设计柱层析过程从兴安落叶松锯末中分离纯化花旗松素

以兴安落叶松锯末为主要提取原料，柱层析为基础单元建立了花旗松素的制备工艺。分别以分离和纯化为目的，工艺中联用了AB-8型大孔树脂柱层析及制备色谱两个单元。大孔树脂动态吸附中，上样液中花旗松素的浓度0．5mg／mL；流速为4BV／h；上样体积为169mL；床层的径高比为1／10。洗脱过程中，用5BV去离子水清洗柱子后，用体积比为20％乙醇水溶液洗脱含有花旗松素的分离产品。洗脱过程中，在流速为3BV／h条件下，收集8BV的洗脱液。经过分离，花旗松素的纯度从6．0％提升至56．75％，该步骤的回收率为88．71％。含有40mg花旗松索的分离产品经旋蒸干后，溶解于10mL体积比为35％的甲醇水溶液中作为制备色谱单元中的上样液。该步骤中，在洗脱流速为8mL／min条件下，收集得到纯度为95．02％的花旗松素。控制收集时间为33．0—40．5min，花旗松素的纯度可以被进一步提高到98．02％，并通过NMR确证其结构。在整个研究中，过程设计的思想引入了两个柱单元的操作条件筛选中，结果表明了工艺中确定的操作条件是最优的。