双波长HPLC测定栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素的含量

目的建立适用于栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、小檗碱和大黄素含量分析的高效液相色谱方法。方法 Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;柱温为室温;以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长分别为240和275 nm。结果栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素进样量分别在0.056-0.3360（r=0.9998）,0.208-0.624（r=0.9990）,0.116-0.696（r=0.9994）和0.040-0.240μg（r=0.9993）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为91.18%、91.55%、91.19%和92.29%,RSD分别为1.60%、0.75%、1.08%和1.98%。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度高、重现性良好,结果准确,适合栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和大黄素含量分析。

大孔吸附树脂-HPLC法测定栀子金花丸中栀子甙的含量

目的:为排除其他成分的干扰,准确、快速地测定复方中药制剂中的桅子甙。方法:采用大孔吸附树脂(DA-101)吸附样品,以水洗脱除去干扰成分,以50％乙醇洗脱液用于反相高效液相色谱法测定。结果:桅子甙含量测定线性范围0.13-2.08μg,加样回收率98.15％,RSD 1.36％。结论:大孔吸附树脂法是一种快速、准确及效率较高的提取方法,可供HPLC测定桅子甙含量。

栀子金花丸HPLC指纹图谱及其与体外抗氧化活性的相关性分析

目的:建立栀子金花丸指纹图谱,并分析与其体外抗氧化活性之间的相关性,为栀子金花丸的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)。色谱柱为Sinochrom ODS-BP C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%磷酸溶液(含3 mmol/L庚烷磺酸钠溶液)-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.8 ml/min,柱温为38℃,进样量为10μl。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"(2012.130723版)对12批栀子金花丸液相图谱进行相似度评价,以黄芩苷为参照峰,对各指纹共有峰进行归属。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除试验考察12批栀子金花丸的体外抗氧化活性,并对其指纹图谱与体外抗氧化活性之间的谱-效关系进行研究。结果:建立了栀子金花丸指纹图谱,12批次栀子金花丸指纹图谱与对照图谱相似度均在0.9以上(S1、S2、S3、S12除外);标记了30个共有峰,并全部归属到各成方药材中;体外抗氧化试验结果显示,不同批次栀子金花丸抗氧化能力存在差异;谱-效关系结果显示,13个共有峰与抗氧化活性呈正相关,17个共有峰呈负相关,在已知成分中发挥抗氧化活性的成分主要集中在金银花、黄芩和大黄3味药材中。结论:所建立的指纹图谱及其与抗氧化活性的谱-效关系可为该药的质量控制提供参考。

HPLC法测定栀子金花丸中盐酸黄柏碱的含量

目的:建立测定栀子金花丸中盐酸黄柏碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.1%磷酸水溶液(31∶69)(每100 mL中加十二烷基磺酸钠0.18 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为284 nm,柱温为30℃。结果:盐酸黄柏碱浓度在5.6～28.0μg/mL间具有良好的线性关系(r=0.9996),盐酸黄柏碱平均回收率为100.8%,方法精密度RSD为0.68%(n=6)。结论:该法可用于栀子金花丸中盐酸黄柏碱的含量测定。

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（含10 mmol/L SDS）梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0-59.5 mg/L（r=0.999 0）和4.0-60.6 mg/L（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为99.8%（RSD=1.9%）和100.5%（RSD=0.8%）.

RP-HPLC法同时测定不同品种栀子及栀子金花丸中栀子苷

目的建立用HPLC法同时测定不同品种栀子药材及栀子金花丸中栀子苷定量测定方法。方法采用HypersilODS色谱柱;乙腈-水(15∶85)为流动相;体积流量为1 mL/min;检测波长为238 nm。结果栀子苷与其相邻杂质峰能完全分离,栀子苷在2.5～80μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6。结论本方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。

HPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的建立HPLC法同时测定栀子金花丸(黄芩、大黄、栀子等)中黄芩苷、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酸、大黄酚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄酚、大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、大黄素甲醚的含有量。方法该药物甲醇-0. 2%Na_2CO_3提取液的分析采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相甲醇-0. 04%磷酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 mL/min;柱温25℃;检测波长260 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r> 0. 999 0),平均加样回收率98. 13%~99. 50%,RSD 0. 81%~2. 01%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可为用于栀子金花丸的质量控制。

薄层光密度法测定栀子金花丸中栀子甙的含量

栀子金花丸是由栀子、黄连、黄芩、金银花等八味中药制成的水丸,用作清热降火,便秘等症。栀子甙是栀子中的有效成分,有致泻等作用。中国药典未载其有效成分的含量测定方法。此法未见报道。

毛细管电泳法测定栀子金花丸中黄芩苷的含量

目的建立栀子金花丸中黄芩苷的含量测定方法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×75μm,有效长度52 cm),以40 mmol.L-1硼砂溶液(pH9.0)为运行缓冲液;分离电压为12 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为280 nm;以对硝基苯甲酸为内标。结果黄芩苷质量浓度在7.5～52.5μg.mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.999 6),黄芩苷平均回收率为96.7%,RSD值为1.62%(n=6)。结论该方法专属性强,结果准确可靠、重现性好,可用于栀子金花丸的质量控制。

HPLC法测定栀子金花丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立栀子金花丸中大黄素、大黄酚的反相高效液相色谱法。方法采用迪马C18色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85∶15）;检测波长为254 nm。结果大黄素的进样量在0.098 6～0.986μg、大黄酚的进样量在0.2464～2.464μg,分别与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9、r=0.999 7）;平均加样回收率分别为102.4%和99.3%,RSD分别为1.07%、1.75%。结论该方法简便易行、准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。

测定栀子金花丸中三种成分的含量及栀子苷的溶出度

目的：建立同时测定栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷含量的方法,并测定丸中栀子苷的溶出度。方法：采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长为254 nm;采用《中国药典》中桨法测定栀子金花丸中栀子苷在水中的溶出量,计算累积溶出度。结果：栀子苷在0.007~0.336μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.7%,RSD为2.5%;盐酸小檗碱在0.013~0.624μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.2%,RSD为1.7%;黄芩苷在0.010 5~0.630μg范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为99.0%,RSD为2.3%。栀子苷45 min和120 min累积溶出度分别为79.9%和92.7%结论：建立的方法简便、重复性好,可用于栀子金花丸的质量控制。

栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法测定

目的建立测定栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol.L-1硼砂+25 mmol.L-1SDS+4 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长238 nm。以维生素B1为内标。结果栀子苷浓度在21.0～63.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9999),栀子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。

栀子金花丸中金银花的显微定量研究

目的:采用均匀设计方法优选金银花显微定量法的优化条件,对中成药栀子金花丸中的金银花进行含量测定。方法:以被测物自身代替参比物,采用容量分析法配合显微定量法测定金银花的含量。结果:金银花含量大多符合《中国药典》规定的标准。结论:用此方法测定金银花的含量简单、快捷、可靠,可为栀子金花丸的质量控制提供依据。

栀子金花丸治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎临床观察

目的观察栀子金花丸治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎的临床疗效。方法41例患者随机分成两组,对照组口服西替利嗪,治疗组口服栀子金花丸。4周后判断疗效。结果治疗组与对照组有效率分别为76.19%和45.00%。两组比较差异有统计学意义(P<0.O5)。结论栀子金花丸治疗面部糖皮质激素依赖性皮炎有较好疗效。

栀子金花丸的质量研究

[目的]为了建立栀子金花丸的质量标准。[方法]应用显微数码成像技术观察该中成药中的各药材的显微特征,并采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定该药中栀子苷含量。[结果]反映了栀子金花丸中各中药材的显微结构;RP-HPLC测定栀子苷线性关系良好(r=0.997),峰面积(RSD)=1.08%。[结论]该鉴定方法简单、准确,可供生产、经营企业在中成药的质量检验中采用。

栀子金花丸联用治疗复发性口腔溃疡的疗效观察

目的观察甲硝唑口颊片、栀子金花丸、维生素B_2联合用药治疗复发性口腔溃疡的疗效。方法将复发性口腔溃疡患者316例根据治疗方法的不同分为治疗组190例和对照组126例。治疗组含服甲硝唑口颊片、栀子金花丸及维生素B_2治疗,对照组含服甲硝唑口颊片和口服维生素B_2。观察2组患者不同病情程度的临床疗效。比较2组患者灼痛消失时间及溃疡面愈合时间,记录2组患者不同时间段内复发情况。结果治疗14 d后,治疗组总有效率均高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。治疗期间,通过电话随访或复诊跟踪观察,治疗组疼痛感消除时间及溃疡治愈时间均短于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗组不同时段的复发率均低于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论与单纯使用西药相比,甲硝唑口颊片联合栀子金花丸和维生素B_2治疗口腔溃疡有较好的效果,特别对中、重型患者疗效显著,值得推广。

RP-HPLC法测定栀子金花丸中栀子苷的含量

目的:建立栀子金花丸中栀子苷的含量测定方法。方法:反相HPLC测定法。采用Shim-packVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(15∶85);流速为1ml/min;检测波长为238nm。结果:此方法线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为95.43%,RSD为1.08%(n=6)。结论:方法简单,准确,可用于栀子金花丸的质量控制。

不同厂家栀子金花丸中三种成分含量的比较和聚类分析

目的:比较不同厂家栀子金花丸中栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,在254 nm检测波长下测定栀子苷、黄芩苷和盐酸小檗碱含量;根据系统聚类分析的基本原理,采用Ward法(离差平方和法)比较不同厂家样品并分类。结果:10个不同厂家的栀子金花丸样品中栀子苷含量范围是3.92~8.66 mg/g,盐酸小檗碱的含量范围是1.91~4.22 mg/g,黄芩苷的含量范围是12.45~37.93 mg/g。综合聚类分析结果表明,含量较高的厂家集中在C、E、F、G、H,含量居中的样品在B、I、J这三个厂家,含量较低的样品在A、D两个厂家。结论:不同厂家栀子金花丸样品中三种成分的含量差别较大,不同厂家采用的药材产地不一致,需要完善质量标准,进一步控制其生产质量。

测定不同厂家栀子金花丸中3种成分的溶出度

目的:考查不同厂家栀子金花丸中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出度。方法:以900 ml含0.4%SDS的0.1 mol/L盐酸作为溶出介质,桨法,100 r/min,不同时间点取样,测定溶出量,绘制栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出度曲线,对曲线进行相似因子f2比较并计算溶出参数。结果:溶出120 min时,A、B、C、E、H、I这6个厂家的样品中栀子苷溶出度均达到80%以上;D、E、I厂家盐酸小檗碱溶出度分别达到66.60%、64.18%和85.02%,其余则在30%~50%之间;B、I厂家黄芩苷溶出度分别达到89.60%和83.43%,其余则在35%~55%之间。栀子苷的溶出参数T_(50)、T_d差别不大,且f2值均大于50;盐酸小檗碱的溶出参数T_(30)、T_d的差异较大,最高与最低分别相差9.46和5.82倍;黄芩苷的溶出参数T_(300、T_d的差异也较大,最高与最低分别相差15.96和3.22倍;盐酸小檗碱及黄芩苷的f2值大部分小于50。结论:在含0.4%SDS的0.1 mol/L盐酸溶出介质中,不同厂家的栀子金花丸中栀子苷的溶出行为较相似,而盐酸小檗碱和黄芩苷的溶出行为有明显的差异,有必要对栀子金花丸中多种成分进行溶出度测定,全面考查药品的质量。

栀子金花丸有效成分含量测定的研究进展

栀子金花丸是《中国药典》收录的清热泻火药,由8味中药以药材原粉入药,有效成分较多。近年来该制剂中的有效成分的含量测定逐渐被诸多学者广泛研究,其中栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄蒽醌类等成分研究相对较多,主要采用HPLC法、毛细管电泳法、UPLC法、单波长法或多波长HPLC法测定,测定一种或多种有效成分的含量。本文系统的综述了栀子金花丸中多种有效成分含量测定方法的研究进展,为其体内药动学过程的研究和质量评价提供依据。