钼化学纯化法及其适用的MC-ICP-MS仪器质量分馏校正方法对比

阴离子树脂Bio-RadAG1-X8对黑色页岩中的Mo有很好的分离纯化效果。该方法可以有效去除Mo同位素分析过程中可能存在的同质异位素干扰(如Zr、Sr等),对其他金属元素的去除效果也比较理想。大部分基体元素如Fe、Ca、Na、Mn、Mg、Sr、Al、Cu、K等可以使用1mol/LHF+0.5mol/LHCl洗脱,随后使用4mol/LHCl洗脱Ti和Zr,最后使用3mol/LHNO3洗脱Mo。在用单元素标准溶液过柱的过程中发现,样品中的Mo主要在前5mL3mol/LHNO3的淋洗液中洗脱,先淋洗出的溶液富集Mo的重同位素,后淋洗出的溶液富集Mo的轻同位素。当上柱的样品量较大时(Mo≥50μg),"柱基体效应"可以忽略不计,该化学纯化法适用于样品-标样交叉法和双稀释剂法;当样品量较小时(Mo<50μg),该化学分离方法只适用于双稀释剂法。

ICP-MS测定土壤中铅同位素比值及地域差异性比较

建立用HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱测定土壤中铅同位素比值的方法,探讨并优化了影响测试结果的两种干扰因素。该方法中207Pb/206Pb和208Pb/206Pb的短期测量稳定性RSD分别达到0.12%和0.13%,长期测量的偏差分别在0.002和0.01以内,样品测量的最佳范围是10～40μg/L。采用标样-样品交叉法测定了湖南、湖北、云南、贵州、河南、福建、辽宁7个省的48个地区土壤中的铅同位素比值,结合聚类分析和主成分分析比较了各省土壤中同位素分布的差异,初步探讨了利用207Pb/206Pb和208Pb/206Pb比较烟叶产区的可能性。

烟叶中Pb同位素比值的ICP-MS测定及地域差异比较

采用HNO3-H2O2体系微波消解、电感耦合等离子体质谱和标样-样品交叉法测定了国内10省100个地区100个B1F烟叶样品中的Pb同位素比值。结果表明:①207Pb/206Pb和208Pb/206Pb比值的短期测量稳定性的相对标准偏差分别为0.08%和0.09%,样品测量的最佳浓度范围是10～50μg/L;②同一省区烟叶样品的207Pb/206Pb和208Pb/206Pb分布相对集中,不同省区烟叶样品的207Pb/206Pb和208Pb/206Pb则差别明显。烟叶样品的207Pb/206Pb和208Pb/206Pb可用来比较其地域性差异。