柳叶水甘草碱与牛血清白蛋白的相互作用

利用亲和毛细管电泳法(ACE)研究了柳叶水甘草碱(TAB)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,柳叶水甘草碱与BSA常温下结合常数为8.00×106L·mol-1,热力学参数验证两者相互作用力以氢键和范德华力为主。傅立叶变换红外光谱(FT-IR)进一步考察了柳叶水甘草碱对BSA二级结构的影响,其结果是,柳叶水甘草碱使得蛋白的α-螺旋、β-转角含量降低,β-折叠含量上升。在分子水平,利用分子对接技术确定了柳叶水甘草碱和牛血清白蛋白结合的适宜位置。

高效液相色谱法测定不同方法提取非洲马铃果中的柳叶水甘草碱

目的建立测定非洲马铃果中柳叶水甘草碱的高效液相色谱法,比较不同方法提取非洲马铃果中柳叶水甘草碱含有量的差异。方法色谱柱为Inertsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol/L碳酸铵溶液(7∶3,v/v),检测波长275 nm,体积流量1.2 mL/min。结果柳叶水甘草碱在0.02～0.2 mg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为99.58%(n=5),相对标准偏差(RSD)为0.45%。以正己烷热回流法提取的非洲马铃果中柳叶水甘草碱含有量较高且杂质较少。结论用该法测定了不同方法提取非洲马铃果中柳叶水甘草碱的含有量,方法准确、快速、简便。

大孔吸附树脂分离纯化柳叶水甘草碱的研究

目的筛选分离纯化柳叶水甘草碱的最佳大孔吸附树脂,并确定其最佳工艺条件。方法以柳叶水甘草碱含量为考察指标,采用静态和动态吸附-解吸附方法,考察6种大孔吸附树脂对柳叶水甘草碱的吸附能力,其中D101型大孔吸附树脂的吸附量和洗脱率均较高,并优化其工艺条件。结果优化后的分离工艺为:上样液浓度1.2 mg·m L^(-1),流速为0.5BV·h^(-1),洗脱剂为60%乙醇(6BV)。所得柳叶水甘草碱纯度可达(65.21±0.73)%。结论该工艺稳定、合理、可行,得到的柳叶水甘草碱纯度较高,适用于其分离纯化。

盐酸柳叶水甘草碱晶体结构解析

从非洲伏康树籽提取出盐酸柳叶水甘草碱,经纯化、重结晶,获得其多晶粉末。利用其粉末X射线衍射数据,采用直接空间搜索法解析其晶体结构,结果表明:该晶体属单斜晶系,P21空间群,晶胞参数a=1.253 9 nm,b=0.737 1nm,c=1.229 6 nm,α=γ=90°,β=106.192°,Z=2,V=113.649 7 nm3。

HPLC测定伏康树籽中的柳叶水甘草碱

目的采用HPLC测定伏康树籽中柳叶水甘草碱的含量。方法色谱柱为Agilent Extend-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.1 mol.L-1醋酸铵(pH6)(70∶30);检测波长290 nm;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果柳叶水甘草碱的进样量0.1708～5.4656μg与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为:Y=7.2697×103X-9.1125(r=0.9995)。伏康树籽中柳叶水甘草碱的含量为2.65%。结论所用方法操作简便、快捷、结果准确。

普约狗牙花枝叶的生物碱类成分研究

目的研究夹竹桃科普约狗牙花Tabernaemontana sananho枝叶的化学成分。方法利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等柱色谱技术及薄层色谱、制备液相色谱等方法进行分离、纯化,根据化合物的理化性质及波谱学数据鉴定其化学结构。结果从普约狗牙花枝叶的总生物碱部位中分离得到12个生物碱类成分,分别鉴定为冠狗牙花碱氮氧化物(1)、3-羰基冠狗牙花碱(2)、3-羰基冠狗牙花羟基伪吲哚碱(3)、柳叶水甘草碱(4)、柳叶水甘草碱氮氧化物(5)、3-羰基柳叶水甘草碱(6)、5β-羟基-3-羰基柳叶水甘草碱(7)、lochnericine(8)、(+)-voaphylline(9)、deacetylakuammiline(10)、去氢骆驼蓬碱(11)和咖啡因(12)。结论化合物1为新的天然产物,化合物7和12为首次从该属植物中分离得到,化合物2~6、8~11为首次从该植物中分离得到。

尖山橙枝叶化学成分研究

目的研究尖山橙Melodinus fusiformis枝叶非生物碱部位的化学成分。方法采用柱色谱进行分离,通过理化性质和光谱数据鉴定结构。结果从尖山橙枝叶甲醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到28个化合物,分别鉴定为oleanderolide(1)、麦珠子酸(2)、3β-acetoxylup-20(29)-ene(3)、11,12-去氢乌索酸内酯(4)、齐墩果内酯(5)、24R-乙基-5α-胆甾烷-3β,6α-二醇(6)、(+)-松脂酚(7)、8α-羟基松脂酚(8)、番木鳖苷A(9)、紫云英苷(10)、α-tocopherol(11)、butyl isobutyl phthalate(12)、11-羟基柳叶水甘草碱(13)、(+)-voaphylline(14)、丁香树脂酚(15)、(+)-1-羟基丁香树脂酚(16)、(+)-fraxiresinol(17)、1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-hexahydro-1H-cyclopentafuran-4-o(l 18)、(±)-acyloxy enone(19)、2-羟基苯甲酸(20)、邻苯二甲酸二丁酯-N,N-二乙基-2-羟基苯甲酰胺(21)、6-羟基吲哚(22)、1,3-二油酸甘油酯(23)、邻苯二甲酸二丁酯(24)、双(2-乙基丁基)对苯二甲酸酯(25)、(6Z,8E,17E)-icosa-6,8,17-trien-lo-ol(26)、β-谷甾醇(27)、乌索酸(28)。结论尖山橙化学成分复杂多样,所分离的成分中有26个化合物(1～12、15～28)为首次从该植物中获得。