柱层析硅胶固载K_2CO_3催化合成生物柴油的研究

研究了柱层析硅胶-K2CO3固体碱催化剂的制备条件,并对其进行XRD、FT-IR和SEM表征分析。结果表明,部分K2CO3吸收空气中的CO2生成KHCO3,K2CO3与KHCO3分散到硅胶表面,增强了催化效果。并考查了催化剂用量、醇油摩尔比、反应时间对生物柴油制备的影响。研究表明,催化剂的制备温度为120℃,催化剂用量为原料油质量的5%,醇油摩尔比为12∶1,反应温度70℃,反应时间2 h,生物柴油收率可达95.2%。

硅胶和硝酸银硅胶柱层析分离生育酚与生育三烯酚

本文以乙醚正己烷混合溶液为淋洗液 ,探讨了硅胶柱层析和硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果。结果表明 :通过改变淋洗液中乙醚含量可以将生育酚和生育三烯酚大部分分离 ;硝酸银硅胶柱层析分离生育三烯酚和生育酚的效果明显高于硅胶柱层析 ,其洗脱液中生育三烯酚可占VE 总量的 90 %以上 ,最高达 98.4 7%。

硅胶柱层析纯化青蒿素

目的确定硅胶柱层析对超临界CO2萃取所得青蒿素粗品纯化的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为正己烷-乙醚(80∶20);以青蒿素回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。结果硅胶柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂空塔流速0.5cm.min-1,进样量18.9mg.ml-1柱体积,甲醇再生2倍床层体积。青蒿素含量可由原来的15%提高到70%以上,回收率达90%。经过重结晶精制,产品中青蒿素含量超过99.5%。结论硅胶柱层析纯化青蒿素所得产品符合质量要求。

硅胶柱层析法纯化天然维生素E

以粗孔硅胶做吸附剂,确定硅胶柱层析对天然维生素E浓缩液进行纯化的工艺条件。考察不同展开剂的层析效果,确定最优洗脱剂为环己烷:乙酸乙酯为80:20(V/V);以天然维生素E的含量和回收率为评价指标,考察了洗脱速度、上样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。实验结果表明,硅胶柱纯化天然维生素E的最佳操作条件为流速0·5cm/min,上样量为90mg/mL柱体积,甲醇再生2倍床层体积。天然维生E含量可由原来的35%提高到85%以上,回收率达到80%以上。

厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺的优化

目的优化厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺。方法以展开剂比例、硅胶量和体积流量为影响因素,厚朴酚质量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化纯化工艺。结果最佳条件为展开剂比例50%,硅胶量70 g,体积流量30 mL/min,厚朴酚质量1.174 2 g,与预测值(1.176 0 g)接近。结论该方法简便可行,可用于中压硅胶柱层析纯化厚朴酚。

硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖

采用硅胶柱层析法分离纯化甘露低聚糖,由实验得到最佳分离条件为:进样量为10mL,柱高为600mm,流速为1mL/min,温度为60℃,在此条件下甘露低聚糖的纯度为71.34%。

硅胶柱层析分离制备阿维菌素B_2的效果

通过比较不同种类的层析柱分离AvmB2 ,以硅胶柱分离效果最好。不同洗脱液、不同比例及不同样品量比较结果表明 ,以石油醚∶异丙醇 =7∶1、硅胶柱容量 4 0 0 g、加样量 12mL(Avm油状物 )为最适层析柱分离B2 的条件。

利用硅胶柱层析分离纯化平贝总碱的研究

目的:对东北特产平贝母的生物碱进行分离纯化研究。方法:用硅胶柱层析法对平贝总碱进行分离纯化,固定相为薄层层析硅胶G,流动相为乙酸乙酯-甲醇-氨水(17:2:1)。用HPLC-ELSD法对分离出的贝母素甲和贝母素乙的纯度进行测定。结果:分离出贝母素甲和贝母素乙,贝母素甲纯度为93.19%、贝母素乙纯度为92.09%。结论:采用的硅胶柱层析分离纯化可得到纯度较高的分离组分。

硅胶柱层析法分离大豆异黄酮苷元的研究

利用硅胶柱层析分离大豆异黄酮苷元。通过丙酮萃取大豆异黄酮后,经硅胶柱层析可以分离得到染料木素、大豆素、黄豆黄素3种大豆异黄酮苷元异构体。经HPLC检测3种物质的纯度均超过90%。

硅胶柱层析法纯化生育酚和生育三烯酚的工艺研究

通过硅胶柱层析法分离纯化棕榈油脱臭馏出物来源的天然VE,试验中以天然VE含量和回收率为评价指标,考察洗脱剂、洗脱体积、洗脱流速及载样量对硅胶柱层析分离的影响。结果表明:分别利用1 BV的环己烷、1 BV 5%甲基叔丁基醚-环己烷、1 BV 30%甲基叔丁基醚-环己烷及2 BV的甲基叔丁基醚梯度洗脱,在洗脱流速0.75 BV/h、载样量为硅胶质量15%的条件下,硅胶柱层析提纯后的天然VE含量可由原来的8.17%提高到52.29%,回收率达80%以上,为棕榈油脱臭馏出物中的天然VE分离纯化提供了一种简便、高效的分离方法。

硅胶柱层析法分离提纯双基药中的硝化甘油

探讨了以双基药为原料,采用柱层析法分离提纯来获取少量硝化甘油的工艺方法。结果表明,以乙醚为提取溶剂、二氯甲烷为流动相,45-75μm的层析用粗孔硅胶为固定相,空塔流速约为0.764 cm/min的条件下进行层析柱分离提纯,可获取克量级的硝化甘油。经高效液相色谱法分析,所得硝化甘油纯度高,未见杂峰。

硅胶柱层析法从栀子中分离制备京尼平甙

采用硅胶柱层析法从中药山栀子中分离制备主要药效成分京尼平甙，色谱条件：常规柱（2．5×30cm）。固定相：柱层析硅胶；流动相：乙醇-石油醚（1：5，1：3）。样品通过薄层层析以及600～190nm波长扫描定性鉴定后，用高效液相色谱法（HPLC）检测纯度。结果表明纯度为97．6％。

硅胶柱层析法分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯

目的 优化表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的分离纯化条件。方法 采用硅胶柱层析法,用氯仿和乙酸乙酯对儿茶素富集物进行萃取富集,考察洗脱条件(洗脱剂的类型、体积分数、pH、流速)及上样量对EGCG分离纯化效果的影响,收集高纯度的EGCG馏分,采用高效液相色谱(HPLC)法对儿茶素单体进行检测。结果 最佳洗脱条件为,儿茶素富集物上样量为0.4 g,以80%乙醇为洗脱剂,在pH 4.0、流速3 mL/min条件下进行洗脱。在此条件下,EGCG得率为81.79%,纯度为91.14%。结论 硅胶柱层析法具有方便、快速、纯化分离效果好等优点,可经济、有效地分离出高纯度EGCG。

硅胶柱层析纯化蓖麻碱

目的:确定硅胶柱层析纯化蓖麻中蓖麻碱的工艺条件。方法:采用薄层层析-硅胶层析,以蓖麻碱回收率与平均含量作为评价指标,考察了洗脱剂、上样量对硅胶层析效果的影响。结果:硅胶柱层析纯化蓖麻碱的最佳操作条件为:最佳洗脱溶剂氯仿-甲醇(12∶1),当上样量为3.0 g时,经硅胶柱层析的蓖麻碱粗粉的纯度可以达到89.3%。结论:该方法稳定可靠,可为蓖麻碱的纯化工艺提供参考。

正交试验法优选连翘酯苷硅胶柱层析提取工艺

目的:优化用硅胶柱层析提取连翘叶中连翘酯苷的最佳提取工艺。方法:采用L9(34)正交试验设计,考察上样量(A)、洗脱液流速(B)和柱床径高比(C)对连翘酯苷得率的影响,优选最佳提取工艺条件。结果:上样量、洗脱液流速和柱床径高比对连翘酯苷得率的影响大小依次为:C>A>B,最佳工艺为样品与硅胶用量比1∶20,洗脱液流速1.5BV/h,柱床径高比1∶10。结论:该制备工艺简便、稳定和可行。

硅胶柱层析分析松香酸聚氧乙烯酯中单双酯及聚乙二醇含量

本文利用硅胶柱层析方法，选择一系列极性递增的混合溶剂体系为梯度洗脱剂，对松香酸聚氧乙烯酯（PORE）中单、双酯及聚乙二醇组分进行了定量分离与分析。分析结果表明松香酸聚氧乙烯酯中单酯含量70～80％，双酯10～20％，聚乙二醇～10％。

硅胶柱层析纯化利普司他汀工艺研究

采用硅胶柱层析法对利普司他汀粗品进行分离纯化,确定最佳纯化工艺条件如下:以120目硅胶为固定相,依次用1 BV 5%丙酮-正庚烷、1 BV 10%丙酮-正庚烷、7 BV 15%丙酮-正庚烷、2 BV 30%丙酮-正庚烷梯度洗脱,洗脱流速为0.75 BV·h^(-1),载样量为3%,收集7 BV 15%丙酮-正庚烷的洗脱液。在此条件下,利普司他汀纯度可达80.499%。该工艺除杂效果明显,有利于后续工序分离纯化得到高纯度的利普司他汀。

硅胶G柱层析法制备卵黄卵磷脂工艺的研究

以鸡蛋卵黄为材料,采用二元有机溶剂为提取剂,丙酮为沉淀剂,应用正交试验确定卵黄卵磷脂的最佳提取条件;选择硅胶G为吸附剂,以不同有机溶剂配比组成的洗脱体系为洗脱剂,经单因素试验柱层析法纯化卵磷脂.结果表明:提取温度25℃,提取时间60min,醇醚体积比4∶1提取效果最佳;无水乙醇、甲醇混合溶剂为最佳纯化洗脱剂组合,并获得了纯度达99.3%的卵黄卵磷脂.

皂化-硅胶柱层析法纯化辣椒红色素

探讨了辣椒红色素的纯化工艺,首先采用碱性乙醇皂化法去除辣椒油树脂中的脂肪酸,然后经过硅胶柱层析脱除辣椒红色素中的辣椒碱。实验结果表明,最佳的皂化条件为:NaOH溶液浓度0.8mol/L,固液比1∶15(g/mL),皂化温度50℃,皂化时间2h,乙醇浓度70%(V/V),最佳的硅胶柱层析条件为:上样量1∶40(m样品∶m硅胶),径高比1∶10,洗脱流速1BV/h,得到的辣椒红色素的色价为672。

硅胶柱层析法分离生姜精油中的β-水芹烯

利用硅胶柱层析对生姜精油中的β-水芹烯进行分离研究,采用紫外分光光度法(UV)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)对分离样品进行分析,结果表明,柱层析适宜条件为:正己烷为洗脱剂,m(生姜精油)∶m(硅胶)=1∶50,洗脱剂流速为2.0 mL/min。在该条件下,经过两次硅胶柱层析,可得到β-水芹烯的峰面积百分数为95.18%的样品。