气相色谱内标法对糟烧白酒中甲醇含量的检测与应用

建立气相色谱内标法,检测糟烧白酒中的甲醇含量,此方法精确度、灵敏度、回收率均良好;对半成品和成品糟烧白酒中的甲醇含量作了比较,发现半成品糟烧白酒中甲醇含量较高,需作进一步的抽样检测,以指导生产,改良工艺。

高效液相色谱内标法测定海水叶绿素a浓度

叶绿素a浓度是海水水质监测和海洋赤潮预警的重要指标,高效液相色谱法作为叶绿素a浓度最准确的测量方法之一被广泛应用。本文选用β-阿朴-8’-胡萝卜素醛(β-Apocarotena-8’-carotenal,Apocarotenal)为内标物,建立了一种基于液相色谱内标法的海水叶绿素a浓度分析方法,在实验检测范围内,方法相关性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.05μg/L,回收率为97.0%~100%,相对标准偏差为0.38%~0.55%,精密度良好。同时,利用实验室培养的小球藻藻液和现场海水样品对内标法和外标法进行了显著性差异评估。结果表明:两种方法不存在显著性差异,12组现场海水样品内标法和外标法的测定结果相关性良好,相关系数为0.92,平均相对误差为6.21%。液相色谱内标法测定海水叶绿素a浓度分离效果好、准确度高,能对实验室叶绿素a浓度的测量进行较为准确的质量控制。

基于XRD内标法测定LiF-BeF_2熔盐体系中UF_3含量

在氟化物熔盐相直接将UF6中转化为UF_4是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中,UF_(3)是该工艺过程的重要中间产物,其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)内标法测量氟化物体系中的UF_(3)含量,分析了不同组分的固态熔盐样品,建立了UF_(3)含量的测量分析方法。首先以刚玉(α-Al_(2)O_(3))为内标,获得了UF_(3)在1.00~10.00 wt%含量范围时,LiF-BeF_(2)-UF_(3)熔盐的XRD峰高度内标曲线(R=0.986)和峰面积内标曲线(R=0.995)。然后应用这两条内标曲线测量已知含量的LiUF_(5)和UF_(3)固体混合样品,结果表明峰面积内标曲线具有更好的准确度,测量相对误差不大于8.7%。最后分别对快速冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)固态熔盐样品和自然冷却的LiF-BeF_(2)-UF_(3)-LiUF_(5)固态熔盐样品进行测量,测量结果的相对误差不大于5.4%。以上结果表明:本文建立的XRD内标法可以用于混合氟盐样品的UF_(3)分析,并具有较好的测量精度和重复性。

内标法与外标法对元素含量测定结果影响的研究

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)是一种元素含量分析的重要方法,可实现润滑油中添加剂元素、磨损元素的定量分析。其中定量分析主要包括有内标法和外标法,内标法与外标法测试结果的差异基本满足方法再现性要求,但内标法相较于外标法可以有效消除标准样品与测试样品的物理性质差异,尤其是润滑油黏度差异,更能反映真实值。通过研究,考察了内标法的建立过程,了解了内标法与外标法的差异性来源,以及这种差异对结果偏离程度的影响。

气相外标法、内标法检验酒类中苯乙醇的对比

苯乙醇是酒类品质评价的一个重要参考物质。针对苯乙醇具有无色透明,且可溶在乙醇、醚中,但微溶于水、沸点高(220℃)的特点,适合采用气相色谱的内标法与外标法进行检测。为明确两种检验结果的可靠性,本文选择集中酒类分别进行苯乙醇的气相外标法、内标法检验,并比较检验结果,以找到最优检验方法。

高效液相色谱-内标法测定香辛料中15种多环芳烃类污染物(PAHs)

该研究建立了高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)同时分析香辛料中15种多环芳烃类污染物(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)含量的内标检测方法。样品经氢氧化钠溶解,乙腈萃取,正己烷复溶后,过弗罗里硅土(Florisil)小柱净化浓缩,供HPLC检测,苯并[a]芘-D12作为内标定量。该方法在0~100 ng/mL内线性关系良好,辣椒中PAHs检出限:0.5~3.0μg/kg;定量限2.0~10.0μg/kg;花椒中检出限:0.5~1.0μg/kg;定量限2.0~3.0μg/kg。在2.0、10.0、50.0μg/kg 3个浓度水平,辣椒中回收率范围为60.58%~119.48%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)(n=6)为1.25%~9.61%,花椒中回收率为60.46%~119.24%,RSD(n=6)为1.10%~8.56%。5种地产香辛料中∑PAHs含量由高到低为:青花椒(561.2μg/kg)>二荆条(448.8μg/kg)>红花椒(358.3μg/kg)>石柱红(353.6μg/kg)>小米辣(243.5μg/kg),区县种植基地污染较严重的为璧山、江津和荣昌,∑PAHs分别为721.5、626.6和621.0μg/kg,PAHs中污染较严重的化合物为菲、荧蒽和芘,平均含量分别为215.10、80.25和75.35μg/kg。该研究建立的内标法准确度高,重复性好,适用于香辛料及制品中PAHs检测。

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O

建立了湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定灰岩中CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O。以硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸湿法消解灰岩样品,各元素的分析波长分别为Ca 422.673 nm、Mg 280.270 nm、K 766.490 nm、Na 588.995 nm。以钇为内标元素,灰岩中的CaO、MgO、K_(2)O、Na_(2)O 4种组分质量浓度在一定范围内与对应元素和内标元素谱线强度的比值线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,4种组分方法检出限为0.003%~0.030%,测定值的相对标准偏差为0.065%~8.32%(n=6),加标回收率为95.0%~110%,灰岩标准样品测定值与标准值相一致。该方法快捷,可用于大批量灰岩中钙、镁、钾、钠的测定。

高效液相色谱-串联质谱同位素内标法测定畜禽肉中地塞米松残留量

目的:开发一种基于高效液相色谱-串联质谱的分析方法,用于快速测定畜禽肉中的地塞米松残留量。方法:样品经0.2%甲酸乙腈提取,ECS亲水亲脂萃取柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法进行定量分析。结果:地塞米松在0.5~100.0 ng·mL^(-1)范围内呈现良好线性关系,相关系数R> 0.999,方法定量限为0.2μg·kg^(-1);空白样品在0.5μg·kg^(-1)、2.5μg·kg^(-1)和10.0μg·kg^(-1)添加水平时,平均回收率为92.2%~99.6%,相对标准偏差为0.6%~2.5%(n=6),方法学指标均满足《实验室质量控制规范食品理化检测》(GB/T 27404—2008)要求。结论:本研究建立的方法具有操作简单、准确度高、重复性好等特点,适用于畜禽肉中地塞米松残留量的测定。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定模拟玻璃固化体中的硼含量

玻璃固化体中的硼元素对玻璃固化体的化学稳定性、热稳定性等性能具有非常重要的影响。为了快速准确地测试玻璃固化体中的硼含量,建立了一种以In为内标校正体系,采用氢氧化钾熔样-电感耦合等离子体光谱法测定模拟玻璃固化体中高含量硼的方法。通过研究选择249.678 nm谱线作为硼的分析线,铟(In)230.606 nm谱线作为内标线,同时对氢氧化钾的用量进行了优化,结果表明,硼元素的标准曲线相关系数为0.9994,检出限为0.069 mg/L,精密度小于2.0%,回收率在97.0%~102%,并且选取了5个模拟玻璃固化体样品,采用ICP-AES内标法与标准方法进行测试结果比较,两者测定结果的相对误差均小于3%,ICP-AES内标法解决了传统标准方法测定硼繁琐耗时的问题。方法具有操作快速简便、准确性良好,灵敏度较高等诸多优点。

液相色谱串联质谱内标法测定鸡血浆中替米考星含量

研究旨在建立测定鸡血浆中替米考星含量的液相色谱串联质谱内标法。试验采用甲醇-乙腈(1∶3)溶液提取鸡血浆中替米考星,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,液相色谱串联质谱法测定,内标法定量。结果显示:鸡血浆中替米考星在25~2 000 ng/mL浓度范围内呈线性关系,相关系数(r)大于0.999 9;替米考星在鸡血浆中的检测限为15 ng/mL,定量限为25 ng/mL,添加浓度为25~1 500 ng/mL时,批内平均回收率为96.5%~102.3%,批内、批间变异系数均小于3.2%。研究表明,建立的液相色谱串联质谱内标法前处理过程简单、快速,选择性好,灵敏度、准确度和精密度较高,适用于鸡血浆中替米考星含量的检测。

微波消解-ICP-OES内标法测定废催化剂浸出液中稀土和重金属元素

以钇为内标,建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)研究废催化剂浸出液中稀土和重金属元素的方法。通过优化实验条件,标准曲线线性范围为(0.01~2.00)mg·L^(-1),方法检出限为(0.004~0.008)mg·L^(-1),相关系数均大于0.999。废催化剂样品加标回收率为(88.9~109.2)%,测定结果相对标准偏差为(5.0~11.3)%(n=6)。实验结果表明,该方法线性范围宽,溶剂消耗少,受干扰少,准确度高,可以同时测定废催化剂浸出液中La、Ce、Ni、Co、Sb、V。

液相色谱-串联质谱内标法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定

本文采用液相色谱-串联质谱法,以内标法定量,测定白酒中甜蜜素的含量。并对测量过程中不确定度的来源进行全面分析,对不确定度数值进行考察评定。结果表明:该方法测得白酒中甜蜜素含量为0.27mg/kg时,其扩展不确定度为0.04mg/kg(k=2)。其中影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的配置,标准物质纯度和测量仪器。此研究有助于提高实验室检测的质量稳定性,为建立甜蜜素测量的质量控制方法提供有效参考。

GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了合成不确定度和拓展不确定度,形成一套合理的不确定度分析方案。结果表明:7种邻苯二甲酸酯的扩展不确定度值为2.50~5.11 mg·kg^(-1)(k=2);在6个因素中,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线的拟合,其次是测量重复性和标准溶液配制,其他因素的影响较小,可以忽略不计。该评定结果可为GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度提供理论参考。

一种改进后的加油机反标法反标罐表在地罐交接中的应用

加油站地埋式储油罐容积表的误差和稳定性决定了地罐交接推进的公平性和可操作性。通过对现用的几种卧罐容积标定方法进行比对,确定加油机反标法标定的罐表准确度最优且不影响加油站经营,并对反标法的温度还原算法进行了改进,对反标流程进行了优化。经比较,改进后的反标法提高了罐表准确度,液位仪接卸验收准确率有了显著提高,减少了接卸损耗争议,促进了计量管理,为使用反标法对地罐容积进行修正提供了借鉴。

HS-SPME-GCMS内标法测定生活饮用水中16种多环芳烃

受多环芳烃(PAHs)污染的生活饮用水极难得到净化,且污染浓度常为痕量水平,常规方法难以检测。本文通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱法(GCMS),采用内标法定量,实现同时提取与检测16种多环芳烃。经验证,该方法在0.5~10 ng/L范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),检出限0.33~1.67ng/L。同时,该方法精密度、准确度良好,可用于生活饮用水中16种多环芳烃的筛查和检测。

胶体金实验 酶标法对人类免疫缺陷病毒抗体检测的准确性分析

目的探究胶体金实验与酶标法在人类免疫缺陷病毒(human immunodeficiency virus,HIV)抗体检测中的应用价值。方法选取2021年1月—2023年12月在资溪县疾病预防控制中心进行HIV抗体检测的2000例患者,对初筛阳性的25例患者血清标本分别进行胶体金实验与酶标法检测,初筛阳性标本送市疾控确诊。将免疫印迹(western blot,WB)诊断结果作为金标准,分析上述2种检测方法诊断效能,对阳性样本带型分布情况进行统计分析。结果在初筛阳性的25例患者中,WB诊断显示阳性14例、阴性11例;酶标法与WB有着良好一致性,酶标法诊断灵敏度、准确率、阴性预测值高于胶体金实验(P<0.05);在酶标法诊断的HIV阳性患者中,gP120、gP160出现率最高,P55出现率最低。结论在HIV抗体检测中,酶标法有着比胶体金实验更高的诊断效能,能为阳性样本带型分布提供指导。

气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度评定

采用气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量,通过考察测定过程中的影响因素,分析不确定度来源,评定各个不确定度分量。结果表明,标准溶液配制、样液移取定容体积及标准曲线拟合引入的不确定度对合成测量不确定度的贡献较大。当清香型白酒中乙酸乙酯含量为0.89 g·L^(-1)时,扩展不确定度为0.05 g·L^(-1)(k=2)。

高效液相色谱⁃串联质谱同位素内标法测定猪肉中5种磺胺类药物残留量

该方法采用高效液相色谱⁃串联质谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留量。猪肉样品经过乙腈提取,低温冷冻、高速离心脱脂,反向C18色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式测定,使用同位素内标法定量。在优化条件下的结果显示,在5-200 ng/mL的质量浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999。在空白猪肉样品中添加5、50、100、200μg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率在60%-110%之间,RSD在1.03%-8.07%之间(n=6)。结果表明,此方法中样品的前处理简单,定量结果准确,重现性好,适用于猪肉中磺胺类药物残留的定性定量检测。

电感耦合等离子体发射光谱-内标法测定白茶中水溶性硅的含量

【目的】建立以电感耦合等离子体发射光谱-内标法测定白茶中水溶性硅含量的方法,为研究白茶中的水溶性硅提供科学可靠的检测手段。【方法】白茶样品经粉碎、过5.0μm标准筛,80℃烘干处理后,首先进行不同内标元素(铱、铟、锗)与硅的不同分析谱线的选择实验,并对称样量(1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 g)、沸水浴浸提时间(20、40、60、90、120 min)等样品前处理条件进行优化。确定实验条件后,样品经沸水浴浸提、过滤、加入内标元素、定容,再采用电感耦合等离子体发射光谱法建立测定茶叶中水溶性硅含量的方法,并从精密度、回收率等方面进行方法学考察及白茶样品的测定应用。【结果】选取内标元素铱(分析谱线224.268 nm)与硅(分析谱线288.158 nm)时,检测结果的精密度及回收率最优。样品前处理最佳实验条件为称样量4.00 g、沸水浴浸提时间90 min。建立的电感耦合等离子体发射光谱-内标法的标准曲线线性良好,相关系数大于0.999 9,方法检出限为7.5μg·L^(-1),精密度相对标准偏差(RSD)为1.53%,样品加标回收率为99.4%~104.8%。检测采集到的10个白茶样品,其中白牡丹、寿眉各4个(存储时间分别为1、3、7、10年),白牡丹(抛荒茶)2个(存储时间分别为1、3年),结果显示寿眉随着存储年份的增加水溶性硅的含量呈现增长趋势,而不同年份的白牡丹却保持相对稳定,白牡丹(抛荒茶)水溶性硅的含量明显低于其他品类。【结论】该方法精密度好、检测结果可靠,适用于白茶中水溶性硅含量的测定。不同白茶品类的水溶性硅含量有明显区别,深入研究白茶中的水溶性硅,为探寻白茶的保健功效及品质提升提供新的思路。

挥发性有机物检测中内标法与外标法的比较

在挥发性有机物的测试中,多采用外标法。现对外标法和内标法进行了比较,结果表明,内标法在替代物回收率、加标监控回收率和精密度方面更为稳定,工作曲线的使用时间更长,更适用于大批样品的测定。