废FCC催化剂合成柱形13X沸石分子筛及其吸附性能研究

废FCC催化剂研磨后与高岭土进行混合、成型,制得柱形前驱体,在3.5 mol/L氢氧化钠溶液中室温陈化24 h,在80℃水热条件下晶化24 h,制备柱形13X沸石分子筛。考察了晶化时间、温度、碱度和陈化时间对合成13X沸石分子筛的影响,同时发现添加晶种可以加快晶化速率。对合成的柱形13X沸石分子筛进行BET、SEM、静态吸水率测试、气体吸附测试等表征,结果表明其具有较高的结晶度,较大的比表面积,晶体外形规则,静态吸水率能达到25.8%,对CO_(2)/N 2、CO_(2)/CH 4有较好的吸附分离能力,能够达到柱形13X沸石的国家标准。

利用钾长石粉水热合成13X沸石分子筛的实验研究

对综合利用钾长石提钾工艺中的重要高附加值副产品13X沸石分子筛的合成进行了实验研究。对福建沙县的钾长石粉加入配料NaCO3进行焙烧实验,确定焙烧的最佳工艺参数为:钾长石粉∶NaCO3=1∶1.30(摩尔比),焙烧温度为845℃,焙烧时间为150min;优化的水热合成条件为M2O/SiO2(mol)=1.50,H2O/M2O(mol)=40.0,合成时间为8h,晶种加入量为9.0%。对合成样品化学成分分析、X射线物相分析、红外光谱分析、扫描电镜分析表明,合成13X沸石分子筛结晶完好,性能优良,水热反应经由溶解水合反应和聚合浓缩反应两大阶段。

利用钾长石粉体水热合成13X沸石分子筛的晶化过程

实验研究了以钾长石粉体为原料水热合成13X沸石分子筛的晶化过程,确定了晶化过程的诱导期、晶化期和沸石晶体的平均生长速率。以钾长石焙烧熟料为前驱物合成13X沸石,反应混合物首先转变为铝硅酸钠(钾)凝胶,再逐步水热晶化为13X沸石;在反应物未完全转变为铝硅酸钠(钾)凝胶之前,13X沸石已开始结晶。13X沸石晶体的生成主要发生在凝胶相内部,是凝胶结构逐步趋于有序化的过程。13X沸石晶体生成是由凝胶相内的[TO4]四面体相互连接,互套构成笼状结构。推测13X沸石形成机理为:硅酸根离子和铝酸根(+铁酸根)离子发生聚合反应,生成次级结构单元双六元环;双六元环进一步缩合,生成方钠石型笼;最后,方钠石型笼进一步相互联结,生成13X型沸石分子筛的硅铝骨架结构。

孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛的合成与结构表征

以天然矿物微斜长石为主要原料,以13X沸石前驱体为晶核剂,结合介孔分子筛MCM-41与13X沸石合成工艺,合成了孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛。在合成过程中,Na2CO3与微斜长石粉体以摩尔比为1:1.05混合,先在1093K温度焙烧2.5h,焙烧后的矿粉与十六烷基三甲基溴化铵模板剂溶液和13X沸石晶核剂混合,并在378K温度晶化48h。对所得粉体在823K温度焙烧5h制得铝硅酸盐介孔分子筛。用X射线衍射、小角X射线散射、红外光谱和核磁共振等测试手段对样品进行了表征。结果表明:合成的分子筛具有类似于MCM-41的六方平行密堆的孔道结构,平均孔径为6nm;样品的孔壁中含有13X沸石基本结构单元双六元环;样品孔壁中的硅酸盐结构单元主要由Si(OSi)4(71%,摩尔分数,下同)和Si(OSi)3(OH)(29%)构成。该样品在高压沸水中具有很好的水热稳定性。

13X沸石分子筛对水中Hg^(2+)吸附性能的实验研究

13X沸石分子筛吸附水中Hg2+的实验研究表明,13X沸石在pH值为5~6、时间为20 min、温度为20~30 ℃条件下对Hg2+ 的吸附效果最佳。在13X沸石的用量为4 g/L的条件下对原始浓度为0.2 ~100mg/L的Hg2+进行吸附,吸附量由0.035 6 mg/g增加到21.87 mg/g。13X沸石可使原始浓度为0.01 mg/L的Hg2+降至0.002 mg/L以下。饱和NaCl溶液对吸附Hg2+后的13X沸石解吸效果良好,解吸后的13X沸石循环使用4次,对Hg2+的吸附率仍未降低,表明13X沸石的重复利用效果良好。通过在洗脱Hg2+ 的解吸液中加入Na2S·9H2O,可使Hg2+形成HgS沉淀进行回收,回收率可达90%以上。实验表明,13X沸石适用于对水中低浓度Hg2+的深度净化处理。

13X沸石分子筛用于洗衣粉助剂的实验研究

以合成的13X沸石分子筛样品为主要原料,对其进行了用于洗衣粉助剂的洗涤条件、洗涤性能及代替三聚磷酸钠的可行性进行了实验研究.……

利用沙县钾长石矿合成13X沸石分子筛的研究

以福建省沙县天然钾长石矿为原料,采用水热合成法制备了13X沸石分子筛,利用X射线粉末衍射(XRD),傅里叶变换红外光谱(FT-IR),差热分析(DTG-TG)以及静态水吸附法等手段对影响分子筛的合成工艺和产物性能等因素展开详细研究.实验结果表明,m(钾长石)∶m(无水碳酸钠)=1.4,800℃焙烧时,钾长石矿的分解最充分;其中钠硅比、水碱比是影响分子筛合成的重要工艺参数;所合成产物的吸附量达到国家化学工业产品标准.

13X沸石分子筛的比表面积和孔分布

对利用钾长石粉水热合成的13X沸石分子筛分别进行了比表面积和孔分布测定。结果表明：13X沸石分子筛比表面积约为621．50～747．40m^2／g，总孔体积约为0．34470—0．39370cm^3／g；具有高比例且孔径小于2．50nm的微孔，中-小型实验样品（SXZ—10g和SXZ—1kg）的微孔体积比例相近，为81．33％-84．70％，而扩大实验样品（SXZ—10kg）的微孔体积比例为67．90％～67．98％。13X沸石分子筛微孔的含量是决定13X沸石分子筛具有高比表面积和高效吸附性能的前提。

基于13X沸石分子筛/MgCl_2的复合吸附剂性能实验研究

复合吸附剂的吸附性能是吸附制冷循环过程中的一个重要参数,基于测试整体成型复合吸附剂吸附性能的需要,本文设计搭建了一种整体成型吸附剂性能测试装置,对复合吸附剂Mg Cl2-13X进行了吸附性能测试实验。结果表明：该实验装置中吸附床外侧底部的温度变化速率较接近吸附床内部底部吸附剂的温度变化速率,二者温度变化速率相差0.01-1.9℃/min,整个吸附和脱附过程二者温度的平均值相差约3.24%,能够满足吸附剂性能测试实验的要求。吸附剂性能测试实验及电镜下吸附剂的微观结构表明：浸泡法制备的复合吸附剂的吸附性能与Mg Cl2溶液的浓度有关,Mg Cl2能够改善13X沸石分子筛的吸附性能,本实验测得当Mg Cl2溶液的浓度为15%时所制得复合吸附剂MX3性能最优,其最大吸附量为0.32 g/g,最大吸附速率0.59 g/min,相比单一吸附剂13X沸石分子筛提高了20%。

13X沸石分子筛低温变压吸附CO_2/CH_4实验研究

采用静态容积法实验测量了CO_2和CH_4在13X沸石分子筛上的吸附等温曲线,CO_2和CH_4吸附量随吸附温度的降低和压力的增大而增加。利用Langmuir模型、Sips模型和Toth模型对实验测量的吸附平衡数据进行拟合,均取得了较好的拟合结果,并利用非线性拟合得到了模型参数。模拟结果表明,Toth模型对实验结果的拟合程度最好。利用测量数据计算了CO_2与CH_4在所用吸附剂上的等量吸附热,发现吸附过程主要发生的是物理吸附,吸附剂表面是非均一的。

Fe_2O_3对13X沸石分子筛合成条件及性能的影响研究

对江苏丰县的富钾页岩进行预处理,得到不同Fe2O3 质量分数的钾长石粉体原料FXY1、FXY2,经中温焙烧得到偏铝硅酸盐前体化合物,水热晶化合成了13X沸石分子筛。采用正交实验法,确定了水热晶化反应的优化工艺条件,原料中Fe2O3 质量分数的不同导致水热晶化反应的工艺参数有所不同。合成的两种沸石的性能与13X沸石分子筛的工业产品相似,吸附量均达到国家化学工业产品标准HG/T 2690 95的要求。对比实验表明,原料中Fe2O3 质量分数的降低可使其在更宽的碱度范围内合成性能更优的13X沸石产品。由低Fe2O3 质量分数的FXY2为原料合成的沸石,其物相纯度、热稳定性、白度、比表面积、吸附性等性质更优。合成沸石均可用于对含重金属离子废水的深度净化处理,由FXY2为原料合成的13X沸石还可用作洗涤助剂。

13X沸石分子筛对饮用水中NH_4^+-N吸附性能的实验研究

研究了 13X沸石分子筛对饮用水中低浓度NH+4 N的吸附性能 ,包括影响吸附的主要因素、沸石对NH+4 N的吸附效果、沸石的再生效果及沸石对NH+4 N的吸附机理。实验表明用NaOH处理的沸石比未处理的沸石对NH+4 N的吸附效果要好。在 pH值为 6 5～ 7 5、吸附时间为 2 0min、吸附温度为 2 0～ 30℃的条件下 ,沸石对NH+4 N的吸附率接近 10 0 % ,沸石对NH+4 N的吸附量可达 16 32mg/g。用直接焙烧法进行再生活化处理后的沸石对NH+4 N的吸附率仍接近 10 0 % ,沸石对NH+4 N的吸附机理是以离子交换吸附作用为主。 13X沸石吸附NH+4 N的过程符合Langmuir吸附等温模式。实验证明 ,利用 13X沸石净化含低浓度NH+4 N的饮用水具有良好的工业化应用前景。

微波辅助水热法合成13X型沸石分子筛

以煅烧后脱去结构水,具有较高反应活性的煅烧煤系高岭土为原料,采用微波辅助水热两步法合成13X型沸石分子筛,并用静态水吸附率测定、X射线衍射、扫描电镜、晶粒尺寸计算等手段对样品进行表征。研究预晶化时间、预晶化温度、晶化时间、晶化温度等因素对合成13X型分子筛的影响。结果表明:75℃条件下微波预晶化10 min后在80℃条件下水热晶化24 h,制备出相对结晶度较高,晶型完整,大小均一,平均晶粒尺寸为110 nm的13X分子筛,其静态水吸附率可达到35.44%。

13X沸石分子筛的改性并用于脱除空气中微量乙烯的研究

考察了3种金属离子改性的13X沸石分子筛乙烯吸附剂的性能,发现Ag+改性的13X可较好吸附空气中微量乙烯,并获得了制备吸附剂的较佳条件:金属盐负载量1:75,室温下浸制时间为24h,浸渍方式为超声波震荡,焙烧温度400℃,焙烧时间为2h。

煤系高岭土水热合成干燥用13X型沸石分子筛

研究以内蒙古鄂尔多斯煤系高岭土为原料,水热合成干燥用13X型沸石分子筛。采用单因素条件实验,考察了晶化时间、碱投加量、胶化温度、胶化时间、晶种投加量等制备条件对合成13X型分子筛的影响。通过静态饱和吸水量测定,RD、IR和SEM等表征手段对产品进行表征。发现最佳的反应条件为:合成液中晶种投加量为2%和碱投加量R[n(Na2O)/n(H2O)]控制在5.3,在65℃下胶化3h、然后在100℃下晶化时间24h,此时合成的X型分子筛的静态饱和吸水量为33.47%,合成晶体的外形为八面体晶型,而且形状规则、大小均匀、晶体棱角也比较清晰。

颗粒13X分子筛/凹凸棒土对重金属Pb^(2+)的吸附及其影响因素研究

以凹凸棒土为粘接剂制备颗粒13X分子筛/凹凸棒土吸附剂,考察不同煅烧温度下所制复合材料的孔结构、表面形貌、热稳定性及其对Pb^(2+)去除率,并以所制吸附剂为填料进行柱实验,研究其去除Pb^(2+)的机理及废水中Pb^(2+)浓度和水力负荷对吸附效果的影响。结果表明,适当提高煅烧温度,可增大复合材料的比表面积和孔体积,有利于废水中Pb^(2+)的吸附,但当煅烧温度高于700℃时,材料的晶体结构被破坏,比表面积由492.50 m^2·g^(-1)急剧下降至2.80 m^2·g^(-1);13X分子筛/凹凸棒土吸附剂可通过中和沉淀、过滤截留和离子交换吸附等方式有效去除废水中的Pb^(2+),填充柱的穿透时间随水力负荷和Pb^(2+)浓度的增大而缩短,当水力负荷为7.4 m^3·m^(-2)·h^(-1)时,13X分子筛/凹凸棒土颗粒的饱和吸附量最大,为542 mg·g^(-1)。

含添加剂沸石分子筛混合吸附剂物理特性及其制冷应用性能

为改善吸附剂用于吸附制冷的传热传质性能,以微米级铁粉、铝粉和非金属膨胀石墨为添加剂,制备了8种不同烧结型13X沸石分子筛(包括粉末型和颗粒型)混合吸附剂,对其进行了SEM观察以及热导率、吸附等温线、孔径分布等物性的测量与表征分析。结果显示,添加剂为膨胀石墨的粉末型分子筛微粒之间的紧密型最好,接触面积最大;添加剂为铝粉的粉末型分子筛热导率和热扩散系数最高,相比纯组分颗粒型分子筛的分别提高了100.9%和315.6%,添加剂为铁粉的粉末型分子筛比热容最低,相比纯组分颗粒型分子筛的降低了33.9%;加入添加剂的粉末型和颗粒型分子筛的比表面积和孔隙率都有不同程度的降低,其顺序由高到低均为膨胀石墨、铝粉、铁粉。将制备的各种混合吸附剂应用于吸附制冷单元管进行实验测试,讨论分析了其循环周期、制冷量、COP和SCP等性能指标的改进与吸附剂物性改变之间的内在联系。

沸石分子筛对水中钙离子的吸附研究

对沸石分子筛去除水中钙离子的吸附情况进行了系统的研究,考察了温度、pH值、不同粒径等因素对吸附量的影响。结果表明:4A分子筛与13X分子筛对钙离子均具有较好的吸附效果,两种分子筛对钙离子的最大饱和吸附量分别达到51.97和49.30 mg/g。

吸附分离二甲苯分子筛的改性条件研究

采用13X型沸石分子筛作为改性对象,用填充柱分离色谱考察了混合二甲苯的分离效果,通过钾、钡离子的单独改性和复合改性的研究表明,钾离子的交换优于钡离子,复合改性的分子筛的分离效果优于单种离子。

影响铝硅质介孔分子筛孔序度因素的实验研究

以天然矿物微斜长石为主要原料,13X沸石前驱体为晶核剂,结合介孔分子筛MCM-41与13X沸石合成工艺,合成了孔壁中含有13X沸石基本结构单元的铝硅酸盐介孔分子筛。主要对形成分子筛过程中表面活性剂(CTAB)用量(摩尔比(CTAB:SiO2)分别为0.10、0.15、0.20和0.25)、母液搅拌时间(0.5h和1h)和晶化时间(2天、4天、6天和8天)等因素对样品孔序度的影响进行了研究。样品表征采用XRD和傅立叶红外光谱等测试手段。结果表明,由天然矿物微斜长石合成介孔分子筛是可行的;合成的分子筛孔壁中含有13X沸石基本结构单元,即硅铝氧构成的双六元环结构单元。对样品孔序度的研究表明,摩尔比(CTAB:SiO2)越大,样品孔序度越好;母液搅拌时间为1h比0.5h条件下合成的样品的孔序度好;晶化时间由2天逐渐增加到4天后,分子筛孔序度在各个方向上已变得非常好,继续延长晶化时间至6天和8天后,样品在各个方向上的孔序度总体仍然很好,但样品XRD曲线上主衍射峰(100)强度下降,说明随晶化时间延长,样品在(100)方向上孔的短程有序性下降。