超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中的多种杂质元素

研究并建立了ICP-AES标准加入法同时测定钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量的方法。该方法采用盐酸-硝酸溶解样品,以标准加入法配制系列标准工作溶液;待测元素的分析谱线分别为Fe238.204 nm、Ni231.604 nm、Al167.078 nm、Cu327.396 nm、Mg280.270 nm、Ca393.366 nm;线性相关系数均达到0.996以上;测定结果的相对标准偏差为1.97%~5.08%,加标回收率为88%~113%;测定结果与国家标准GB/T 4325方法测定结果比对,基本相吻合。该方法测定结果准确可靠,能够满足科研生产对钼粉中Fe、Ni、Al、Cu、Ca和Mg等杂质元素含量测定的需求。

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定海绵钯中17种痕量杂质元素

取海绵钯样品0.9000g,加入10mL水润湿后,用10mL体积比3∶1的盐酸-硝酸混合液于100℃溶解,用水定重至90g。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素,52Cr、56Fe、55 Mn在动态反应池(DRC)模式下检测,其他元素的同位素均在标准模式下检测。在射频功率1100W、雾化气流量0.85L·min^(-1)等条件下,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定海绵钯中17种痕量杂质元素,绘制各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他海绵钯样品进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。结果表明,17种元素的检出限(3s)为0.012~0.452μg·g^(-1),按照标准加入法进行回收试验,回收率为93.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=11)小于8.0%。采用本方法和GB/T 1420-2015中的电感耦合等离子体原子发射光谱法对海绵钯样品进行对比分析,两种方法的测定结果基本一致。

电感耦合等离子体质谱-标准加入法测定中毒尸体中镉元素的含量

为研究镉元素在中毒尸体内的分布情况,提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-标准加入法测定中毒尸体中镉元素含量的方法。收集镉中毒尸体的生物体液(心脏全血、胆汁、胸腔积液)和固体组织(心、脾、肺、肾、脑、胃),取6份250μL生物体液或组织匀浆,各加入6个浓度水平的镉标准溶液系列(以铟为内标)和硝酸,在最高消解温度170℃下消解10 min,用2%(体积分数)硝酸溶液定容至10 mL,采用ICP-MS测定,以镉含量为横坐标,镉与铟的信号强度比值为纵坐标进行线性回归,工作曲线延长线与x轴交点的绝对值为样本中镉的含量。结果显示:中毒尸体中镉含量分布不均匀,肾中镉的质量分数为7 200.32 ng·g^(-1),而脑中镉的质量分数仅为24.88 ng·g^(-1);镉回收率为82.5%~94.1%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。

标准加入法-高分辨电感耦合等离子体磁质谱法测定钢中痕量镧

稀土能与钢中气体元素反应,起到变质夹杂物、提高钢疲劳性能的作用[1]。近年来,有部分研究发现,痕量镧在钢中的微合金化作用能增加产品的抗拉强度[2-3]。因此,痕量镧的准确测定显得尤为重要。由于镧系元素性质接近,彼此谱线干扰复杂,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镧时测定下限约为1μg·g^(-1)[4],不能满足钢中痕量镧的分析需求。近年来,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在钢铁痕量组分测定中的应用逐渐普及[5-7],但复杂基体产生的多原子分子干扰使方法的测定下限提高。文献[8]报道了基体匹配工作曲线法测定低合金钢中痕量镧的方法,其测定下限为0.008μg·g^(-1)。

基于标准加入法和多水平的药代动力学综合分析疏血通注射液中不稳定的次黄嘌呤(潜在的质量标志物)

[目的]作为一种中药注射制剂,舒血通注射液用于治疗缺血性脑卒中。次黄嘌呤是其潜在的质量标志物之一。本研究的目的是通过对次黄嘌呤的定量和药代动力学行为分析为疏血通注射液的质量控制奠定基础。[方法]应用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)首次建立了基于标准加入法的疏血通注射液中次黄嘌呤的定量方法。另一方面,也成功建立了基于LC-MS/MS的大鼠给药后血浆样品中次黄嘌呤的测定方法。[结果]对于相同批次的疏血通注射液,采用常规的液质联用技术测出的次黄嘌呤的浓度大于LC-MS/MS联合标准加入法测出的次黄嘌呤的浓度。单次静脉注射疏血通注射液的低、中、高剂量比为1:2:4,AUC0-t分别为(848.34±324.53)μg·h/L、(1483.94±497.74)μg·h/L,(3074.84±910.29)μg·h/L,剂量呈良好的线性依赖关系。[结论]标准加入法的引入可校正目标化合物的浓度,进而消除内源性物质的影响。别嘌呤出可抑制次黄嘌呤的转化以保证药代动力学研究中检测的准确性。通过空白血浆前处理获得的“空白生物基质”成功区分了内源性和药源性的次黄嘌呤。静脉注射次黄嘌呤血药浓度与给药剂量呈良好的线性关系。同样,多次给药中剂量组也没有药物蓄积,这与单次给药中剂量组的药代动力学特征是相似的。

标准加入-重铬酸盐法测定高氯废水COD的研究

废水中高浓度氯离子的存在严重干扰COD的检测结果。采用标准加入法测定高氯废水中的COD值,结果表明:废水中COD/Cl-浓度比值大于1/200时,当氯离子浓度小于8 000 mg/L,加标后控制COD/Cl^(-)浓度比值大于1/20;当氯离子浓度在15 000~30 000 mg/L,加标后控制COD/Cl^(-)浓度比值大于1/15;当氯离子浓度大于50 000 mg/L,加标后控制COD/Cl-浓度比值大于1/10,测得数据可靠有效。废水中COD/Cl^(-)浓度比值小于1/200时,该方法不适用。

标准加入ICP-AES法测定氯化钠中Cu、Ni含量

建立标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯化钠中Cu、Ni元素的分析方法。确定氯化钠中Cu、Ni的分析谱线为Cu 327.395 nm和Ni 230.299 nm。采用标准加入法消除基体干扰,使用耐高盐的OneNeb雾化器提高信号强度,优选高频发生器功率为1.3 kW,雾化气压力为180 kPa。结果表明:Cu、Ni元素的工作曲线呈线性关系,线性相关系数在0.999以上;Cu元素的检出限为0.000 011%,Ni元素的检出限为0.000 031%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5%以内,样品的加标回收率为96.0%~102.0%。

水中氟化物的一次标准加入法公式推导与验证

国家生态环境标准《水质氟化物的测定离子选择电极法》(GB/T 7484-1987)的一次标准加入法计算公式因电极斜率S符号未明确而存在浓度计算结果为负值的问题,本文在明确电极斜率S符号为正的前提下,通过理论推导给出相应的一次标准加入法计算公式,并通过一次加标实验验证了新计算公式的正确性。

标准加入法-电感耦合等离子体质谱法测定钆布醇注射液中19种元素杂质

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定钆布醇注射液中19种元素杂质含量,并对所建立的方法进行方法学验证。验证结果表明,19个元素标准曲线的相关系数均大于0.99;各元素检测限均不大于限度的0.9%;定量限均不大于限度的2.9%;加样回收率在80.9%~101.6%,RSD在1.0%~12.6%;中间精密度试验RSD为1.3%~6.8%(n=12);对照品溶液在72 h内稳定性良好。建立的方法专属性强、灵敏度高、准确性好、精密度高。可用于钆布醇注射液中19种元素杂质的测定与风险评估。

标准加入ICP-AES法测定铬酸钠中杂质元素

采用ICP-AES法同时测定工业铬酸钠溶液中微量Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质元素。针对测定过程中存在的基体干扰、谱线干扰等问题,通过实验确定了铬酸钠中微量的Al,Ca,Fe,Mg,Si的分析测试谱线：Al 167.079nm,Ca 393.366nm,Fe 259.940nm,Mg 279.533nm,Si 251.61nm。实验用优级纯HCl将待测溶液调为酸性,消除工业铬酸钠溶液酸度不稳定引起的测定误差,采用标准加入法消除基体干扰,探讨了Al,Ca,Fe,Mg,Si等五种微量组分检测方法标准曲线线性相关性、检出限、精密度以及回收率等分析指标,详细研究了在选定分析谱线下,标准加入法对铬酸钠溶液中Al,Ca,Fe,Mg,Si等微量杂质含量测定结果的准确性的影响。结果表明标准曲线呈线性关系（R2=0.998 8~0.999 6之间）,五种元素检出限在（0.013 4~0.028 0）mg·L-1之间,11次测量标准偏差小于5.86%,回收率在97.30%~107.50%之间。实验建立的分析方法的检出限、精密度、准确度均能满足分析测试要求;方法实用性强,已经成功用于离子膜电解法中铬酸钠原料液微量离子检测;利用铬酸钠、重铬酸钠和重铬酸酐与溶液酸度的关系,实验建立的分析方法还可拓展于重铬酸钠及铬酐甚至其他六价铬产品中Al,Ca,Fe,Mg,Si杂质离子的检测,同时也可以扩展到上述样品中其他杂质元素的测定。

Carius管溶样-标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘

建立了利用Carius管提取与标准加入电感耦合等离子体质谱法测定土壤中碘的方法。样品用φ=10%的NH.H2O溶液于密封的Carius管中150℃提取4 h,溶液适当稀释后离心分离沉淀,取出5等份样品上清液,分别加入不同浓度的碘标准储备液,用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的碘,以126Te作为内标。应用该方法分析了土壤国家一级标准物质GBW07404、GBW 07406、GBW 07407中碘的含量分别为(9.58±0.02)μg/g、(19.83±0.01)μg/g和(18.88±0.03)μg/g。分析结果与标准值相符。碘的检出限为0.02μg/g。

电感耦合等离子体原子发射光谱标准加入法测定钼精矿及烟道灰中的铼

1 引言 铼是一种稀有稀散金属元素，在地壳中含量极低。自然界中的铼主要以类质同相伴生在辉钼矿、铜钼矿中，焙烧钼精矿过程中产生的烟道灰也是回收铼的主要原料。金属铼具有硬度大、耐腐蚀、耐磨、熔点高、强度高以及良好的塑性等特点，

标准加入双波长光度法用于锰的选择测定

提高灵敏度与改善选择性一直是光度分析研究的重要课题。为此近年提出了许多方法。但部分改善选择性的方法如双波长及三波长法等往往导致灵敏度下降。本文基于等吸收双波长法原理及标准加入法的特点,设计了标准加入双波长分光光度法,可消除干扰、改善选择性且不致降低灵敏度。方法用于5-Br-PADAP/Triton X-100显色体系选择测定锰可消除锌的干扰。

基于改进标准加入法的碳酸饮料中防腐剂和甜味剂高通量筛查分析

利用正交设计分别配制含有三种防腐剂、四种甜味剂的模拟水样,采用核独立成分分析(KICA)处理模拟水样与加入不同含量标准品的饮料样品的紫外光谱(UV)数据,得到其中待测添加剂或背景成分的UV轮廓的独立组分(IC)信息,以IC的系数矩阵进行支持向量回归(SVR)分析,建立模拟样品中防腐剂与甜味剂的UV-KICA-SVR预测模型。添加不同含量水平添加剂的碳酸饮料样品,采用KICA处理其测试得到的UV光谱数据,得到与添加剂对应的IC信息及量,加入量与预测量线性回归方程截距即为饮料中添加剂含量。利用化学计量学"盲源信号分离"方法提取饮料样品中的待测添加剂IC信息与样品基质信息,利用SVR对解析得到的IC信号回归分析建模,改进传统单一组分测定的标准加入法,建立了碳酸饮料样品中防腐剂和甜味剂高通量筛查分析的新方法。方法用于测定碳酸饮料中山梨酸钾,苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯钠三种防腐剂与糖精钠、安赛蜜,阿斯巴甜和甘草酸铵四种甜味剂含量,检测限(LOD)为0.2~1.0 mg·L^(-1),测定结果与传统的色谱方法相当。

用标准加入电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定白酒中的锰、铅、铜

在 ICP- MS基础上用标准加入法对白酒中的锰、铅、铜进行了定量测定。与常见的分析方法相比 ,这种方法具有方便、准确、快速的优点。与等离子光谱相比 ,ICP- MS的检出限要低 3个数量级。由于果酒、黄酒和饮料的成分与白酒相似 ,因此这种方法不仅可以用来测定白酒中的微量元素 ,而且还可以用来测定果酒、黄酒及饮料中的微量元素。

MPT-AES在线标准加入法测定中草药黄芪中微量元素

用MPT AES在线标准加入法测定了中草药黄芪中铝、钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锶和锌10种微量元素。在优化的试验条件下,方法的检出限分别为22.0,1.3,2.4,19.0,5.8,1.6,34.0,0.6,3.7,3.8μg·L-1,相对标准偏差在0.2%～7.6%之间。回收率在94%～118%之间。方法用于美国标准物质1571号橡树叶的分析,测得值与标准参考值较好吻合。

氟离子选择性电极-标准加入法测定硫酸锌溶液中氟

研究了在总离子强度调节缓冲液（TISAB）体系中采用氟离子选择性电极标准加入法测定复杂硫酸锌体系中氟的新方法.结果表明：溶液中氟离子的质量浓度在0.5～38.0 mg/L范围内,氟离子质量浓度的负对数与相应电极电位（E）存在良好线性关系,线性相关系数r=0.999 8.根据加标前后电位的变化,可直接测定并计算出硫酸锌溶液中的氟含量.相对于2mg/L F,2.0×10^4倍Zn2＋,1.0×10^3倍Fe2＋,1.2×10^3倍Al3＋,1.0×10^3倍Mg2＋,1.1×10^3倍Ca2＋不干扰测定.方法已成功应用于复杂硫酸锌体系中氟的测定,检出限为0.023mg/L,相对标准偏差（RSD）≤2.0％,氟的加标回收率在99％～102％之间,测定值与离子色谱法的测定值一致.

利用标准加入法研究离子液体EMIBF_4的密度和表面张力

在278.15～338.15 K温度范围内,分别用Anton Paar密度计和最大气泡法测定了含有不同微量水的离子液体EMIBF_4(1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)的密度和表面张力,讨论了微量水对这些性质的影响,进而用标准加入法确定了无水离子液体EMIBF_4的密度和表面张力,借助Glasser理论和空隙模型讨论了EMIBF_4的热力学性质。用空隙模型计算的离子液体热膨胀系数与实验测定值较好一致,说明空隙模型具有合理性。

H点标准加入光度法同时测定膳食纤维中己糖和戊糖

基于苯酚—硫酸与糖的显色反应 ,提出了应用 H点标准加入法对己糖和戊糖进行同时测定的新方法。在最佳实验条件下 ,己糖和戊糖的测定线性范围分别为 0～ 12 .5 0 mg/ L和 0～ 10 .0 mg/ L。运用本法对合成样品和实际样品进行分析 。