HPLC/MS法与柱前衍生化HPLC/UV法测定环维黄杨星D有关物质比较

目的:验证柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质的可行性。方法:环维黄杨星D同异氰酸苯酯反应后,柱前衍生化HPLC/UV测定环维黄杨星D有关物质并与HPLC/MS直接测定环维黄杨星D有关物质比较。结果:衍生化反应后,主峰与有关物质分离好,所测得的有关物质与HPLC/MS直接测定的环维黄杨星D有关物质一一对应。结论:环维黄杨星D中含分子量为386,388的杂质,每分子环维黄杨星D及有关物质均同2分子异氰酸苯酯定量反应,柱前衍生化HPLC/UV可测定环维黄杨星D有关物质,与HPLC/MS直接测定法相比,本法简单、准确。

OPA柱前自动衍生-紫外检测米胚芽中的γ-氨基丁酸的HPLC法研究

研究了OPA柱前自动衍生 紫外检测米胚芽中的γ 氨基丁酸的HPLC法 ,在最适的条件下 ,γ 氨基丁酸的线性范围为 10～ 2 5 0mg/L ,r =0 9999,RSD小于 1 2 % ,回收率为98 7%～ 10 1 2 %。通过富集 ,米胚芽中的GABA含量由 0 3 0 1mg/g提高到 4 3 9mg/g。

柱前衍生化HPLC法测定硫酸庆大霉素和硫酸新霉素的含量

目的 :建立一种测定硫酸庆大霉素滴眼液中庆大霉素和复方地塞米松滴眼液中硫酸新霉素含量的HPLC法。方法 :硫酸庆大霉素和硫酸新霉素经氯甲酸芴甲酯 (FMOC Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用AgilentC18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm)为色谱柱 ,乙腈 -水 (95∶5 ,V/V)为流动相 ,紫外检测波长 2 6 5nm ,流速 1mL·min-1,柱温 2 5℃。结果 :硫酸庆大霉素在 2～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r=0 9997,n =6 ) ,回收率为 (98 5± 0 6 5 ) % ,RSD =0 6 6 % ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 1mg·L-1;硫酸新霉素在 1～ 10 0mg·L-1浓度范围内有良好的线性关系 (r =0 9993,n =7) ,回收率为 (99 2 6± 1 70 ) % ,RSD =1 71% ,(n =9) ,最低检测质量浓度为 0 5mg·L-1。结论

采用HPLC法柱前衍生检测乳粉中的牛磺酸

建立了用 2 ,4 二硝基氟苯作为柱前衍生试剂 ,采用高效液相色谱仪 ,紫外检测器成功检测出乳粉中牛磺酸含量的方法。色谱柱为C 1 8柱 ,在室温条件下采用磷酸盐缓冲溶液作为流动相 ,测得的标准曲线的相关系数为 0 .9999,回收率为在 96.2 5 %～ 1 0 3 .2 %之间 ,方法的变异系数为 2 79% 。

柱前衍生HPLC法测定薏苡仁油中的脂肪酸含量

目的:建立以高相液相色谱法测定药用植物油——薏苡仁油中的脂肪酸的方法。方法:以2,4’-二溴苯乙酮为衍生化试剂,18-冠-6醚为相转移催化剂,采用HiQ sil C8(250 mm×4 mm,5μm)反相柱,波长254 nm。以乙腈-水(85:15)为流动相等度洗脱,柱温30℃,设定流速为1.5 mL·min-1。正十七烷酸为内标,一次基线分离5种脂肪酸。结果:亚油酸的线性范围为0.026-0.387μg,软脂酸的线性范围为0.014-0.207μg,油酸线性范围为0.027-0.404μg,硬脂酸的线性范围为0.011-0.160μg,相关系数均为0.9999。平均回收率分别为100.4%,102.2%,99.4%,104.5%,RSD分别为1.0%,1.9%,0.7%,2.4%。结论:本方法重现性好,定量准确,可作为薏苡仁油中脂肪酸测定的定量方法。

氯甲酸2-(9-咔唑)乙基酯柱前衍生化HPLC法用于环境水中脂肪胺测定

利用一种新型的衍生化试剂氯甲酸2_(9_咔唑)乙基酯柱前衍生10种脂肪胺 ,建立了脂肪胺类化合物的梯度洗脱高效液相色谱分离分析方法 ,在紫外254nm条件下检测 ,线性检测范围为50～500μmol/L ,检出限 (S/N=3)为9.5～25μmol/L;对海水及河水中脂肪胺的试验结果表明 ,建立的方法快速、灵敏度高 ,可以满足环境检测等方面的需要。

柱前衍生HPLC法测定鸡脂酶解物中游离脂肪酸含量

建立以2，4-二溴苯乙酮为衍生化试剂，18-冠-6醚为相转移催化剂，同时测定鸡脂酶解物中四种游离脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法。利用Zorbax SB—C18柱（250min×4．6min i．d．，5μm），检测波长254nm，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，柱温25℃，体积流量1．6mL／min，外标法定量分析。结果表明：以2，4-二溴苯乙酮为衍生化试剂测定的肉豆蔻酸（15．6～78．1mg/L）、亚油酸（27．2～136．0mg／L）、油酸（73．4-367．2mg／L）和硬脂酸（31．7～158．4mg／L）在测定范围内呈现良好相关性，相关系数在0．9993～0．9998之间。柱前衍生HPLC法简便准确，可用于水解鸡脂中游离脂肪酸含量定量分析。

HPLC柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量

目的 :采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量。方法 :衍生化条件 :衍生化试剂为邻苯二醛 ,反应温度为 6 0℃ ,反应时间为 15min。色谱条件 :色谱柱为KromasilC1 8柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为水 冰醋酸 甲醇 (2 0∶5∶75 )配制的 0 0 2mol L的庚烷磺酸钠溶液 ;检测波长为 330nm ;流速为 1ml min。结果 :线性范围 :0 1～ 1 0mg ml,r=0 9999;该方法与微生物法测定结果基本一致 ,衍生化产物稳定。结论 :所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定硫酸依替米星的含量 。

柱前衍生-HPLC法测定食品中的伏马菌素

主要综述了柱前衍生-HPLC法测定食品中伏马菌素的研究进展,对样品中伏马菌素的提取、纯化、衍生方法以及流动相的选择和方法的精密度做了深入的探讨。

柱前衍生RP-HPLC法测定林蛙皮胶原蛋白肽中18种氨基酸含量

采用柱前衍生反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,测定林蛙皮胶原蛋白肽(LWT)中18种氨基酸的含量。色谱柱为Ultimate○RAA氨基酸分析专用色谱柱(4.6×250mm,5μm);衍生试剂为异硫氰酸苯酯(PITC);流动相A:0.1moL/L醋酸钠溶液(pH6.5)和乙腈按93∶7的比例混合,流动相B:水-乙腈=20∶80,流速为1.0mL/min,进行梯度洗脱;检测波长为254nm。结果显示,18种氨基酸的分离效果良好,氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系;定量得到LWT中Glu,Gly,Lys,Leu等18种氨基酸的含量。

HPLC柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇(A1998)浓度

目的:建立高效液相色谱柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇(A1998)浓度。方法:用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)将A1998 C-17位上的2个羰基衍生化,形成双腙,以提高检测灵敏度。选用A1998的同系物3β-羟基雄甾-5烯-17酮己二酸酯(C6)作为内标。色谱条件:采用Agilent Zorbax Exend C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为100%甲醇,流速2.0 mL·min-1,检测波长为360 nm。结果:血样中A1998浓度在0.05-10μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为0.05μg·mL-1。回收率大于80%,日内及日间精密度RSD分别为3.2%-15%和6.7%-11%。结论:本方法灵敏、准确、实用,能够满足动物药物代谢动力学研究的要求。

板蓝根中L-精氨酸的柱前衍生法HPLC分析

目的 建立板蓝根药材中 L-精氨酸的含量测定方法。方法 2 ,4 -二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化 HPL C方法 ,以 Phenomen ODSC18柱 (4.6 mm× 2 5 0 mm,10μm)为分析柱 ,0 .1mol.L-1醋酸钠缓冲液 (p H 6 .4 ) -乙腈(86 :14 )为流动相 ,流速 1.0 m L .min-1,波长 36 0 nm下检测 ,分析了板蓝根药材中 L -精氨酸的含量。结果 本法操作简单 ,重复性好 ,并以该法分析了板蓝根药材中 L-精氨酸的含量。结论 本文建立的柱前衍生化 HPL C方法适合于板蓝根药材中 L -精氨酸的含量测定 ,结果表明 ,不同产地来源的板蓝根药材 L -精氨酸的含量存在着差别。

柱后衍生HPLC法测定牛磺酸滴眼液的含量

目的:建立用高效液相色谱法(HPLC)测定牛磺酸滴眼液的含量。方法:采用邻苯二甲醛(OPA)作为柱后衍生化试剂,以C18色谱柱为分析柱,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-乙腈-水(70∶15∶15)为流动相,柱温为60℃,检测波长为338nm,流速为1.0mL·min-1,按峰面积以外标法计算。结果:牛磺酸在40～400mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996),测得平均回收率为98.32%(RSD为0.87%),未衍生样品在20h内的稳定性良好,最低检出量为2ng。结论:本方法简单、快速、专属性强、灵敏度高、重现性好,结果准确可靠。

丹磺酰氯柱前衍生-HPLC法测定鱼粉中的组胺含量

鱼粉按不同原料可以分为白鱼粉和红鱼粉，白鱼粉是以鲽、鳕、狭鳕鱼等原料制成的，呈浅白色，粗蛋白含量为60％～70％，含大量赖氨酸、蛋氨酸等必需氨基酸，脂肪含量为2％-6％。红鱼粉是以沙丁鱼、竹刀鱼及鲱鱼等为原料制成的，一般呈灰褐色，又称褐鱼粉。红鱼粉粗蛋白含量在60％～67％，含有大量不饱和脂肪酸，脂肪含量一般在7％-10％。

HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量不确定度评定

介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法[1][2]。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源[3],对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。

柱前衍生-HPLC法分析硫酸庆大霉素缓释片的释放度

以庚烷磺酸钠为反离子 ,利用庆大霉素结构中氨基同邻苯二醛 (OPA)、巯基醋酸在 pH 1 0 4的硼酸盐缓冲液中反应 ,生成 1 烷基 2 烷基硫代异吲哚衍生物 ,在 330nm波长处有强吸收 ,建立离子对色谱法对硫酸庆大霉素缓释片的释放度进行测定。较原UV法 ,柱前衍生 HPLC法影响因素少 ,重现性好 。

HPLC柱前衍生法2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段流程诊断

建立了利用HPLC柱前衍生对2-氨基乙磺酸制备工艺还原阶段的流程诊断方法,2-氨基乙磺酸工艺中还原阶段中2-氨基乙磺酸的产率可达91％,流程分析诊断结果表明HPLC可靠易行,便于对工艺流程的监控。

HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量不确定度评定

介绍HPLC法柱后衍生测定乳粉中牛磺酸含量的不确定度评定方法。从测量各步骤评定了不确定度的各项来源,对该方法所得分析结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。并且可为实验室在该检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。

柱前衍生化HPLC法测定肝脑清氨基酸注射液的含量

柱前衍生化ＨＰＬＣ法测定肝脑清氨基酸注射液的含量河南省药品检验所４５０００３仲平，修佳肝脑清氨基酸注射液属于氨基酸类药物［１］，处方中含有Ｌ－亮氨酸（Ｌｅｕ）、Ｌ－异亮氨酸（Ｉｌｅ）和Ｌ－缬氨酸（Ｖａｌ）３种支链氨基酸。目前常用氨基酸分析仪的方法测定...