柱后碘衍生法荧光检测黄曲霉毒素的方法探讨

目的优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分别为0.20,0.05,0.15,0.02μg/kg,回收率分别为78.63%,81.75%,79.47%,80.70%。结论该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足中药材中黄曲霉毒素含量检测的需要。

HPLC法同时测定21种中药饮片中4种黄曲霉毒素的含量

目的:对21种中药饮片中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行含量测定,了解中药饮片的质量状况。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-柱后碘衍生法进行含量测定,Waters Sunfire C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-乙腈-水(33∶12∶55)为流动相,流速1.0 mL/min。荧光检测器激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm。以0.05%碘溶液为衍生溶液,衍生化泵流速为0.3 mL/min,衍生化温度为70℃。结果:21种中药饮片中,只有胖大海、酸枣仁、大枣、全蝎、淡豆豉、牛蒡子、千金子7个品种未检出黄曲霉毒素;4批柏子仁、6批薏苡仁全部检出黄曲霉毒素,检出率均为100%,其中3批柏子仁的黄曲霉毒素含量超出法定标准限量,不合格率75%;2批薏苡仁的黄曲霉毒素含量超出法定标准限量,不合格率33%。桃仁、陈皮等其余12个品种亦检出黄曲霉毒素,但含量未超出法定标准限度。结论:虽然黄曲霉毒素检测成本较高,但为保证用药安全、减少用药风险,对中药饮片进行合理的黄曲霉毒素监督检测具有必要性。

3种改进液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素的比较研究

对柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法测定植物油中4种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2)含量的样品前处理条件和色谱条件进行改进并进行方法的比较研究。结果发现:样品前处理过程不采用氮吹、用50%甲醇溶液进样,用改进的色谱条件检测,油样中4种黄曲霉毒素均能被较好分离、定量,并简化了前处理过程;柱后光化学衍生HPLC法、柱后碘衍生HPLC法及无衍生UPLC法AFB1的检出限分别为0.035、0.018、0.045μg/kg,AFB2的检出限分别为0.016、0.014、0.017μg/kg,AFG1的检出限分别为0.067、0.024、0.080μg/kg,AFG2的检出限分别为0.029、0.026、0.029μg/kg;3种分析方法线性关系良好(r2>0.99),回收率为90.7%~116.1%,相对标准偏差低于12%;3种分析方法测得花生油样品中4种黄曲霉毒素含量基本一致。3种分析方法均能够满足粮油检测工作的需要,具有实际应用价值。