柱前衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联-2-萘酚光学异构体

以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85∶15,流速均为1mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体。进一步水解得到光学纯(R)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-1,1′-联-2-萘酚,ee值均达99%以上。

柱前衍生-高效液相色谱法测定红酒中小分子脂肪胺

甲胺、乙胺、丙胺、丁胺、戊胺、己胺等小分子脂肪胺是氨基酸、蛋白质的降解产物之一，存在于多种生物体、食品及饮料中，是具有广泛用途的工业原料。小分子脂肪胺有刺激性气味，对皮肤、黏膜、眼睛等均有损害，且其在亚硝胺的形成中具有重要作用，因此小分子脂肪胺对人体和环境具有一定的危害，可疑脂肪胺致食物中毒的报告说明了食品中脂肪胺检测的重要性。脂肪胺的测定方法有气相色谱法、荧光分光光度法、高效液相色谱法和毛细管电泳法等。其中，高效液相色谱技术是一种快速、可靠且应用广泛的分离检测手段。

高效液相色谱法检测玉米中的伏马毒素B_1和B_2

采用柱前衍生,高效液相色谱分离,荧光分光光度法对玉米中伏马毒素B1和B2进行了定量测定,其线性范围分别为1.04～16.67ng(FB1)和1.67～26.67ng(FB2),检测限分别为0.037和0.028mg/kg。以该方法对加标玉米中的伏马毒素进行回收率测定,加标水平为0.1～2mg/kg时,FB1和FB2的平均回收率分别为80.1%和82.0%。

高效液相色谱法测定米糠油中谷维素含量

高效液相色谱法适用于油中微量组分的定量检测,为探索适合企业内米糠油谷维素的测定方法,建立新HPLC-UV(高效液相色谱-紫外)测定方法。色谱条件如下:采用ZORBAX NH_2柱,流动相为乙醇,流速0.8~1.0 mL/min,检测波长324 nm。结果表明,米糠油中杂质不干扰样品出峰,谷维素各组成成分在同一时间出峰,且出峰时间小于10 min,线性范围为0.032 1%~1.284 0%,线性相关系数R^2=0.999 1,平均回收率为98.57%,相对标准偏差(RSD)=0.15%(n=4)。该方法稳定,专属性强,准确可靠,适用于米糠油等含谷维素油脂的测定。

高效液相色谱法同时测定多维生素糖浆中5种维生素和山梨酸含量

目的建立可同时测定多维生素糖浆中抗坏血酸(VitC)、烟酰胺(VitPP)、盐酸硫胺(VitB1)、核黄素-5'-磷酸钠、盐酸吡多辛(VitB6)及防腐剂山梨酸含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱-紫外分光光度法,使用Allthna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.01 mol/L己烷磺酸钠溶液(1 000 mL溶液加入三乙胺0.25 mL和醋酸9.5 mL),流动相B为甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。结果 VitC,VitPP,VitB1、核黄素-5'-磷酸钠、VitB6、山梨酸的质量浓度分别在0.15～2.0 g/L,0.1～1.0 g/L,0.02～0.4 g/L,0.02～0.4 g/L,0.007～0.1 g/L,0.03～0.6 g/L范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为99.9%,98.4%,99.4%,100.9%,100.4%,100.3%,RSD=0.5%,0.6%,0.4%,0.9%,1.0%,0.8%(n=9)。结论该方法快速、灵敏,色谱峰分离度良好,结果准确可靠,可作为多维生素糖浆的质量控制项目之一。

双水相气浮浮选光度法处理环境水样中痕量土霉素残留物

建立了一种新型分离方法——双水相气浮浮选光度法，使其处理环境水样中痕量土霉素（OTC）残留物，研究了其工作原理，并用高效液相色谱法对该方法的可靠性进行了验证。利用自制的双水相气浮浮选装置，选择四氢呋喃作亲水有机溶剂、质量分数为10％的NaCl溶液作分相剂，NaOH溶液调节pH，将Cu^2＋与OTC形成的疏水配合物浮选至有机相，实现OTC与水样分离。浮选完毕后，经紫外-可见分光光度法分析，线性回归方程为A=1．532×10^5c＋0．1230（其中：A为有机相的吸光度；c为水样的OTC摩尔浓度，mol／L），相关系数为0．9998，该方法的线性范围为4．8×10^-7～7．3×10^-5mol／L，OTC加标回收率为99．5％～100．1％。

皖贝母与贝母类药材生物碱含量测定与分析

目的分析皖贝母与5种贝母类药材的总生物碱及贝母辛等6个生物碱成分,为皖贝母药用提供依据。方法采用紫外分光光度法测定总生物碱含量,并建立超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLCELSD)同时测定皖贝母与5种贝母类药材中贝母辛、西贝母碱苷、西贝母碱、贝母甲素、贝母乙素、异浙贝甲素6个生物碱成分含量的方法,采用聚类分析和主成分分析对18批贝母类药材进行分类。结果皖贝母的总生物碱含量显著高于其他贝母,聚类分析及主成分分析将皖贝母与浙贝母和湖北贝母分为一类。结论皖贝母生物碱成分与浙贝母和湖北贝母相似,可作为药用栽培品种。

柱前衍生HPLC-UV法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质的含量

目的:建立以柱前衍生高效液相色谱-紫外分光光度法测定盐酸美金刚胺中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS2 C18,衍生试剂为对硝基苯甲酰氯,流动相为乙腈-水(85∶15),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm,柱温为室温,进样量为5μL。结果:盐酸美金刚胺检测浓度的线性范围为0.2～1.0mg·mL-1(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.42%,最小检测限为3.0ng(S/N≥3),平均有关物质含量均小于0.16%。结论:本方法操作简便,结果准确可靠、重现性好,可用于该制剂的含量测定。

金银花现代分析方法研究进展

近年来,对金银花的研究几乎涉及到各种现代分析手段,如:HPLC、HPCE、GC及色谱联用技术等,研究趋势也逐渐由单味药材的研究发展到有金银花的中药复方制剂,测定指标也向多元化的方向发展,各种分析方法指纹图谱的研究也是如火如荼。但是,大部分研究还仅仅局限于化学成分的定性或者定量分析,很少与金银花的药效结合在一起,使制定出的质量标准不一定能控制金银花的有效性,所以要想更好的评价、控制金银花的质量,尚须建立一套更加完整的金银花质量评价体系。

植物精油的成分分析方法研究进展

对化学鉴定法、紫外-可见分光光度法、制备色谱法、高效液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法、核磁共振波谱法等分析方法进行了综述。旨在为精油的开发利用提供研究基础。

γ-谷维素检测方法研究进展

目的对目前已报道的食品、药品以及生物基质中γ-谷维素的检测方法进行综述,以期为开发更加高效的γ-谷维素分析方法提供思路。方法检索相关文献,对各种γ-谷维素检测方法的优缺点、当前研究进展以及应用进行归纳分类和综述。结果目前已开发的γ-谷维素检测方法主要包括基于紫外-可见分光光度法、质谱法、核磁共振波谱法以及其他方法等,各种方法各有优缺点。近年来,高效液相色谱-质谱联用法和核磁共振波谱法在γ-谷维素的定性和定量分析中发展迅速,并展现出了巨大的优势。虽然,已有多种检测方法被相继报道,但是,复杂基质样品的前处理效率、定量分析的检测灵敏度以及定性分析的鉴定效率仍有待提高。结论基于已有的检测手段,开发更加高效、灵敏的γ-谷维素检测方法是该领域今后的重要研究方向之一。

不同生长年限太白贝母中贝母辛和总生物碱的含量测定

目的:测定不同生长年限太白贝母鳞茎中贝母辛和总生物碱的含量,为建立和完善中药材太白贝母的质量控制体系和适宜采收时间提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法测定贝母辛,色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%二乙胺水溶液(10∶90),流速为1.0 mL/min,Alltech 2000蒸发光散射检测器;采用紫外分光光度法测定总生物碱。结果:生长2～3年的太白贝母贝母辛的含量随着生长年限的增加而增加,生长4～6年的太白贝母贝母辛的含量随着生长年限的增加而降低;生长2～4年太白贝母的总生物碱含量逐年增加,生长5～6年总生物碱含量逐年下降。结论:综合药用有效成分贝母辛和总生物碱的含量、贝母药材的产量以及土地利用率3个因素考虑,以4年生的太白贝母采收比较合适。

黄芪总皂苷提取物的质量标准研究

目的建立黄芪总皂苷提取物的质量标准。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别。对黄芪总皂苷提取物的干燥失重进行测定。紫外分光光度法测定黄芪总皂苷的含量。高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪甲苷的含量。结果定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强,黄芪总皂苷提取物干燥失重不得过5%,黄芪总皂苷以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于50%,黄芪甲苷含量不得少于2.8%。结论该方法准确方便,能较全面地控制黄芪提取物总皂苷提取物的质量。

桑白皮药材的质量标准研究

目的:建立桑白皮药材质量评价新模式,并以此评价了不同产区、不同采收期桑白皮的质量。方法:采用薄层鉴别,以硅胶G为薄层板,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶1∶0.3)为展开剂,在紫外光灯(365 nm)下检视;采用紫外分光光度法测定桑白皮中总黄酮含量;采用高效液相色谱法对桑白皮中桑根酮C、D及1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量进行测定。结果:薄层鉴别中桑根酮D荧光斑点清晰,方法简单、快速;紫外分光光度法中桑根酮C在146.8～734.0μg/mL与吸光度呈良好线性关系(n=5),平均回收率为97.4%,RSD为2.1%(n=6);高效液相色谱法中桑根酮C、D及DNJ在进样量范围内呈良好的线性关系,桑根酮C、D线性范围分别为700～4 000μg、500～3 000μg,平均回收率分别为98.8%、99.1%,RSD分别为2.6%、2.2%(n=6);DNJ线性范围为4.8～96μg,平均回收率为98.9%,RSD为1.7%(n=6)。不同产区、不同采收期桑白皮中各指标成分含量差异明显。结论:建立的定性和定量方法可用于桑白皮药材的质量控制。

HPLC-DAD法与UV-VIS法对丹红注射液有效成分和有效部位的质量控制研究

目的:建立同时测定丹红注射液中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B和丹酚酸A含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)方法,运用紫外-可见分光光度法(UV-VIS)检测丹红注射液中有效部位(总黄酮)的含量。方法:丹红注射液中6种成分的定量采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水流动相;流速1.0mL/min;波长330nm、280nm;柱温30℃。有效部位以芦丁为对照品,UV-VIS法进行测定。结果:样品中6种成分良好分离,线性关系良好(R>0.999,n=6),平均加样回收率分别为98.98%,100.86%,100.44%,98.73%,101.35%,100.17%。10批丹红注射液每1mL含6种有效成分的总量>11.50mg;总黄酮>9.00mg。结论:该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可为丹红注射液的质量控制提供参考。

发酵液中克拉维酸含量的测定方法

介绍了3种测定克拉维酸含量的方法,即高效液相色谱法、紫外分光光度法与生物效价法,3种方法测定结果进行分析研究,得出三种方法之间具有较好的相关性。高效液相色谱法及紫外分光光度法均基于克拉维酸与咪唑反应衍生后的衍生物在312nm处有特征吸收,且衍生后的色谱图在反相高效液相色谱柱上可有效避免发酵液中其他组分的干扰;生物效价法采用KlebsiellapneumoniaeATCC29665作为指示菌。由于3种方法测定结果之间具有相关性,可以根据不同的实验条件及实验目的选用不同的检测方法。

复方姜附制剂中有效部位干姜的质量控制研究

目的 建立中药复方姜附制剂中干姜有效部位的含量测定方法。方法 采用UV法和HPLC法。结果 UV法线性范围19～39μg／ml，相关系数r=0．9992，总酚的平均回收率为101．4％，RSD=1．8％（n=6）。HPLC法线性范围0．2～2．0μg，相关系数r=0．9999，6-姜酚的平均回收率为98．57％，RSD=0．31％（n=6）。结论 该法灵敏，简便，准确和重现性好，可作为该制剂的质量控制标准。

叶下珠提取物的质量控制研究

目的研究叶下珠提取物的质量控制方法。方法采用聚酰胺薄膜色谱法进行定性鉴别,采用紫外-可见分光光度法测定叶下珠提取物中总多酚的含量,采用高效液相色谱法测定叶下珠提取物中没食子酸的含量。结果供试品色谱中,在与没食子酸对照品色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点。采用UV-Vis法,叶下珠提取物中没食子酸在41.6～166.4μg的范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.43%,RSD为1.16%;采用HPLC法,叶下珠提取物中没食子酸在100.5～670.0 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为97.71%,RSD为1.23%。结论该文建立的鉴别和含量测定方法简便可行,准确、重复性好,可用于叶下珠提取物的质量控制。

黄芪注射液中药用辅料聚山梨酯80两种含量测定方法的比较研究

目的比较采用两种方法测定黄芪注射液中聚山梨酯80含量的优缺点。方法分别采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)和紫外-可见分光光度法(UV)进行检测;采用分子凝胶色谱柱;以乙腈-水(90:10)为流动相;流速为0.6 mL.min-1;漂移管温度110℃,载气流速为2.3 L.min-1。结果两种方法测得的结果之间存在系数关系,HPLC-ELSD法测得结果约为UV法的0.65;与黄芪注射液中聚山梨酯80理论投料量进行比较,HPLC-ELSD法测定结果比UV法更接近理论值。结论 HPLC-ELSD法简便、准确,更有利于黄芪注射液中聚山梨酯80的含量控制。

大豆异黄酮测定方法概述

从几个方面论述了紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、高效液相色谱—质谱法、气相色谱法以及毛细管电泳法测定大豆异黄酮的方法、特点及操作要领,并对医学上测定大豆异黄酮的方法进行了简要介绍。