胡黄连药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的UPLC特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的 采用UPLC法对胡黄连药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱和4个含量指标进行相关性研究,并考察化学成分的传递与差异。方法 以CORTECS UPLC T3(2.1 mm×100 mm,1.6μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为295 nm,流速为0.30 mL/min,进样体积为1μL,柱温为30℃。结果 以胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ为参照,建立了15批胡黄连药材、饮片、标准汤剂冻干粉与3批配方颗粒的多成分UPLC特征图谱,确定了18个共有特征峰,并指认了云杉苷、草夹竹桃苷、香草酸、香草乙酮、胡黄连苷Ⅳ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅰ、6-阿魏酰梓醇9个成分。胡黄连药材、饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒UPLC对照指纹图谱之间相似度计算结果均大于0.99。饮片到标准汤剂冻干粉的质量分数转移率为40.5%~62.4%,均值50.8%,在均值的±30%范围,未出现离散,传递性较好。结论 胡黄连药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同;UPLC特征图谱相关性良好。所建立质量评价模式能够反映胡黄连4种形态多成分的整体面貌,为胡黄连配方颗粒质量控制提供了依据。

基于UPLC指纹图谱研究瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂、配方颗粒的相关性

建立了瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉及配方颗粒的UPLC指纹图谱,并进一步分析其相关性和差异性。方法 采用UPLC建立瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒的指纹图谱分析方法,以乙腈为流动相A,以 0.1%乙酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;柱温为25 ℃,0~32分钟的检测波长为350nm,32~55分钟检测波长为250nm,利用相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析(CA)以及主成分分析(PCA)对瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉及配方颗粒的指纹图谱进行相关评价和分析。结果 瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒的UPLC指纹图谱有11个共有峰,并指认了其中的峰1、峰2、峰3、峰6,分别为芦丁、木犀草苷、柯伊利素-7-O-葡萄糖苷和Arvenin III;瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒拟合对照指纹图谱及三者间的对照指纹图谱的相似度均大于0.950;相关性分析的结果进一步显示大部分共有峰成显著相关关系;通过系统聚类分析结果,表明瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉、配方颗粒三者之间无显著性差异。主成分分析结果表明,其中两个主成分的累计方差贡献率为82.929%。结论 瓜蒌皮(栝楼)饮片、标准汤剂冻干粉以及配方颗粒的主要包含化学成分基本一致,可为瓜蒌皮(栝楼)配方颗粒在生产过程中的质量控制提供一定的参考。 。