柱后衍生离子色谱法与现行国标方法测定水环境中六价铬的比对研究

建立了柱后衍生离子色谱法测定水环境中六价铬方法,并与现行2种国标方法进行比对。结果表明,该方法准确性高、稳定性好、检测限低、特异性强、样品预处理简单,应用于实际样品分析获得了满意的测定结果,与国标方法比对没有显著性差异,有力地补充了国内现行水质中六价铬测定的方法。

柱后衍生离子色谱法测定海水中的六价铬

建立了柱后衍生离子色谱法测定海水中六价铬的方法。该方法准确性高、稳定性好、检测限低、特异性强、样品预处理简单,应用于实际样品分析获得了满意的测定结果,与GB 3097—1997《海水水质标准》的推荐方法比对没有显著性差异。

柱后衍生阳离子交换色谱法同时测定大蒜中18种水解氨基酸

目的:建立一种柱后衍生阳离子交换色谱法同时测定大蒜中18种氨基酸含量的方法。方法:采用线性梯度洗脱,进样量为50μL,于440nm(脯氨酸)和570nm(其余氨基酸)波长下进行柱后衍生化检测分析,根据色谱分离效果选定最佳检测方法,对比并计算大蒜中18种水解氨基酸与游离氨基酸的含量。结果:在一定的浓度范围内,各种氨基酸的线性关系良好,相关系数r均大于0.9977,其中谷氨酸的含量最高,胱氨酸的含量最低。结论:水解氨基酸色谱分离情况优于游离氨基酸,方法准确度和灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可选用该法对大蒜中多种氨基酸进行同时测定。

微波水解-茚三酮柱后衍生离子交换色谱法测定鹌鹑蛋中的17种氨基酸

目的建立微波水解茚三酮柱后衍生离子交换色谱法同时测定鹌鹑蛋中17种氨基酸含量的分析方法。方法采用磺酸型阳离子树脂离子交换柱分离,茚三酮溶液作为柱后衍生剂,紫外可见分光光度检测器进行检测,检测波长为570nm和440nm,并对微波水解时间及温度进行条件优化。结果 17种氨基酸在一定范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;检出限为0.376~0.906mg/L。结果表明,150℃下微波水解20 min的结果与传统加热水解(110℃, 22 h)的效果基本相同。结论该方法分析时间较短,灵敏度较高,可用于鹌鹑蛋中氨基酸含量的检测。

柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘草中18种氨基酸的含量

目的建立柱后衍生阳离子交换色谱法测定甘草中18种水解氨基酸含量的方法。方法采用盐酸溶液水解样品,分别用不同p H值缓冲溶液进行梯度洗脱,以磺酸基阳离子交换色谱柱(4.6mm×150mm)对待测组分进行分离,通过柱后衍生化进行检测分析。柱流速为0.45m L/min,衍生化试剂流速为0.25m L/min,检测波长为440nm(脯氨酸)和570nm(其他氨基酸);进样量50μL。结果 18种氨基酸在45min内达到基线分离(分离度≥1.54);各组分平均回收率为82.2%~95.0%;在20nmol/m L^400 nmol/m L浓度范围内线性关系良好(r≥0.9893);检出限≤0.04 mg/L。结论此方法简便、灵敏、准确且可靠,用于甘草药材中18种水解氨基酸的测定,结果满意。

柱后衍生阳离子交换色谱法测定桦菌芝中氨基酸的含量

目的:建立桦菌芝中氨基酸的含量测定方法。方法:采用阳离子交换色谱柱分离17种氨基酸,通过柱后衍生化检测分析。色谱柱为磺酸基强酸性阳离子交换树脂LCAK06/Na型(4.6 mm×150 mm),采用线性梯度洗脱,其中A泵(溶液泵)流速为0.45 mL.min-1,M泵(茚三酮泵)流速为0.25 mL.min-1;检测波长为440 nm(脯氨酸)和570 nm(其余氨基酸);进样量为50μL。结果:该方法中各氨基酸的线性关系良好;精密度RSD范围0.28%～1.67%,重复性RSD范围0.50%～2.13%;平均回收率为98.7%。结论:本研究建立的分析方法准确,灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可作为中药材中氨基酸的定量分析和研究方法。