适用于人粪便样本中短链脂肪酸含量的检测。

气相色谱—质谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

以气相色谱-质谱联用和串联质谱技术检测蔬菜中有机磷农药的残留量,通过谱库检索定性;样品前处理采用了先去除样品中水分,再用有机溶剂提取残留农药的方法。

基于GC-MS和电子鼻解析甜酒曲和甜酒中的风味前体和风味成分

为探究甜酒曲中的风味前体与其发酵甜酒之间的相关性,该文利用电子鼻、气相色谱-质谱联用仪(GE-MS)结合感官评价对6种典型甜酒曲及其发酵甜酒的挥发性物质进行检测,采用偏最小二乘回归对其相关性进行分析.实验结果表明,甜酒的5种特征风味化合物分别为苯乙醇、苯乙醛、肉豆蔻酸乙酯、月桂酸乙酯和乙酸苯乙酯.通过酒曲GC-MS数据,分别与甜酒的感官、电子鼻和GC-MS数据相关性分析,初步确定了酒曲中的9种风味前体,这些成分通过复杂的化学反应被转化成具有果香、花香、酒香的酯类等风味成分,共同组成了甜酒风味图谱.研究结果为阐明甜酒的风味形成机制及品质调控提供了重要依据.

氨基类神经递质的N-乙基化法UHPLC-MS/MS定量分析技术

目的·为了研究氨基类神经递质的含量变化对生物体的生理及病理生理过程的影响,探讨这类代谢物的高灵敏定量分析方法。方法·使用乙醛与氰基硼氢化钠(NaBH_3CN)的一对稳定同位素标记试剂分别对氨基类神经递质进行N-乙基化柱前衍生,采用超高效液相色谱-串联质谱联用技术(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS),对20种氨基类神经递质进行一次性高灵敏内标定量分析。结果·方法学验证表明该20种氨基类神经递质均呈现良好的线性关系(相关系数R^2>0.991 0);除组胺检测限为36.5 fmol外,其余物质均在0.5～10 fmol范围;日间差及日内差的相对标准偏差低于15%。使用该方法对人尿液、血清及唾液样本中的氨基类神经递质进行定量检测分析,分别可检测到14、10及8种神经递质。结论·该方法具有较高检测灵敏度及精密度,可用于人尿液、血清及唾液样本中神经递质的定量分析;与已有方法相比,此方法具有反应条件温和、操作简便、反应原料易于淬灭、灵敏度与精密度高等优势,可实现多种氨基类神经递质的一次性高灵敏定量分析。

基于柱前衍生化GC-MS技术比较紫苏子与白苏子的化学成分差异

为了分析比较紫苏子与白苏子外观形态及化学成分差异,该文采用VHX-6000基恩士超景深三维显微系统对紫苏子与白苏子的外观形态差异性进行了研究;采用柱前衍生化的气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对其代谢产物进行定性和相对定量分析;结合聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA)等多元统计分析方法比较了紫苏子与白苏子化学成分的差异。结果表明,紫苏子与白苏子的大小及外观颜色存在较大差异,白苏子体积显著大于紫苏子,紫苏子表面颜色为棕褐色,而白苏子则呈白色、灰白色、棕褐色等多种颜色;从紫苏子及白苏子中定性鉴别了氨基酸类、糖类、有机酸类、脂肪酸类及酚酸类等成分;对紫苏子与白苏子中各成分相对含量的CA、PCA及OPLS-DA结果均表明二者存在显著差异,并筛选得到3个显著性差异化合物,分别为D-葡萄糖、迷迭香酸、D-果糖,三者在紫苏子中的含量均显著高于白苏子;结合《中国药典》2020年版对紫苏子药材中迷迭香酸含量的规定,认为紫苏子药用价值高于白苏子。综合分析结果,认为紫苏子与白苏子在外观形态及化学成分方面均存在差异。上述结果为进一步明确药用紫苏子植物来源及其质量控制提供了数据参考。

QuEChERS-三重四极杆-气质联用法测定西洋参中227种农药残留

目的:建立QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合技术同时测定西洋参中227种农药的检测方法,并对50批次西洋参样品进行农药残留筛查。方法:先向粉碎好的西洋参样品中加入乙腈,涡旋混匀后再加无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末摇散,震荡,离心,取上清液经QuEChERS技术净化,应用三重四极杆-气质联用多反应监测模式(MRM)进行检测分析,通过基质匹配标准曲线进行校正。结果:227种农药在2.50~250 ng·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r>0.995 9);定量限为0.01~0.05μg·kg^(-1);精密度(RSDs)在0.16%~11.62%(n=6),回收率在61.4%~125.3%;50批次西洋参中样品检出率为80.0%,共检出29种农药,其中灭菌磷检出率最高,达到66.0%。结论:该方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用于西洋参中农药残留的快速筛查,为西洋参的种植生产及质量监管提供技术支撑。

柱前衍生化气相色谱法测定莪术油中莪术醇含量

目的:建立柱前衍生化气相色谱法测定莪术油中莪术醇含量。方法:采用N,O-双(三甲基硅氧烷)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(99∶1)为柱前衍生化试剂,该试剂与莪术醇分子中的羟基定量发生反应,掩盖活性集团,衍生物产物易于分离及检测,并应用GC-MS进行了结构确证。以外标法测定了莪术油中莪术醇的含量。结果:莪术醇在0.05～1.02mg·mL-1的范围内呈现出良好的线性关系,平均回收率(n=9)为99.5%。结论:该法准确、可靠,可用于莪术油的质量控制。

柱前衍生HPLC-MS法测定黑果枸杞果实中脂肪酸

采用柱前衍生荧光检测高效液相色谱-大气压化学电离源/质谱联用技术对黑果枸杞果实中的脂肪酸成分进行分析。经2-（11-H-苯-a-咔唑）乙基对甲苯磺酸酯荧光衍生试剂对脂肪酸进行柱前衍生,梯度洗脱分离,荧光检测,外标法定量和在线质谱鉴定,建立了同时测定20种脂肪酸含量的方法,并运用此方法对黑果枸杞果实中的脂肪酸进行了分析。结果表明。检测限可以达到0.42～1.84 ng/mL。黑果枸杞果实中主要含有不饱和脂肪酸,其含量约占整个脂肪酸总量的64%,其中不饱和脂肪酸种类主要是C18∶1（油酸）,C18∶2（亚油酸）和少量的C18∶3（亚麻酸）;饱和脂肪酸主要是以C16（棕榈酸）,C18（硬脂酸）,C20（花生酸）和C22（山嵛酸）为主,另外还含有少量的C12（月桂酸）,C14（肉豆蔻酸）,C17（珠光脂酸）,C23（二十三酸）和C24（木蜡酸）。本研究可以为黑果枸杞在食品、医药和保健方面的进一步开发应用提供可靠的科学依据。

GC和GC-MS考察原油稳定处理中轻组分提取效果

用气相色谱和气 -质谱联用分析比较了稳定处理前后的原油中轻组分 (≤C8) ;用氧化铝 PL OT柱分析了石油气中的低碳数成分 ( C1—C3) ,分离效果良好。

GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量

本文建立水溶性树脂漆中甲醛含量的衍生气相色谱-质谱联用技术测量方法。方法的检出限小于5μg/L,回收率为90%-110%,相对标准偏差小于5%。

纺织品中短链氯化石蜡的前处理方法研究

本文通过固相萃取优化纺织品中短链氯化石蜡提取和净化前处理技术的研究,建立合适的样品提取、净化、浓缩技术对纺织品中短链氯化石蜡(SCCP)前处理方法,确保色谱质谱分析测定时无样品基质的干扰,从而为测定结果的准确稳定提供了保证。

不同产地金银花初生代谢物化学成分的GC-MS分析

利用柱前衍生化气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合主成分分析(PCA)以及正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等方法对不同产地金银花初生代谢物的化学成分进行了比较,并进行代谢通路的富集分析,探讨了不同产地金银花初生代谢物化学成分的差异代谢机制。共确定了28种初生代谢物、10种初生差异代谢物以及3条主要差异代谢通路。结果表明,不同产地金银花的初生代谢物存在明显差异;不同产地金银花的初生差异代谢物在氨酰-tRNA生物合成,缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸生物合成以及甘氨酸、丝氨酸和苏氨酸代谢途径中存在着显著差异。该方法可为快速区分金银花产地提供理论依据。