化学分析实验室标准工作溶液的配制及核查的探讨

CNAS-GL035:2018《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》指出,需对标准物质进行期间核查,目的是确认其特性量值的稳定性[1]。化学分析实验室在实际使用标准物质时,通常要通过混合、稀释或其他方法将标准物质配制成标准工作溶液,以其中的特性量值为其他材料赋值。标准工作溶液特性量值稳定性与准确度会直接影响检测数据及结果的准确度,因此标准工作溶液的配制及其特性量值稳定性、准确度的核查尤为重要。

工作标准溶液不消解对火焰原子吸收分光光度法测定水中铜、锌、铅、镉的影响研究

《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》GB/T 7475—1987中要求在测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按样品相同步骤进行消解。而其他金属元素的原子吸收分光光度法标准以及《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)等实验参考书中均没有相关要求,这给分析人员的工作带来了许多困惑和不便。本文针对上述标准中工作标准溶液消解要求不统一的问题,利用消解的工作标准曲线和未消解的工作标准曲线进行比对研究,探讨工作标准曲线不消解的情况下对火焰原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉金属总量结果的影响。

离子色谱技术在地下水污染源水质监测中的应用

目的由于现行技术在地下水污染源水质监测中应用效果不佳,污染物回收率较低,而且相对标准偏差(RSD)比较高,针对线性方法存在的缺陷,提出本研究技术在地下水污染源水质监测中的应用。方法使用自动取样装置在地下水污染源上游采集水样并过滤。通过对各污染物标准溶液进行稀释,配制标准工作溶液,利用离心器对水样进行离心处理,利用离子色谱仪检测水样,根据标准工作曲线识别污染物以及生成对应的离子色谱图,根据污染物离子含量计算质量浓度,以此完成基于离子色谱技术的地下水污染源水质监测。结果本研究技术污染物回收率在90%以上,RSD值低于0.1。结论本研究技术在地下水污染源水质监测中具有良好的适应性与可靠性。

无机阴离子工作液有效期的研究

按照无机阴离子测定的国家规定方法要求,在为期三个月左右的时间内,对氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子的标准工作溶液进行测试,以得出以上几种阴离子的标准工作溶液的使用有效期,在保证分析质量的前提下,减少浪费,降低工作强度,取得满意效果。

气相色谱-串联质谱法测定果汁中4种六六六残留量的不确定度评定

为评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定果汁中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六残留量的不确定度。采用GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》测定果汁中六六六的残留量,建立不确定度数学模型,分析测定过程中各种因素(包括样品溶液、分析仪器、方法回收率、标准系列工作溶液和标准曲线拟合)引入的不确定度。该法测定α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的扩展不确定度分别为0.0086、0.0088、0.0090、0.0100 mg/kg。标准曲线拟合和标准系列工作溶液的配制是影响GC-MS/MS法测定果汁中六六六残留量不确定度的主要因素。拟合标准曲线时调整标准曲线的权重可以提高低浓度点的定量准确性。配制标准溶液时,应该选择合适的稀释方法,规范使用各类量具。

猪肉中十三种有机氯农药的同时测定(大口径毛细管柱气相色谱法)

1 方法特性 1.1 测定低限:十三种有机氯农药测定低限分别如下: α-BHC 0.001mg/kg 环氧七氯 0.002mg/kg HCB 0.001mg/kg 狄氏剂 0.002mg/kg γ-BHC 0.001mg/kg PP′-DDE 0.003mg/kg β-BHC 0.004mg/kg OP′-DDT 0.003mg/kg BHC 0.002mg/kg PP′-DDD 0.003mg/kg 七氯 0.002mg/kg PP′-DDT 0.003mg/kg 艾氏剂 0.001mg/kg 1.2 回收率:各种有机氯农药添加浓度在0.01—0.1mg/kg范围内,回收率为61.9—

纺织品4-氨基偶氮苯检测不确定度评定

在GB/T 23344—2009《纺织品4-氨基偶氮苯的测定》基础上,分析了纺织品4-氨基偶氮苯测定过程中各个影响因素,对该方法标准的不确定度进行了系统评估,认定纺织品4-氨基偶氮苯测定结果的不确定性主要来源于重复性偏差。

液质联用法测定化妆品中丁基羟基茴香醚含量

丁基羟基茴香醚（BHA）是我国目前比较常见的抗氧化剂,我国化妆品卫生规范对其最大限量为0.15%[1]。为适应监督检测要求,需建立准确度高、专属性强、可操作性强的检测方法。目前,检测BHA所采用的检测方法有液相色谱法[2],气相色谱-质谱联用法[3]等。尚未见采用液质联用方法测定BHA的相关文献。

酚试剂分光光度法测定甲醛质控样的探讨

质控样考核,作为实验室能力认定的重要考核指标之一,在各种资质认定评审、监督考核、上岗证能力考核中被广泛应用。以安瓿密封的甲醛质控样,可同时用作为水质、气体项目类别的考核,一直以来也是实验室质控样考核常见指标。甲醛常用的方法有酚试剂分光光度法和乙酰丙酮分光光度法,酚试剂分光光度法灵敏度高,但选择性较差;乙酰丙酮分光光度法灵敏度低,但选择性较好。其中,酚试剂分光光度是利用甲醛与酚试剂,反应生成嗪,在酸性溶液中,以及Fe^(3+)存在下,嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物,最终是以蓝绿色化合物定量.该方法反应灵敏度高,适用范围广。

适用食品接触类橡胶制品中9种N-亚硝胺的同时检测法

浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心研究人员开发出一种适用于食品接触类橡胶制品中9种N-亚硝胺的同时检测方法,包括以下步骤：利用待测样品建立迁移体系,从而获得迁移提取液;

适用食品接触类橡胶制品中9种N-亚硝胺的同时检测法

浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心研究人员开发出一种适用于食品接触类橡胶制品中9种N-亚硝胺的同时检测方法,包括以下步骤：利用待测样品建立迁移体系,从而获得迁移提取液;利用迁移提取液制备待测样品溶液,从而获得上层清液/滤液;将9种N-亚硝胺制备成标准溶液,配制成0.01~0.40μg/m L梯度的标准工作溶液;将梯度标准溶液、

阴极铜中Cu、Fe、Zn、Ni、Pb等多元素的同时测定

通过试验对阴极铜中Cu、Fe、Zn、Ni、Pb的检测方法进行了研究,经反复多次试验证明方法可行。具有方便、快速、准确等优点。

一种高效液相色谱——DAD法测定橡胶中防老剂4020残留量的方法

申请公布号:CN1135567591介绍了一种高效液相色谱G二极管阵列检测器(HPLCGDAD)法测定橡胶中防老剂4020的残留量的方法.本发明通过配制不同浓度梯度的防老剂4020标准工作溶液,利用HPLCGDAD法检测,绘制峰面积-浓度的标准曲线,得到线性方法,并采用方便简单的浸泡-超声萃取法对橡胶样品中的防老剂4020进行提取,最后根据HPLCGDAD测定的防老剂4020的峰面积,通过线性方程计算得到橡胶中的防老剂4020残留量.

应用智能化食品安全一体机检测食品中氯霉素

氯霉素是一种高效广谱的抗生素,可用于各种动物传染性疾病的防治,但它的副作用很大。1999年9月13日中华人民共和国农业部发布了《动物性食品中兽药最高残留限量》的通知,规定了氯霉素在所有食品动物的可食用组织中不得检出。2002年3月15日,被我国农业部关于发布《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》列为禁止使用的抗生素。

公共场所与环境监测中臭氧检测方法的比较和优化

目的将公共场所中臭氧检测方法与环境监测中臭氧检测方法进行比较,优化两者存在的不足点,应用改进过的检测方法为铁路臭氧项目进行检测。方法通过对GB/T18204.2-2014中12臭氧的检测方法中12.2靛蓝二磺酸钠分光光度法与HJ504-2009的结果进行比较,发现两个检测方法中各自的优缺点,进行综合分析评定后,再进行优化。结果通过比较实验,发现GB/T18204.2-2014中12臭氧检测方法中12.2靛蓝二磺酸钠分光光度法中12.2.2.2淀粉指示剂配制方法有待优化。12.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液浓度0.010 0 mol/L与HJ504-2009中3.4硫代硫酸钠标准工作溶液浓度0.005 00 mol/L,对于IDS标准储备溶液标定影响不大,两次标定结果相同。GB/T18204.2-2014中12.2.2.3硫代硫酸钠标准溶液配制过程有待优化。GB/T18204.2-2014中标准曲线配制中横纵坐标选择有明显错误。结论通过优化,按照两个国标进行实验检测,都能准确的得到实验结果,均适用于铁路公共场所及环境监测臭氧的检测。