微波消解-双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究

在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法。针对基体组分对硫测定的影响,以Rh为内标,比较了常规标准曲线法（SCM）和标准加入法（SAM）对基体效应的校正效果。结果显示,SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响,而SAM法能有效消除基体效应,但后者的样品分析通量低。因此,本研究进一步提出了标准加入校正曲线法（SACM）,当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在±50%范围内时,可简单有效地消除同类沉积物样品的基体效应。本方法检出限为0.5 mg/kg,线性范围为3.0~1000μg/L,加标回收率为95.8%~99.2%,重复测定沉积物标准参考物质GBW07306,GBW07309,GBW07313和SRM1646a,所得硫含量分别为（853±14）μg/g（2σ,n=12）,（181±7）μg/g（2σ,n=9）,（3131±52）μg/g（2σ,n=12）和（3543±70）μg/g（2σ,n=9）,相对误差分别为＋8.8%,＋13.3%,＋1.0%和＋0.7%,测定精度（RSD）〈2%,并测定了长江口和杭州湾沉积物柱状样中硫的含量。本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量,同时可推广应用于土壤样品中硫含量的测定。