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柱前衍生-气相色谱法测定非布司他残留溶剂甲酸的含量
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作者 姜艳玲 赵敏 +1 位作者 李小宁 门靖 《浙江化工》 CAS 2023年第6期50-54,共5页
目的:建立了柱前衍生-气相色谱法测定非布司他残留溶剂甲酸含量的方法研究。方法:采用DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱,氢火焰离子检测器(FID),检测器温度为230℃。结果:甲酸分离度良好,在2.5~500.0μg/mL浓度范围内线... 目的:建立了柱前衍生-气相色谱法测定非布司他残留溶剂甲酸含量的方法研究。方法:采用DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱,氢火焰离子检测器(FID),检测器温度为230℃。结果:甲酸分离度良好,在2.5~500.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量限为2.5μg/mL,检测限为0.7μg/mL,平均回收率为97.8%,RSD为1.9%,供试品溶液稳定。非布司他原料药3批样品中均检测到有机溶剂甲酸,检测结果均符合甲酸的限度(不得过0.5%)要求。结论:本法操作简便、准确可靠、灵敏度高,适用于非布司他原料药中甲酸残留溶剂的分析检测。 展开更多
关键词 相色谱 衍生 非布司他 甲酸 残留溶剂 含量
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柱前衍生-气相色谱法同时测定水中醛酮类和硝基苯类化合物 被引量:5
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作者 王磊 刘庆学 +3 位作者 安彩秀 高希娟 刘金巍 李娜 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期486-490,共5页
建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最... 建立了柱前衍生-气相色谱法同时测定水样中醛酮类及硝基苯类化合物含量的检测方法。对影响衍生效率的因素如溶液的酸度、反应温度和时间、衍生试剂2,4-二硝基苯肼(DNPH)的用量等因素进行了试验,确定了DNPH与醛酮类化合物反应生成腙的最佳条件为pH=3时40℃恒温水浴反应1h。利用二氯甲烷萃取反应生成的腙和硝基苯类化合物,旋转蒸发仪浓缩,氮吹转换甲醇相,使用电子捕获检测器的气相色谱仪测定目标化合物。各化合物的质量浓度与其色谱峰峰面积的线性相关系数均在0.9989以上,方法检出限为0.01~0.03μg/L,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于6.0%,回收率在89.5%~110.2%。方法简便、经济、回收率高,可用于水质中醛酮类及硝基苯类化合物的检测。 展开更多
关键词 衍生 相色谱 2 4-二硝基苯肼 醛酮类化合物 硝基苯类化合物
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微波萃取-柱前衍生-气相色谱法测定水中痕量苯酚 被引量:4
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作者 谭晓燕 黎国兰 +2 位作者 李松 赵莹 王娟 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期32-34,共3页
含痕量苯酚的水样与丙酮和环己烷(1+1)的混合溶剂混合,置于控温在60℃的微波炉中加热30 s,使苯酚萃取进入有机相,分取部分萃取液在pH 8~9的条件下与衍生试剂乙酸酐反应15 min,所生成的苯酚衍生物用石油醚萃取,分取部分经脱水后的有机... 含痕量苯酚的水样与丙酮和环己烷(1+1)的混合溶剂混合,置于控温在60℃的微波炉中加热30 s,使苯酚萃取进入有机相,分取部分萃取液在pH 8~9的条件下与衍生试剂乙酸酐反应15 min,所生成的苯酚衍生物用石油醚萃取,分取部分经脱水后的有机相进样作气相色谱分析。色谱测定中采用DB-17毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)及氢火焰离子化检测器,在优化的条件下测得方法的检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1。按所提出方法分析了8个模拟水样,根据测得苯酚的含量值算得其相对标准偏差为4.2%,并按标准加入法求得其平均回收率为94.0%。 展开更多
关键词 微波加热萃取 相色谱 衍化 苯酚 水样
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柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度 被引量:1
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作者 赵接红 李东 +2 位作者 王未鲜 陈玉波 熊金龙 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1034-1036,1039,共4页
提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸... 提出了柱前衍生-气相色谱法测定2-氯丙酸的光学纯度。在无水硫酸镁存在下,相同体积的2-氯丙酸与二氯亚砜在冰浴中进行衍生反应30 min,所得2-氯丙酸衍生物2-氯丙酸甲酯消旋体经CYCLOSIL-B手性气相色谱柱分离,柱温为65℃。R-(+)-2-氯丙酸甲酯和S-(-)-2-氯丙酸甲酯的分离度大于2.0。方法用于2-氯丙酸光学纯度的测定,所得测定值与理论值基本一致。 展开更多
关键词 相色谱 衍生 2-氯丙酸 光学纯度
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柱前衍生气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量
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作者 赵磊 丁雪 +5 位作者 孙艳杰 马金刚 孟军 姜大成 马彧 昝珂 《特产研究》 2024年第4期116-127,共12页
本研究旨在建立柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量。采用索氏提取法提取沙棘中的脂肪油,甲酯化后,采用气相色谱法测定沙棘中脂肪酸成分。结果表明,柱前衍生测定的肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻... 本研究旨在建立柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量。采用索氏提取法提取沙棘中的脂肪油,甲酯化后,采用气相色谱法测定沙棘中脂肪酸成分。结果表明,柱前衍生测定的肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸线性范围良好,r均大于0.999 8;平均回收率均大于93.1%,RSD均小于2.8%;通过Spass软件分析沙棘果不同部位的种子、果皮、果肉分别被聚为一类表明3种药用部位的脂肪酸类成分可以分别作为鉴别沙棘不同部位的重要指标成分。其中种子中的亚油酸含量约为果肉、果皮的2倍,α-亚麻酸含量种子中高于果肉、果皮15倍以上通过棕榈酸与棕榈油酸的比值判断,随着贮藏时间的增长棕榈酸与棕榈油酸的比值越大;沙棘果在通过蒸制20min后干燥处理,脂肪酸类成分含量最佳。通过柱前衍生-气相色谱法测定沙棘中脂肪酸的含量,可用于沙棘的质量评价。 展开更多
关键词 沙棘 脂肪酸 相色谱 衍生
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柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物的含量 被引量:2
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作者 王潇 陈小丽 +4 位作者 王辉 陈双 孟奇 应杨铤 徐旖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期656-661,共6页
提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL... 提出了柱前衍生化顶空-气相色谱-质谱法测定坚果和梅类食品中氰化物(以CN-计,下同)含量的方法。取样品2.0000 g,加1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液约60 mL,混匀,超声提取20 min,冷却至室温后用1.0 g·L^(-1)氢氧化钠溶液定容至100 mL,过滤。取5 mL续滤液置于顶空瓶中,加入17%(体积分数)磷酸溶液200μL,混合后加入10 g·L^(-1)氯胺T溶液200μL,于55℃衍生30 min。以DB-624UI毛细管色谱柱为固定相,采用气相色谱-质谱法测定所得溶液中氰化物的含量。结果显示:CN-的质量浓度在200μg·L^(-1)以内与对应的氰化物衍生物的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为96.8%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法与国家标准方法GB 5009.36-2016中分光光度法进行对比,两种方法所得测定结果基本一致,无显著性差异。方法用于实际样品分析,结果显示坚果和梅类食品中都检出氰化物,建议将氰化物添加到GB 2762-2022的食品中污染物限量名录中,对其进行严格控制。 展开更多
关键词 顶空-相色谱-质谱 衍生 氰化物 坚果 梅类食品
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柱前衍生—高效液相色谱荧光检测法测定乳制品中6种母乳寡糖
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作者 李绮淇 黄嘉乐 +2 位作者 穆姝夷 李绮珊 黄靖钧 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第4期54-58,共5页
目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-... 目的:建立一种普及性强、灵敏度高,并能同时测定乳制品中6种母乳寡糖的高效液相色谱—荧光检测分析方法。方法:样品经冰醋酸沉淀,滤纸过滤后,经2-氨基苯甲酰胺溶液衍生,离心后经有机滤膜过滤,用AdvanceBio Glycan Map色谱柱分离,以乙腈-50 mmol/L甲酸铵溶液(pH 4.4)为流动相,梯度洗脱分离,并使用荧光检测器检测。结果:6种母乳寡糖在1.00~400.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.999,方法检出限为4.1~10.9 mg/kg,回收率为71.3%~90.2%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~6.3%,日间相对标准偏差<10.0%。结论:该方法简单、快捷,可有效降低衍生峰的干扰,适用于乳制品中3′-岩藻糖基乳糖、2′-岩藻糖基乳糖、乳糖-N-四糖、乳糖-N-新四糖、3′-唾液乳糖和6′-唾液乳糖6种母乳寡糖的日常检测。 展开更多
关键词 衍生 母乳寡糖 乳制品 2-氨基苯甲酰胺
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柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴 被引量:5
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作者 严继东 胡浩军 侯逸众 《中国卫生检验杂志》 CAS 2020年第14期1689-1691,共3页
目的建立柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴的方法。方法取200 ml经过酸化的水样(p H值<1),用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩至近干,加入甲醇∶三氟化硼乙醚(9∶1,V/V)溶液于90℃加热30 min衍生,放冷后用正己烷... 目的建立柱前衍生-气相色谱法测定饮用水中的2,4-滴的方法。方法取200 ml经过酸化的水样(p H值<1),用二氯甲烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩至近干,加入甲醇∶三氟化硼乙醚(9∶1,V/V)溶液于90℃加热30 min衍生,放冷后用正己烷提取,上清液经HP-5色谱柱(30 m×320μm,0.25μm)分离后,ECD检测,标准曲线法定量。结果2,4-滴在0μg/L^100μg/L时保持良好的线性关系(r=0.9993)。线性范围比国家标准法扩大了4倍。回归方程y=283.20x+240.9,方法最低检出质量浓度为0.039μg/L,低于国家标准要求的0.05μg/L。相对标准偏差(RSD)为1.2%。分别做了低、中、高3个浓度的加标回收实验,回收率为91.2%~102.8%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏度高、反应条件容易控制,适用于基层实验室对饮用水中2,4-滴的检测。 展开更多
关键词 2 4- 饮用水 柱前衍生-气相色谱法
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柱前衍生化-气相色谱-质谱法定量测定食品中丙烯酰胺的含量 被引量:29
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作者 杨斯超 张慧 +1 位作者 汪俊涵 陈芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期404-408,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-... 建立了气相色谱-质谱(GC-MS)定量测定食品中丙烯酰胺含量的分析方法。选择13C3-丙烯酰胺作为内标物。通过超纯水提取食品中的丙烯酰胺,经正己烷脱脂两次后,在酸性条件下选用溴化钾/溴酸钾为衍生剂进行衍生化反应,再采用乙酸乙酯进行液-液萃取两次,最后用三乙胺将丙烯酰胺转化为更稳定的产物2-溴丙烯酰胺,利用质谱检测器在选择离子扫描模式下测定2-溴丙烯酰胺。该方法在0.05~2.00 mg/kg范围具有良好的线性(r2=0.999 5);检出限和定量限分别达到3μg/kg和7μg/kg;回收率范围为62.7%~65.5%。通过与前期建立的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法进行对比,该法在薯片和面包样品中丙烯酰胺的检测结果略偏高,是一种可以用于常见食品中丙烯酰胺含量测定的分析方法。 展开更多
关键词 衍生 相色谱-质谱 丙烯酰胺 食品
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柱前衍生-气相色谱/质谱法测定壬基酚方法研究 被引量:32
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作者 周益奇 马梅 王子健 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1109-1112,共4页
研究了一种利用壬基酚与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)柱前衍生气相色谱/质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有... 研究了一种利用壬基酚与N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(简称BSTFA)柱前衍生气相色谱/质谱法测定污水中壬基酚的分析方法。通过实验确定了最佳的前处理方法,对比衍生和未衍生两种方法,确认该衍生化方法对11种常见壬基酚同分异构体具有更好的分离度(可将11种常见壬基酚同分异构体完全分离),更高的灵敏度。方法检出限为0.55ng/L(以4-N-nonylphenol为标准,信噪比为3时的信号对应4-N-NP的浓度)。本方法能延长分离柱的使用寿命,是一个高重现性和高精密度测定壬基酚的方法。 展开更多
关键词 衍生 相色谱 质谱 测定 壬基酚 水体监测 非离子表面活性剂 聚氧乙烯醚
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柱前衍生-气相色谱法测定人尿中硫氰酸盐 被引量:3
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作者 庄小舟 阮小林 +5 位作者 戎伟丰 彭建梅 叶立和 蔡小璇 张凤华 钟苑琴 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2018年第2期219-222,共4页
目的建立采用2,3,4,5,6-五氟苄基溴(PFB-Br)进行柱前衍生,气相色谱法测定人尿中硫氰酸盐的方法。方法取20.0μL尿液,分别加入1.0 m L乙腈及100.0μL PFB-Br进行衍生反应,直接采用气相色谱仪检测。结果尿中硫氰酸盐的质量浓度在1.000~10.... 目的建立采用2,3,4,5,6-五氟苄基溴(PFB-Br)进行柱前衍生,气相色谱法测定人尿中硫氰酸盐的方法。方法取20.0μL尿液,分别加入1.0 m L乙腈及100.0μL PFB-Br进行衍生反应,直接采用气相色谱仪检测。结果尿中硫氰酸盐的质量浓度在1.000~10.000 mg/L呈线性关系,线性相关系数为0.999 6,方法最低检出浓度为0.112 mg/L,最低定量浓度为0.411 mg/L(以20.0μL尿样计算);方法的加标回收率为97.22%~102.04%,批内相对标准偏差(RSD)为1.46%~5.10%,批间RSD为1.56%~5.35%。氢氰酸离子对测定有干扰,其余常见的无机离子如氯离子、硫酸根离子和硝酸根离子等对测定结果均无干扰。样品在4℃至少可保存15 d。结论该方法适用于人尿中的硫氰酸盐的测定。 展开更多
关键词 尿 硫氰酸盐 衍生 五氟苄基溴 相色谱
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柱前衍生化-气相色谱法测定水产品中的游离甲醛 被引量:10
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作者 汤施展 黄丽 +5 位作者 陈中祥 白淑艳 张芳梅 吴松 覃东立 牟振波 《中国渔业质量与标准》 2016年第2期51-56,共6页
应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法... 应用柱前衍生化-气相色谱(GC)法检测水产品中游离甲醛含量。野生鲤、鳙、鲢、草鱼、鲫和乌苏里白鲑等样品经超声萃取、衍生化、正己烷提取,用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果表明,使用优化改进后的方法测定的游离甲醛含量在0.1~50μg/L范围内,标准曲线线性拟合度r^2=0.999,线性良好;在2.0、5.0、10.0μg/kg 3个水平下加标回收率为83.80%~103.15%,相对标准偏差小于5.0%。方法检出限为0.38μg/kg,定量限为0.50μg/kg。本研究调查了查干湖和黑龙江中的野生鱼类中游离甲醛的本底含量为1.67~7.66 mg/kg,地区与种间差异不显著(P>0.05)。优化后的方法操作简便,分析灵敏度高,稳定性好,可满足水产品中微量游离甲醛的检测需要,对开展水产品中甲醛本底含量及安全限量的研究具有重要的现实意义。 展开更多
关键词 水产品 游离甲醛 相色谱 衍生 2 4-二硝基苯肼
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柱前衍生-顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐 被引量:6
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作者 王会波 刘盛田 《首都公共卫生》 2018年第2期91-93,106,共4页
目的建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法。方法对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定。结果环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934 min,最低检出浓度0.040 mg/kg,在0.50~... 目的建立顶空气相色谱法测定肉制品中亚硝酸盐的检测方法。方法对顶空条件及色谱分析条件进行优化,进行顶空气相色谱法方法学试验,并用气相色谱进行定量测定。结果环己醇亚硝酸酯的出峰时间为2.934 min,最低检出浓度0.040 mg/kg,在0.50~50.0μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99994,相对标准偏差(RSD)在4%以下,回收率范围96.4%~106.0%之间;与国标法(分光光度法)比对,两种方法的结果差异无统计学意义(t=-0.560,P>0.05)。结论该方法分离效果好,操作简单,灵敏度高,完全可以满足肉制品中亚硝酸盐的测定。 展开更多
关键词 亚硝酸盐 衍生 顶空 相色谱 肉制品
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柱前衍生气相色谱法测定2-乙酰氧基异丁酰溴 被引量:1
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作者 叶余原 贾文平 +2 位作者 李芳 潘富友 钟爱国 《科学技术与工程》 2007年第10期2323-2325,共3页
以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23~112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1... 以2-乙酰氧基异丁酰溴和异丙醇的反应为基础,用酯化气相色谱法间接测定了2-乙酰氧基异丁酰溴。结果表明,在最佳条件下,2-乙酰氧基异丁酸异丙酯的线性范围为(11.23~112.25)mg/mL,相关系数(r)0.9994。方法用于样品中标题物质的测定,RSD=1.06%(n=6),加标回收率为95.1%~108.3%。 展开更多
关键词 相色谱 2-乙酰氧基异丁酰溴 2-乙酰氧基异丁酸异丙酯 衍生
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柱前衍生-气相色谱法测定血浆中十五烷酸的含量 被引量:1
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作者 周锦 荣爽 +3 位作者 赵思琪 王梓平 李丹阳 张丽 《营养学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期505-508,513,共5页
目的建立一种简便易行的气相色谱法(GC)检测血浆中十五烷酸的含量。方法以正十七碳饱和脂肪酸(C17:0)为内标,对硫酸/甲醇法甲酯化脂肪酸的条件进行简单对比试验及正交试验,考察了硫酸/甲醇浓度、水浴温度和水浴时间;选取最佳的脂肪酸甲... 目的建立一种简便易行的气相色谱法(GC)检测血浆中十五烷酸的含量。方法以正十七碳饱和脂肪酸(C17:0)为内标,对硫酸/甲醇法甲酯化脂肪酸的条件进行简单对比试验及正交试验,考察了硫酸/甲醇浓度、水浴温度和水浴时间;选取最佳的脂肪酸甲酯化条件对样品中的正十五烷酸(C15:0)进行甲酯化,再抽提脂肪酸甲酯,采用配有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪定量分析。结果硫酸/甲醇甲酯化法选用的硫酸/甲醇浓度10%,水浴温度70℃,水浴时间45 min时,甲酯化效率最高。本法的测定范围为0.5~100μg/ml,相关系数r=0.9956,方法检出限为0.15μg/ml。样品加标回收率为95.1%~104.5%;批内精密度为0.16%~2.20%,稳定性为1.06%~5.37%。结论柱前衍生-气相色谱法可以简便快速测定血浆中C15:0的含量,具有较高的准确度和重复性。[营养学报,2020,42(5):505-508,513] 展开更多
关键词 柱前衍生-气相色谱法 十五烷酸 正交试验 C15 血浆
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衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中苦味酸
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作者 冯玲玲 林庆文 +1 位作者 李胜生 陈园园 《化学分析计量》 CAS 2023年第4期44-47,共4页
建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进... 建立衍生化-液液萃取气相色谱法测定环境水体中的苦味酸。环境水体中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,用正己烷提取后进行气相色谱分析。对萃取溶剂、衍生化反应温度和时间、衍生试剂(次氯酸钠)的加入量、色谱柱的选择以及色谱分析条件进行了优化,采取正己烷作为萃取试剂,加入次氯酸钠溶液2.0 mL,选择衍生化反应温度为35℃,反应时间为50 min,DB-5细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)作为分离柱,当取样体积为10 mL时,方法检出限为0.2μg/L。用该方法对实验用水做了高、中、低质量浓度水平的加标回收试验,回收率为85.5%~105.6%,相对标准偏差为2.93%~4.49%(n=6)。 展开更多
关键词 衍生-液液微萃取 相色谱 环境水体 苦味酸
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柱前衍生-气相色谱-串联质谱法检测鹅肉中青霉素G残留量 被引量:2
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作者 谢星 刘楚君 +4 位作者 陈晋元 贺兆源 卢阳 王冉 谢恺舟 《江苏农业科学》 北大核心 2021年第11期132-137,共6页
建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法。鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N_2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷... 建立了鹅肉中青霉素G残留的柱前衍生-气相色谱-串联质谱检测方法。鹅肉通过加速溶剂萃取(ASE 350),0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH值8.0)提取,所得提取液过HLB(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化,净化液经N_2吹干后,乙醇复溶,三甲基硅烷基重氮甲烷(TMSD)衍生,所得衍生产物供气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测分析,色谱柱为TG-1MS(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),采用EI模式,全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)方式定性,选择反应监测(Auto SRM)方式结合外标法定量。结果表明,鹅肉中青霉素G在4.50~100.00μg/kg添加范围时,回收率为80.67%~91.02%,相对标准偏差(RSD)为1.57%~2.58%,日内RSD为2.72%~4.47%,日间RSD为3.51%~5.14%。鹅肉中青霉素G检测限为1.50μg/kg,定量限为4.50μg/kg,该方法灵敏度高,定性、定量准确,适用于鹅肉中青霉素G残留的确证检测。 展开更多
关键词 鹅肉 青霉素G 残留 衍生 相色谱-串联质谱
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固相萃取柱上衍生气相色谱-质谱法测定水中烷基酚 被引量:22
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作者 杨佰娟 蒋凤华 +2 位作者 徐晓琴 陈军辉 黎先春 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期633-637,共5页
以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因... 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(4-t-OP)、壬基酚(4-n-NP)为研究对象,建立了固相萃取(SPE)柱上衍生化、气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N,O-(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验L16(45),对衍生化影响因素、衍生化溶剂、衍生化时间以及SPE主要影响因素pH值、盐度和洗脱剂进行优化;在优化条件下,方法的回收率(高于80%)和重现性(RSD低于10%)结果令人满意,4-t-OP和4-n-NP的仪器检出限分别为3.35ng/L和6.38ng/L。采用建立的方法,回收率略高于传统的SPE萃取衍生法,具有有机溶剂用量少,方法简单快速、灵敏度高的特点,适用于河水和海水中痕量烷基酚的快速测定。 展开更多
关键词 烷基酚 辛基酚 壬基酚 固相萃取-衍生 相色谱-质谱
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柱前衍生化气相色谱法分析豌豆根尖粘液中的多糖 被引量:6
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作者 吴韶辉 蔡妙珍 +2 位作者 李似姣 朱美红 王江锋 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期429-432,共4页
采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用气相色谱分离测定6种单糖。实验表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛细管色谱柱(35m×0.32mm,0.33μm),利用气相色谱法对6种单糖进行分离测定,6种糖全部达到基线... 采用三氟乙酸水解豌豆根尖粘液中的多糖,衍生化后用气相色谱分离测定6种单糖。实验表明,根尖粘液用三氟乙酸水解并乙酰化,采用OV-17石英毛细管色谱柱(35m×0.32mm,0.33μm),利用气相色谱法对6种单糖进行分离测定,6种糖全部达到基线分离,总分析时间为42min。用保留时间定性,外标法定量。方法线性范围为0.0025~2.5g/L,各标准曲线相关系数r>0.9991;检出限0.0216~0.1578mg/L,加样回收率为96.7%~107.4%。实验结果表明,本方法可有效测定逆境胁迫下植物根尖粘液中的糖类物质。 展开更多
关键词 粘液 多糖 衍生 相色谱
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柱上衍生-气相色谱-质谱法测定纺织织物中的痕量全氟辛基磺酸 被引量:7
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作者 林苗 杨勇 +1 位作者 刘怡 孙明星 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期888-892,共5页
建立了柱上衍生-气相色谱-质谱法测定憎水憎油纺织织物中痕量全氟辛基磺酸(PFOS)的检测方法,运用超声-微波协同提取技术,使用四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,并在柱上进行原位裂解烷基化反应,所得PFOS丁酯利用气相色... 建立了柱上衍生-气相色谱-质谱法测定憎水憎油纺织织物中痕量全氟辛基磺酸(PFOS)的检测方法,运用超声-微波协同提取技术,使用四丁基氢氧化铵(TBAH)为衍生化试剂,与PFOS形成铵盐,并在柱上进行原位裂解烷基化反应,所得PFOS丁酯利用气相色谱-质谱法进行分离和分析,采用选择离子(SIM)模式检测,特征离子分别为m/z 57,69,131,169和449。本方法的加标回收率为83.6%~91.7%,相对标准偏差(RSD)小于7.34%,检出限为59 mg/L。运用本法对憎水憎油纺织织物样品进行检测,PFOS含量在0.063~13.9 mg/kg之间。 展开更多
关键词 全氟辛基磺酸 衍生 相色谱-质谱 憎水憎油纺织织物
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