3种烟用香精的极性偶合柱系统-GC/MS分析

采用DB-5MS和DB-WAXETR毛细管气相色谱柱及由其组成的偶合柱系统对3种烟用香精进行了GC/MS分析。结果表明:①总柱长80m的偶合柱系统比60m的分离效果差;②总柱长60m的极性-非极性偶合柱系统对2种烟用香精的分离效果比单根极性或非极性柱好,但对另一种烟用香精的分离效果比非极性柱好,比极性柱差。总长适宜的极性偶合柱系统适合于某些烟用香精的分离分析;极性-非极性偶合柱系统仅适合于含极性成分较多,且高沸点组分不多、使用单柱中低沸点组分重叠严重的烟用香精的分离;偶合柱系统存在优化比较繁琐、费时,柱连接器的死体积会对组分分离产生不良影响,使用温度偏低,前柱分离的部分组分可能会重新混合等缺点。

环太平洋极性超级地幔柱及其成矿响应

地幔柱及其成矿系统研究是当前地学领域的热点之一,在我国已取得了较大进展,发表了大量论著。但对环太平洋极性超级地幔柱成矿系统的研究,目前还处于起步阶段。文章在前人研究成果的基础上,从以下几方面作了简要论述:1)地幔柱研究历史的回顾;2)地幔柱类型划分与成矿场;3)常规地幔柱判别标志;4)环太平洋极性超级地幔柱的厘定;5)环太平洋极性超级地幔柱成矿效应;6)华南亚地幔柱与成矿;7)环太平洋极性超级地幔柱的动力学讨论。笔者认为,中-新生代濒太平洋洲际性成矿域及其成矿大爆发,导源于太平洋超级地幔柱对成矿的响应。

色谱柱极性对测定食用油中溶剂残留的影响

采用顶空进样-气相色谱法测定食用油中的溶剂残留量。通过比较标样与样品在不同极性色谱柱上的表现,结果表明:使用中等极性固定相的色谱柱DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm),可以使六号溶剂各组分峰保留时间一致,并且与DMA完全分离。标准曲线相关系数0.9995,最低检出限0.001mg/kg,方法简单、准确。

非极性毛细管电色谱原位柱的阳离子表面活性剂动态修饰

A mode of capillary electrochromatography(CEC) based on the dynamical adsorption of an nonpolar monolithic stationary phases with a cationic surfactant, long chain quaternary ammonium slat of cetyltrimethylammonium bromide(CTAB) has been developed. The effects of pH value and the concentration of cetyltrimethylammonium bromide in mobile phase on electroosmotic mobility and the retention factors of solutes were investigated.

烟用香精的极性偶合柱系统分析

为提高烟用香精分析结果的可靠性,针对在单柱气相色谱/质谱(GC/MS)上分离峰效果不佳或色谱图中有明显重叠峰的烟用香精,作者采用极性偶合柱系统GC/MS进行了定性分析,并优化分析条件,与单柱GC/MS分析结果进行比较。最后,比较了不同分析结果所得化学成分和品吸结果之间的对应关系。结果表明,极性偶合柱系统GC/MS比单柱GC/MS具有更强的分离能力,可定性的组分明显多于一维GC/MS,并且更符合该香精的评吸结果。这种分析方法有利于更全面地认识香精的化学成分,更准确地认识香精的组成与功能之间的关系。为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的支持。

毛细管柱气相色谱法测定水性涂料中的苯系物

用二硫化碳萃取经水稀释过的水性涂料中的苯系物,离心分离后,用毛细管气相色谱测定,用极性柱和非极性柱双柱定性,单柱定量.线性范围为0～120mg/L,相关系数大于0.9996,检出限0.005mg/kg,回收率大于90%.方法快速、准确、灵敏度高、干扰少.

PEG—1500柱在GC分析上的应用

25％PEG—1500柱作为GC法的通用极性柱,已用于23种产品的质检工作。

气相色谱柱中载气流速的分布及测定

探讨了气相色谱柱中载气流速的分布规律，得出了在一定色谱条件下载气流速与柱长的平方根成反比的结论。并通过试验，发现甲烷与丙酮在非极性柱上的保留时间有很好的线性相关性，从而可由丙酮的保留时间来简便测定载气流速。

不同色谱柱检测植物油中脂肪酸组成条件优化

按照国标GB 5009.168-2016的基础条件,分别选用3种不同話牌的强极性固定相色谱柱分离37种脂肪酸甲酯混标,通过对柱温条件的优化,得到有效分离油脂中脂肪酸的柱温条件和对应的指纹图谱,结果显示:3种色谱柱分离37种脂肪酸的相邻峰分离度最小为2.1,均能满足完全分离要求,个别脂肪酸在不同色谱柱上的出峰顺序因固定相差异有一定差别,MEGA-10色谱柱能最快完成分析,检测标准脂肪酸质控样品的检测结果与证书标准值差率最大分别为4.3%、5.5%和7.1%,均可满足方法学要求。

发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析

研究建立发酵液中3-甲硫基丙醇的GC-MS分析检测方法。我们通过GC-MS分析比较了不同的有机溶剂(二氯甲烷、正己烷、乙醚、乙酸乙酯、石油醚等)及不同的萃取体积比对试验造成的影响,结果发现二氯甲烷是最合适的萃取试剂,最佳萃取体积比为二氯甲烷∶发酵液=1∶2;比较不同极性色谱柱、不同分流比以及不同载气流速的GC-MS检测3-甲硫基丙醇效果,确定弱极性色谱柱TR-1MS、分流比15∶1、载气流速1.0mL/min为其最佳检测条件。

固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱嗅闻技术分析双孢蘑菇汤的风味活性物质

测定双孢蘑菇汤的风味活性成分,分析这些风味活性成分对双孢蘑菇汤整体风味的重要贡献。利用顶空固相微萃取技术萃取双孢蘑菇汤的风味物质,通过气相色谱分别与质谱仪和嗅闻仪相联,对风味成分进行分离鉴定,比较不同萃取头的萃取效果及不同极性色谱柱的分离效果。结果表明:三相萃取头(DVB/CAR/PDMS)比两相萃取头(CAR/PDMS)得到的风味成分多7种;极性柱(DB-WAX)较弱极性柱(HP-5)得到的风味成分多3种,并且极性柱分离得到的蘑菇类风味成分比弱极性柱多,而弱极性柱分离得到了更多的吡嗪类化合物。蘑菇汤的主要风味活性物质包括C8类不饱和醇、酮(蘑菇味)、苯乙醛(花香)、2,5-二甲基吡嗪(爆米花味)、2,6-二甲基吡嗪(巧克力味)、正己醛(青草味)、3-甲基丁醛(果香)、2-乙酰噻唑(肉香)等。

植物甾醇的鉴定及其检测方法的研究

植物甾醇是一种混合物,以往的定性方法有:化学特征反应鉴定法、薄层层析法、红外光谱法等,它们普遍存在的缺点是:鉴定能力低,对样品的纯度要求高,有的甚至安全性很差。因此,欲获得准确的结果,有效的鉴定手段是至关重要的。植物甾醇制品经氢氧化钾皂化后,用正己烷提取,非极性色谱柱分离,质谱检测器定性,附氢火焰检测器的气相色谱仪检测,内标法定量。试验结果表明:该方法线性范围宽,标准曲线(以豆甾醇计)的相关系数为0.9991,植物甾醇的平均回收率为98.66%99.51%,相对标准偏差为2.46%,且方法重现性好,准确度高,适用范围广。

顶空气相色谱法测定软饮料中苯

苯是一种无色、有芳香气味、有毒、且致癌物质。食品中若含有苯,将对人的生命构成极大威胁,因此,控制苯的含量,制定苯的检测方法是刻不容缓的事,本文论述的是软饮料中苯的测定方法,用气-质联用仪鉴定,非极性色谱柱分离,顶空-气相色谱法分析,外标法定量。试验表明:该方法的前处理简单,重现性好RSD 0.927%,且回收率也很高97.5%～116%。

HP-5MS与HP-FFAP分析烟丝致香成分的差异比较

通过非极性柱HP-5MS柱和极性柱HP-FFAP柱对烟丝致香成分进行分析比较,得到满意的结果,实验表明极性柱分析烟丝致香成分的可行性。

山西交城水峪贯三叠系下统磁性地层学研究

通过对水峪贯三叠系下统刘家沟组及和尚沟组的古地磁学研究 ,建立了该地层段的极性地层柱 ,极性柱具有混合极性的特点 .其中刘家沟组正反极性的组合格式与前人在鄂尔多斯盆地的结果基本一致 ,但和尚沟组差别较大 .根据特征剩磁确定的早三叠世刘家沟组的古地磁极位置经纬度分别为 347.5°和 69.5° ,这与前人在太原西山三叠系下统的研究成果 ,古地磁极位置经纬度 348.3° ,61 .

HS-SPME-GC/MS方法在白兰地香气成分分析中的应用研究

利用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气质联用技术(GC/MS)对白兰地酒中的香气成分进行分析,研究了萃取头种类、样品酒精度、预热时间、萃取温度、萃取时间和电解质NaCl用量等对白兰地酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件;比较了不同极性色谱柱对白兰地香气成分的分析效果,建立了快速测定白兰地酒中香气物质的方法。最终确定HS-SPME萃取白兰地香气物质的最佳条件为:采用弱极性的50μmDVB/CAR/PDMS萃取头,稀释样品的酒精度为120mL/L,预热时间为20min,萃取温度为45℃,萃取时间为30min,电解质NaCl浓度为0.30g/mL。并利用此方法分析了法国卡慕公司的V.S.O.P级白兰地的香气成分,质谱图中共分离出78个峰,鉴定出49种香气物质。

基于非极性柱气质联用测定脂肪酸差异鉴别动物油脂

该试验建立了采用非极性色谱柱-气质联用分析动物油脂中脂肪酸的分析方法。通过分析鸡、猪、牛、羊四类油脂中脂肪酸的种类及含量,结果发现,C_(16)和C_(18)为主要脂肪酸。应用主要脂肪酸比值法和全脂肪酸聚类分析法建立了基于脂肪酸差异的动物油脂鉴别方法。该方法简单、快速、识别度较高,可用于动物油脂鉴别。该试验实现非极性柱气质联用同时测定风味物质与油脂组成,对于食品行业产品开发具有较好的指导意义。

用弱极性填充柱分离、气相色谱法测定工作场所空气中甲硫醇的方法探讨

目的:介绍气相色谱法测定工作场所空气中甲硫醇的另一种测定方法。方法:使用3%SE-30+2%QF-1 WAW DMCS,长度3 m×4 mm的弱极性填充柱作为分离柱,用气相色谱仪检测两个浓度水平的标准加标样品中的甲硫醇。结果:检测结果的精密度和准确度都符合相关技术要求。结论:用3%SE-30+2%QF-1 WAW DMCS,长度3 m×4 mm的弱极性填充柱作为分离柱分离效果好、灵敏度高、用时短,该方法适合工作场所空气中甲硫醇的测定。

气相色谱法分离和测定溶剂型木器涂料中正丁醇与苯系物

在气相色谱法测定溶剂型木器涂料中正丁醇及苯系物（包括苯、甲苯及二甲苯）时采用了VF-200MS型号的毛细管色谱柱。由于此型号的毛细管柱具有较强极性,不仅能达到正丁醇与苯系物之间的有效而满意的分离,而且还能使苯系物（包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯）之间和二甲苯的同分异构体之间的有效分离。测定中采用正戊烷作内标和用火焰离子检测器检测。此方法的检出限（2S/N）在1.7-3.5 ng之间。用一含有正丁醇的硝基漆样品按所提出的方法进行多次重复测定,并在此样品的基础上加入各被测化合物的标准后进行测定,从而对方法的回收率和精密度作了测试,测得其回收率在87.8%-100.0%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2.5%。