火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铅含量的不确定度评定

国家标准方法GB/T 8151.5-2012采用火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中Pb含量的不确定度来源进行分类分析。在实际检测过程中,综合对影响检测结果的各个因素进行细化和对比分析,从而求得合成不确定度和扩展不确定度分别为0.002 6%和0.005 2%,针对此不确定度查找引起变量的主要因素,在实际检测过程中控制重点因素,减少测定过程中产生的误差,提高检测结果的真实性和有效性。

火焰原子吸收光谱法测定锁阳中15种金属元素含量

采用浓硝酸高氯酸(φ∶4∶1)常压微沸条件下消解锁阳样品,应用火焰原子吸收法测定了锁阳中的金属元素Na,K,Mg,Ca,Cu,Zn,Fe,Co,Ni,Mn,Pb,Cr,Cd,Au,Ag含量,研究了测定不同元素的仪器最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,锁阳中Na,K,Mg,Ca,Fe,Zn,Cu,Mn,Pb,Ni,Ag含量分别为135720,142600,3583,1683,2385,194,59,34,26,13,04μg·g-1,Co,Cr,Cd,Au未检出。方法的加标回收率为978%～1045%,相对标准偏差(n=9)为02%～50%。测定方法简单易行,方便快捷,结果令人满意。

BCA法测定蜜蜂变应原中的蛋白含量

建立了用二喹啉甲酸 (BCA)法测定蜜蜂变应原中蛋白含量的方法。经t检验证明 ,该方法的测定结果与微量凯氏定氮法无显著差异 ,测定结果的相对标准偏差为 3.1%。该方法操作简便 ,结果准确可靠 ,可替代微量凯氏定氮法。

ICP/AES法测定焦化馏分油中的硅含量

采用二甲苯对样品进行稀释,样品和二甲苯的稀释比为1∶10。用ICP/AES测定样品中的硅含量。本方法操作简便,结果准确,回收率为90 %～110 % ,相对标准偏差为RSD % (n =5 )小于5 %

HPLC法测定辣椒及其制品中苏丹红色素含量

〔目的〕 建立辣椒及其制品中4种苏丹红(sudan)色素的高效液相色谱同时测定方法。〔方法〕 采用反相高效液相色谱法,以乙腈-酸性水溶液为流动相,采用梯度洗脱,以二极管阵列检测器(PDA)定性定量测定辣椒制品中的4种苏丹红色素,并以LC -MS对阳性样品中的苏丹红成分进行了结构确证。〔结果〕 在添加浓度1～4mg/kg范围内,4种苏丹红色素的回收率在81.92 %～97.87%之间,相对标准偏差(RSD)≤5 .2 3% ,最低检出限(信噪比S/N =3)分别为0 .10 2、0 .0 97、0 .0 74、0 .0 99mg/kg。〔结论〕 本方法经实际应用证明,具有良好的稳定性和重现性,步骤简单、可操作性强。

气相色谱法测定电子混合气中B_2H_6含量

叙述了气相色谱法测定电子混合气中硼烷(B_2H_6)的方法。以热导池为检测器,H_2、N_2为载气。Chromosorb—W型但体涂硅油为色谱柱,在低电流(75mA)、低柱温(-40℃)和低池体温度(70℃)下,实现了对以H_2、N_2为底气的混合气中B_2H_6的定量分析。当混合气中B_2H_6的浓度在0.10～1.0%范围时,检测极限为200ppm,分析结果的相对标准偏差小于10%。

ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量

研究了ICP-AEs法测定高纯硅铁中铝等6种元素的分析方法。对称样量和溶解条件以及以仪器分析参数进行了优化，探讨了主要干扰因素及消除方法，进行了检出限、精密度及准确度试验。结果表明，该分析方法灵敏度高，相对标准偏差在0．93％-3．74％之间，所得测定结果与标准值吻合较好。

微波消解—分光光度法测定食品添加剂乙酰化二淀粉磷酸酯中铅含量

应用微波消解进行食品添加剂乙酰化二淀粉磷酸酯中Pb 元素的消解研究,铅与二溴对甲基偶氮氯磺在0.08 mol/L的高氯酸介质中形成稳定的蓝色络合物,用分光光度法测定铅的含量.在最佳条件下进行了精密度试验和回收率试验,所得结果的相对标准偏差为3.33%,回收率在93.6%～104.6%.结果表明,微波消解法,具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好.

HPLC法测定日化产品中三氯生的含量

目的介绍采用高效液相色谱法(HPLC)法测定日化产品中三氯生的含量.方法用DiamonsilTMC18 5μ4.6×250mm色谱柱,甲醇:水=90:10(v/v;用磷酸调节pH=3.0)为流动相,检测波长为280 nm.用外标法定量.结果三氯生在5～400ng范围内呈良好的线性关系,Y=6.68×10-4X+2.91,r=0.99996平均回收率为99.6.%,相对标准偏差为1.1%.结论本法简单、快速、结果可靠,可用于产品质量控制.

混合显色法测定饲料中亚硝酸盐含量的研究

本文采用混合显色剂,饲料样品经蛋白沉淀后,加混合显色剂直接比色测定样品中亚硝酸盐的含量,简化了操作步骤、缩短分析时间、方法快速、灵敏、结果稳定、准确,方法平均回收率在 85%～96%,相对标准偏差为 1.52%～3.43%,最低检出量为 0.05 μg.

电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属的含量

采用人工酸性汗液进行样品预处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属Pb、Cd、Hg、As、Cr、Co、Ni、Cu和Sb等元素的含量.研究了共存元素对被测元素的影响,选择了适合的分析谱线及工作参数;同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验.该方法相对标准偏差小于5%,元素的回收率为91.4%～108.6%,能简单、快速、准确、可靠测定生态纺织品中的可萃取重金属含量.

非共振线背景校正火焰原子吸收法测定酱油中铅含量

目的:消除火焰原子吸收法测定酱油中铅时氯化物的干扰。方法:用非共振线背景校正法。结果:该方法的样品加标回收率为94.6%～103%,相对标准偏差为2.66%～4.42%。结论:本方法有较好的回收率,结果准确,操作简便。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍含量

介绍电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢镍含量。给出实验应注意的问题:(1)测量前优化仪器工作参数;(2)试样称量为0.100 0 g,定容至100 mL;(3)分析谱线波长选择221.647 nm。实验结果线性相关系数大于0.999 5,相对标准偏差小于1.00%,镍元素线性关系和精密度良好。电感耦合等离子体原子发射光谱法简便、快速、准确,适用于不锈钢镍质量分数为2.00%～25.00%的测定。

荧光法快速分析胶囊中的头孢拉定含量

研究了头孢拉定水溶液的荧光光谱,建立了头孢拉定的快速荧光测定法。荧光强度与头孢拉定含量在1.4mg·L-1～1.4g·L-1的质量浓度范围内呈线性关系。检出限为0 18mg·L-1。对质量浓度为1 4mg·L-1的头孢拉定标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为1 3%。方法操作简便、快速,适用于胶囊中头孢拉定含量的测定。

红外光谱法测定煤灰中硫含量的研究

探讨了红外光谱法测定煤灰中硫含量的可行性,利用无水硫酸钙和二氧化硅混合物模拟煤灰建立1条线性标准曲线,能够满足灰成分中硫含量在0.01%~11.78%范围内的测定,线性误差为0.901 5%,利用该标准曲线测定了7个煤灰标准物质以核查方法准确度和精密度,相对误差和相对标准偏差均在5%以内,加标回收率在100%~104%。由研究可知,红外光谱法是1种理想可行的灰中硫含量测定方法,1 300℃燃烧温度可满足灰中硫含量的测定条件,也可适当提高燃烧温度以减少单次测样时间。

红外吸收法测定石油焦中的硫含量

硫含量是石油焦的关键环境控制指标之一,为了有效控制其加工利用过程中的环境污染,需快速准确测定其硫含量。采用红外吸收测硫仪,建立了石油焦中硫含量的快速测定方法。由实验确定了石油焦中硫含量测定的最佳条件:氧气流量3.5 L/min、燃烧管温度1350℃,无需添加助熔剂。根据石油焦样品中硫含量的范围,建立低硫、高硫2条标准曲线。利用石油焦标准物质对方法准确度进行验证,结果表明分析值与标准值无显著差异,方法准确度高。对3个石油焦样品分别测定11次,相对标准偏差在1.38%~2.92%,该方法能够满足石油焦中硫含量的检测需求。

燃烧炉法测定沥青含量对比评价

为了确定红外线炉测定沥青含量的准确性与标准热释型点火炉测试结果进行了对比。基于点火期间每种炉型测定的质量损失校正因子进行的比较。在每台炉中测试了24个样品,两种公称最大粒径(9.5和19.0 mm)、两种骨料类型(花岗岩和石灰石)和两种沥青含量(最佳和最佳加上0.5%沥青含量)组成不同的沥青混合料。结果表明,每种炉型在点火过程中质量损失的修正系数明显不同,需要对每种炉型分别进行标定;除了9.5 mm石灰岩外,其他所有的偏差都小于0.1%。在最佳沥青含量加上0.5%的样品,使用特定混合料/炉子组合进行测试而确定校准因子,结果按准确度(偏差)和变异性进行分析,两种炉型的测量偏差和标准偏差均无显著差异,红外炉的精度与标准炉的精度相似。

石墨炉原子吸收光谱法测定乙丙橡胶中的钒含量

中石油吉林石化公司研究院提出了一种利用石墨炉原子吸收光谱法测定乙丙橡胶中钒含量的分析方法，通过实验确定了仪器的最佳工作条件。结果表明，钒含量在0～200μg／L（质量浓度）范围内线性关系良好，方法检出限为4．2μg／L，相对标准偏差小于3．8％，加标回收率为90．0％～110％。

《割圈法针织人造毛皮》新标准解析

对FZ/T 72006—2017《割圈法针织人造毛皮》进行解读。介绍了该标准适用范围,割圈法针织人造毛皮的定义,主要对脱毛量、平方米质量偏差率、有机锡化合物这指标设定过程进行解析,旨在让大家更好地理解该标准制定过程、更深层次地读懂该标准。