何首乌标准饮片均匀化方法研究

目的:选择并优化何首乌标准饮片的均匀化方法。方法:结合现代分析技术,运用正交试验法,以试验所得粉末的出粉率、二苯乙烯苷、结合蒽醌、浸出物、粉末径距、HPLC指纹图谱指纹峰总面积的测定值为考察指标,考察粉碎时间(A)、投料量(B)、粉碎次数(C)对均匀化方法的影响。结果:采用综合评分法对正交试验结果进行评价,最终优选出最佳均匀化方法为A1B1C2,即粉碎时间30s、投料量1/3、打粉次数3次。结论:通过验证试验,表明最佳均匀化方法稳定可行,为何首乌均匀化标准饮片的质量标准研究提供了参考依据。

制何首乌标准饮片的均匀化工艺研究

目的优选制何首乌标准饮片的均匀化工艺。方法以出粉率为指标进行单因素考察,再在此基础上设计L_9(3~4)正交试验,以出粉率、粒度跨距、醇溶性浸出物、二苯乙烯苷和游离蒽醌的质量分数,以及指纹图谱总峰面积为指标,对投药体积、单次打粉时间、打粉次数3个影响因素进行考察,优选制何首乌标准饮片的均匀化工艺。结果优选出最佳均匀化工艺条件为:投药体积占打粉机体积的2/3,单次打粉40 s,打粉2次。结论优选出的最佳均匀化工艺稳定,合理可行,可为制何首乌标准饮片均匀化技术规范的制定提供参考依据。

天麻炮制及其标准饮片的均匀化工艺研究

[目的]优选天麻的炮制工艺及其标准饮片的均匀化工艺。[方法]分析影响炮制和均匀化工艺的因素,在此基础上设计正交试验,分别以天麻素和对羟基苯甲醇总含量及总多糖含量、天麻素和对羟基苯甲醇总含量及出粉率为指标,综合优选出最佳炮制工艺和均匀化工艺。[结果]最佳润切工艺为:浸泡54 h,闷润22 h,切片后于60℃烘干;最佳蒸切工艺为:浸泡3 h,蒸制3 h,切片后于40℃烘干;最佳均匀化工艺:单次粉碎时间为15 s,粉碎3次,投料量占粉碎机总体积的3/4。[结论]通过验证实验证明优选出的最佳工艺稳定、合理、可行,可为天麻饮片的规范化研究提供参考。

川楝子与炒川楝子标准饮片的均匀化工艺研究

目的优选川楝子与炒川楝子标准饮片的均匀化工艺。方法采用筛分法制备不同目数川楝子与炒川楝子粉末,以川楝素含量、总萜含量、颜色特征参数值、粉末径距为指标,采取积分球漫反射法测定近红外漫反射光谱,采用移动块标准偏差法多指标评价不同目数粉末均匀性,最终以综合评分法优选出饮片的最佳均匀化工艺。结果川楝子饮片的均匀化工艺为粉碎粒度80～100目,粉碎时间40 s;炒川楝子饮片的均匀化工艺为粉碎粒度65～80目,粉碎时间60 s。结论优选出的均匀化工艺合理可行、稳定可控,可为川楝子及炒川楝子饮片的均匀化技术规范制定提供参考依据。

槟榔标准饮片均匀化方法研究

目的:优选槟榔标准饮片的均匀化方法,并建立一种同时测定槟榔饮片中4种生物碱含量的HPLC分析方法。方法:采用HPLC方法同时测定槟榔标准饮片中4种生物碱的含量,采用正交设计综合评分法,以出粉率、水溶性浸出物、粉末径距以及4种生物碱含量为参考指标,优化槟榔标准饮片的单次粉碎时间、粉碎次数及投料量,从而确定均匀化方法。结果:优化所得均匀化方法为每次投料150g,粉碎2次,单次粉碎时间50s。4种生物碱成分含量呈良好的线性关系,回收率分别为:去甲槟榔碱98.69%、槟榔次碱105.74%、去甲槟榔次碱99.48%、槟榔碱100.00%。结论:优化所得槟榔标准饮片均匀化方法合理稳定,建立的同时测定槟榔饮片中4种生物碱的含量的方法稳定可行。

香附候选标准饮片均匀化工艺研究

目的:优选香附候选标准饮片的均匀化工艺。方法:采用L9(3)4正交试验设计,以出粉率、粉末均匀性、浸出物、HPLC特征峰积分总面积和α-香附酮含量为指标,优选最佳均匀化工艺。结果:香附候选标准饮片最佳均匀化工艺为:按粉碎设备1/2容积投入香附原形饮片,粉碎3次,每次55 s。结论:该均匀化工艺条件合理,稳定性好,为制定香附候选标准饮片均匀化技术规范提供了依据。

焦槟榔标准饮片均匀化方法及质量控制研究

目的:优选焦槟榔标准饮片的均匀化工艺,建立焦槟榔标准饮片质量标准。方法:通过L_9(3~4)正交试验,以焦槟榔出粉率、水溶性浸出物含量及4种生物碱的总含量为评价指标,采用综合评分法优选最佳均匀化工艺。使用HPLC法测定多成分含量并建立特征图谱,采用PCA和HCA分析方法对原料药材、原形饮片和标准饮片进行归类比较。结果:优选的均匀化工艺为投药量:60 g,单次粉碎时间:50 s,粉碎3次。焦槟榔原料药材的含量与原形饮片、标准饮片含量存在极显著性差异。PCA和HCA结果显示,焦槟榔原形饮片和焦槟榔标准饮片聚为一类,槟榔原料药材为一类。结论:优化所得的焦槟榔标准饮片均匀化方法合理稳定,建立的多成分含量测定方法和HPLC特征图谱可为焦槟榔的质量控制提供参考。

南瓜子饮片标准汤剂的制备及质量标准的研究

目的 制备南瓜子饮片标准汤剂,建立其质量评价方法,为制定南瓜子配方颗粒质量标准提供参考依据。方法 按照传统煎煮方法制备15批南瓜子饮片标准汤剂,测定其出膏率范围,并建立了饮片标准汤剂质量标准,包括采用薄层色谱法(TLC)以丙氨酸为对照进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)建立特征图谱及质量分数测定方法,并计算其转移率。结果 15批南瓜子饮片标准汤剂出膏率范围为10.4%~18.3%,均值为15.1%;薄层色谱斑点清晰,分离度好,比移值适当;苯丙氨酸质量分数范围为0.56~1.99 mg/g,均值为1.43 mg/g,转移率范围为42.7%~86.1%,均值为69.7%,所建立的特征图谱呈现13个特征峰,相似度均大于0.9。结论 建立了南瓜子饮片标准汤剂的质量标准,测定方法全面、准确,可为南瓜子配方颗粒的标准制定提供参考。

加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究步伐

目的:阐明加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究的必要性及研究方案。方法:根据作者十余年的炮制工艺规范化及饮片质量评价方法研究的经验积累和切身体会,针对中药饮片质量评价标准物质有待完善的现实情况,根据健全中药饮片质量标准体系的需要,说明加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究的必要性;从原料药材的采集加工技术规范、候选标准饮片的炮制加工技术规范及其样品均匀化、包装、储存技术规范等,确定标准饮片作为标准物质的制备技术规范的研究方法及其步骤。结果与结论:加快中药标准饮片作为标准物质的基础研究是非常必要的。其研究目标是:制定数种标准饮片的炮制技术规范及其属性的识别技术规范;确定作为饮片标准物质的指导原则和技术规范。为相关部门申请国家标准物质认定提供基础科学数据。

中药标准饮片作为标准物质应用若干问题探讨

中药标准饮片与化学对照品、对照药材及对照提取物共同构成中药质量评价标准物质体系。从中药标准饮片的制备、属性识别、属性特征标识等方面,探讨中药标准饮片作为标准物质应用的意义、应用范围、应用方法等问题,阐明标准饮片作为标准物质所具有的独特优势,为进一步完善中药标准物质体系进行有益的探索。

《中国药典》2010版中药饮片标准修订情况整理与探讨

通过梳理《中国药典》2010版中药饮片标准的修订情况,重点对《中国药典》2010年版中药饮片标准修订的各项情况进行了统计分析,探讨了《中国药典》2010年版中药饮片标准提升的特点以及实际应用中反映出的一些问题,阐述了《中国药典》2010年版中药饮片标准提升的重大意义。

汗渍法炮制了哥王饮片的质量标准研究

目的:通过对10批次汗渍法炮制了哥王饮片质量标准的研究,建立其质量标准。方法:对10批次汗渍法炮制了哥王饮片进行了薄层鉴别、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定等研究,进行分析评价。结果:建议汗渍法炮制了哥王饮片质量标准中的水分不得过14.5%,总灰分不得过3.5%,酸不溶性灰分不得过1.0%,醇溶性浸出物不得少于9.0%,西瑞香素(C19H12O7)含量不得少于0.2%。结论:初步建立汗渍法炮制了哥王饮片量化质控标准评价体系。

清半夏饮片质量标准研究

目的:建立清半夏饮片的质量控制标准。方法:采用饮片性状、显微特征研究方法、薄层色谱法、水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法、白矾残留量测定法及总有机酸滴定法。结果:全国不同地区饮片生产企业共10批次清半夏饮片有相似的性状和显微特征,但质量有明显差异,测得各指标平均值为:水分11.28%;总灰分2.79%;白矾残留量7.86%;水溶性浸出物8.49%;醇溶性浸出物1.58%;总有机酸含量0.403%。结论:建立了清半夏饮片的客观、量化质控标准。建议清半夏饮片质量标准暂定为:水分不高于13.0%;总灰分不高于5.0%;白矾残留量不高于8.0%;水溶性浸出物不低于6.0%;醇溶性浸出物不低于1.2%;总有机酸含量不低于0.3%。

何首乌标准饮片的HPLC特征图谱分析

目的:建立何首乌标准饮片的HPLC特征图谱,并与何首乌原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行对比分析。方法:采用HPLC,Waters BEH-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,15%~30%A;20~35 min,30%~40%A;35~55 min,40%~75%A;55~75 min,75%~100%A),柱温30℃,检测波长270 nm,流速0.8 mL·min^-1,进样量10μL;对何首乌标准饮片及其原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行相似度分析和聚类分析。结果:构建了由7个色谱峰组成的何首乌标准饮片HPLC特征图谱;何首乌标准饮片与原形饮片特征图谱的相似度达0.999,优于原料药材、对照药材与原形饮片特征图谱的相似度;标准饮片与原形饮片的图谱在色谱峰个数上无明显差异,而对照药材与原形饮片图谱在峰个数上有明显差异;并且标准饮片与原形饮片、对照药材大体上聚为一类,而原料药材大体上聚为一类。结论:相比较原料药材和对照药材,所建立的何首乌标准饮片HPLC特征图谱能更好地反映原形饮片的内在质量,可用于何首乌饮片的质量控制。

冬瓜子饮片质量标准研究

目的:建立冬瓜子饮片的质量控制方法。方法:采用饮片性状、显微特征研究方法,薄层色谱法,水分测定法,总灰分测定法,浸出物测定法及总酚测定法。结果:全国不同地区12批冬瓜子饮片有相似的性状和显微特征,薄层色谱显色一致,根据水分、总灰分、水溶性浸出物及总酚测定结果,制定冬瓜子水分不得过13.0%,总灰分不得过5.0%,水溶性浸出物分别为不得低于6.0%(单边冬瓜子)、12.0%(双边冬瓜子),总酚含量为不得低于3.0%。结论:制定的冬瓜子饮片质量标准全面、可控。

浅谈中药饮片标准演变及检验标准的选择

《中国药典》2010年版一部凡例中明确了饮片的定义，各论中收载了大量的饮片标准，且饮片质量标准有了较大的提高。本文通过对历版《中国药典》、《卫生部药品标准》和地方标准的中药饮片标准的收载情况比较，浅谈饮片标准演变过程，结合实际工作，对检验标准选择和新版药典的中药饮片标准制定提供参考意见。

基于PLC分析考察黄连、萸黄连标准饮片稳定性

目的考察黄连与萸黄连标准饮片的稳定性及其影响因素。方法参照《中国药典》2015版四部通则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则)中有关影响因素试验的要求,对不同粒度黄连和萸黄连标准饮片进行了影响因素(温度、湿度、光照)考察,通过观察性状、检测水分、4种生物碱含量变化确定了包装材料和包装方式,并结合PLC关联度分析考察了粒度对标准饮片稳定性的影响。结果高温及强光照导致含水量明显降低;高湿导致水分增加;高温、高湿和强光照都会导致主要成分含量降低。通过PLC的关联度分析表明,粒度与各指标的关联性有较大差异。在温度40℃、相对湿度75%条件的加速试验中,棕色玻璃瓶或铝箔自封袋包装的标准饮片稳定性较好。结论高温、高湿、强光照对标准饮片稳定性都有所影响,棕色玻璃瓶或铝箔自封袋都可用于黄连与萸黄连标准饮片的包装。

饮片质量标准的确立是饮片现代化的关键

中药饮片的标准化涉及中药饮片生产、使用的各个方面,包括质量、标准、医院调配、煎药等等,这其中的每一个环节的标准化都是不可缺失的。下面着重讨论中药饮片质量的标准化。

杜仲、盐杜仲标准饮片制备及其质量评价研究

中药饮片的制备多"依法炮制",其质量评价多参考"生熟有度"的原则.对于单一成分的化学对照品,中药饮片的标准物质更能体现中药饮片的完整性.本文以杜仲为例,开展了杜仲及盐杜仲标准饮片制备及其质量评价研究.在标准饮片的均匀化工艺中,通过光谱差异等方式确定了超微粉碎是最佳的粉碎方式.综合常规分析、酸不溶灰测定项等方法,建立杜仲和盐杜仲标准饮片的质量评价标准.本文建立了杜仲和盐杜仲标准饮片的HPLC谱,并与市售饮片、原形饮片和原材料进行对比.此外强光照射、高温、高湿实验结果表明,杜仲和盐杜仲标准饮片需要置于阴凉干燥处保存.受试验时间等因素的限制,仍需要开展长期试验对杜仲和盐杜仲饮片的稳定性进行研究.