柱后补偿液相色谱与电雾式检测器结合测定茶氨酸含量

建立液相色谱柱后补偿与电雾式检测器(CAD)结合的方法测定了茶叶粗提物中的茶氨酸。结果表明:茶氨酸线性回归方程为Y=0.1412X-0.0614,相关系数r=0.9998,线性范围为1.50～50.00μg/mL,方法最低检出限为0.50μg/mL(以S/N=3计),定量限为1.50μg/mL(以S/N=10计);空白样品加标回收率为97.62%～112.13%;重现性实验表明(n=5),茶氨酸的保留时间差值小于0.2min,峰面积的相对标准偏差(RSD值)为0.62%,重现性较好。该方法重现性好、灵敏度高,操作简单,适用于茶叶提取物中茶氨酸的检测。

UPLC-CAD柱后补偿结合内参法测定三七中的总皂苷

目的通过超高效液相色谱-电喷雾检测器（UPLC-CAD）柱后补偿结合内参法同时测定三七Panax notoginseng（Burk.）F.H.Chen中总皂苷的含有量。方法三七70%乙醇提取物的分析采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱（150 mm×2.1 mm,2.2μm）;流动相为0.2%甲酸-乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.4 mL/min。内参物为人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd,LC-MS法鉴定各皂苷结构。结果 4个内参物在各自范围内均呈良好的线性关系（r≥0.999 5）,平均回收率94.88%～106.32%,RSD 2.16%～4.74%。LC-MS色谱图中有20个峰,鉴定出10个人参皂苷、2个三七皂苷和绞股蓝皂苷XⅦ。总皂苷平均含有量454.9μg/m L,在0.496 mg/m L供试品溶液中的平均相对含有量91.72%。结论该方法无需校正因子就能分析三七中的总皂苷,可为该植物的质量控制提供参考。

柱后补偿电雾式液相色谱仪测定黄芪甲苷含量

本文通过对色谱柱后补偿溶剂的流速、柱温箱温度及电雾式检测器的雾化温度进行优化,确定出采用电雾式检测器测定黄芪甲苷含量的最佳条件。结果表明:在柱后补偿中最佳的测定条件为乙腈流速0.4mL/min,柱温30℃,雾化器温度30℃。优化后的检测方法重现性好、灵敏度高,操作简单,适用于采用电雾式检测器测定黄芪甲苷的含量。

ASE-CAD结合柱后补偿液相色谱法测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙

目的:建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙含量的方法,并将该方法与药典方法进行了差异分析。方法:通过试验确定ASE萃取最优条件:75%乙醇作为溶剂,萃取温度80℃,萃取时间3 min,循环次数2次,HPLC方法为色谱柱:ACE Excel C18-AR(50×2. 1 mm,1. 7μm),分析泵流动相:乙腈-0. 1%氨水(40∶60),梯度程序:0 min,40%A,1～5 min,40%～60%A,5～6 min 60%A,流速:0. 3 m L/min;补偿泵流动相:乙腈,流速:0. 3 m L/min。结果:贝母素甲、乙分别在29. 4～588. 4μg/m L和28. 4～569. 0μg/m L范围内呈良好的线性,方法回收率分别为97. 23%～100. 90%和96. 32%～98. 75%,方法结果与药典方法结果吻合。结论:该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于测定浙贝母中贝母素甲和贝母素乙的含量测定。

快速溶剂萃取-电雾式检测器结合柱后补偿液相色谱在4种中成药黄芪甲苷测定中的应用

目的建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定4种中成药(补中益气丸、通窍鼻炎颗粒、醒脑再造胶囊、玉屏风颗粒)中黄芪甲苷含量的方法,并将该方法与药典方法进行差异分析。方法通过试验确定ASE萃取最优条件:水饱和正丁醇作为溶剂,萃取温度100℃,萃取时间5 min,循环次数3次,HPLC方法:色谱柱Thermo AQ-C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm),分析泵流动相:乙腈-水(15∶85),梯度程序:0 min,15%A,0~4 min,15%~60%A,4~5 min 60%A,流速:0.3 mL·min^(-1);补偿泵流动相:乙腈,流速:0.3 mL·min^(-1)。结果黄芪甲苷在26.62~665.5μg·mL^(-1)内呈良好的线性,样品测定RSD为1.0%~2.1%,方法回收率为98.80%~100.80%,方法结果与药典方法结果吻合。结论该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于这4种中成药中黄芪甲苷的含量测定。