大孔树脂柱层析法提取蛹虫草废弃培养基中的虫草素

目的提取纯化蛹虫草废弃培养基中的虫草素.方法利用正交实验优化热水浸提条件,即浸提温度70℃,浸提时间8 h,料液比1 g∶20 mL,对虫草素进行粗提;用优化的大孔树脂层析法,即XAD16树脂,在pH9.0的条件下,以体积分数为50%的乙醇作为洗脱剂,对其进行分离,利用聚酰胺树脂精制虫草素.结论提取的虫草素纯度达到了98%以上.

树脂柱层析法从蚕蛹水解液中系统分离制备多种氨基酸

首先由Moore和Stein氏所建立并在近来极为迅速发展完臻的离子交换柱层析法已成功地应用于氨基酸生产。目前,国内已有从羊毛、猪毛、猪血粉、人发、蚕丝、大豆等水解液中分离制备氨基酸的报道。本文则是报道运用国产732强酸性阳离子交换树脂和717强碱性阴离子交换树脂,采用分组后,长线上柱——即多柱串联上样、分组洗脱。

大孔树脂-凝胶柱层析法大规模制备纯品羟基红花黄色素A

目的:以大孔树脂-凝胶柱层析法制备羟基红花黄色素A(HSYA)。方法:室温浸提法提取红花水提液,大孔树脂柱层析法制备HSYA粗品,Sephadex LH-20凝胶柱层析法制备HSYA纯品,HPLC法分析HSYA纯品纯度,观察该HSYA抑制ADP诱导家兔体外血小板聚集的作用。结果:红花水提液经大孔树脂-凝胶柱层析法获得HSYA的纯度为95.3%,该成分抑制ADP诱发的家兔血小板聚集呈量效关系。结论:大孔树脂-凝胶柱层析法制备HSYA的方法为一简便、有效的技术。

大孔吸附树脂纯化花生根中白藜芦醇工艺及其动力学研究

以花生根白藜芦醇提取液为原料,对选取的5种大孔树脂进行静态吸附试验,确定DA-201树脂为最优吸附树脂。通过DA-201树脂吸附白藜芦醇的动力学试验、DA-201树脂等温吸附试验、上样量试验与动态洗脱试验以及考察上样流速、洗脱流速和洗脱溶剂浓度的三元二次通用旋转组合设计柱层析试验等研究发现:DA-201树脂等温吸附白藜芦醇过程符合Langmuir和Freundilch方程。在上样质量浓度为0.7 mg/mL,上样液pH 3,上样体积为20 mL,洗脱体积为15 mL的条件下,进行DA-201大孔吸附树脂柱层析纯化试验,建立了大孔吸附树脂柱层析纯化白藜芦醇的数学模型。经回归与方差分析,对方程进行局部寻优得出:在上样流速1.00 mL/min,洗脱流速1.60 mL/min,乙醇体积分数75%,其纯化后白藜芦醇的得率为(80.13±0.01)%,经HPLC检测其纯度可以达到39.61%。

树脂吸附法分离瓜果腐霉毒素中的除草活性物质

本试验以对禾本科杂草具有除草活性的瓜果腐霉菌株PAM1为试验材料,研究了X-5、AB-8、H-103和S-8等4种大孔吸附树脂对其除草活性物质的吸附性能,结果表明X-5树脂能够较好地吸附该除草活性物质。选用50%乙醇、95%乙醇、乙酸乙酯和丙酮4种溶剂为供试洗脱溶剂,采用2种洗脱方案,对其最佳洗脱溶剂进行了选择,生长抑制作用和种子萌发试验结果表明,以方案1洗脱为最佳。

大孔树脂柱富集虫草素工艺研究

通过对大孔吸附树脂型号、静态吸附、动态吸附等分离条件进行详细的探索,建立大孔吸附树脂富集纯化蛹虫草小麦培养基中虫草素的方法。探索从蛹虫草小麦培养基中分离提纯虫草素柱层析分离纯化工艺。大孔树脂柱层析参数为AB-8型,柱洗脱参数为水洗去杂,2BV30%乙醇洗脱。结果表明,采用大孔树脂柱层析能有效地富集蛹虫草小麦培养基中虫草素。

树脂富集桑皮中1-脱氧野尻霉素的工艺研究

以桑皮水提取液为原料,研究5种树脂对1-脱氧野尻霉素(DNJ)的富集效果,筛选出树脂柱层析富集DNJ的最佳参数。方法:采用高效液相色谱测定DNJ含量,研究上柱液pH、树脂吸附量、洗脱溶剂、洗脱溶剂量等确定树脂柱纯化DNJ的最佳参数。结果:选用001×7阳离子树脂对DNJ进行富集纯化,柱层析参数为:上柱液pH为3,0.5mol/L氨水3.5BV洗脱;确定用201×7阴离子树脂柱脱色层析参数:洗脱液pH为8至9,4BV水洗脱,收集流出液及水洗液,浓缩干燥得DNJ粉末。结论:此工艺最终使桑皮水提取液中DNJ纯度从1.48%提高到33.8%,为提纯桑皮中1-脱氧野尻霉素提供了一套更加合理稳定的工艺,并为1-脱氧野尻霉开发利用提供参考。

鱼胆草中獐牙菜苦苷的大孔树脂分离富集研究

目的研究大孔树脂对鱼胆草中獐牙菜苦苷富集作用,并确定其树脂分离纯化工艺参数。方法采用高效液相色谱法对獐牙菜苦苷进行分析测定,通过考察6种大孔树脂对鱼胆草中獐牙菜苦苷的静态吸附及解吸情况,选择吸附及解吸较好的树脂进行动态柱层析分离参数筛选。结果 6种大孔树脂中AB-8和SP825对鱼胆草中獐牙菜苦苷吸附效果较好,AB-8具有饱和静态吸附量及解吸率,分别为19.43 mg·g-1,92.6%,并对AB-8柱动态参数进行筛选,结果树脂动态饱和吸附量为40.5 mg·g-1;先采用2 BV水洗除杂,3.5 BV30%乙醇洗脱;树脂柱最佳径高比为1:8。结论采用AB-8大孔树脂对鱼胆草中獐牙菜苦苷进行分离纯化,可以将獐牙菜苦苷从原药的5.7%提纯至60%以上,工艺富集作用明显,且生产成本低,适合工业生产应用。

水溶性海参皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

从冻干仿刺参加工废弃液中分离纯化出水溶性海参皂苷,筛选并纯化出其强抗真菌活性组分,为利用水溶性海参皂苷研制高效抗真菌药物创造条件.先后利用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析对水溶性海参皂苷进行了纯化,并对各种纯化组分的抗真菌活性进行了测定.在30%,50%,70%,80%,95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中,70%乙醇溶液洗脱组分对裂殖酵母菌和白色念珠菌的抗真菌活性最强.70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后,得到了SC-1、SC-2、SC-3和SC-4四种纯化样品,除SC-1无抗真菌活性外,其它3种纯化样品对裂殖酵母菌和白色念珠菌均具有显著的抗真菌活性,且组分SC-2和SC-3的抗真菌活性高于SC-4.SC-2纯化样品在高压液相柱层析(HPLC)图谱中仅显示为单一洗脱峰,且在旋转蒸发后可形成结晶,表明其纯度极高,可用于高效抗真菌药物的研制.

丝瓜根化学成分研究(Ⅰ)

目的 研究丝瓜根的化学成分。方法 丝瓜根的水煮液经大孔树脂柱层析 ,6 0 %乙醇洗脱得到粗提物 ,用硅胶柱层析 ,以氯仿 ;氯仿 -丙酮 ;氯仿 -甲醇不同比例洗脱 ,分别得到 11种成分。结果 经理化、TL C、光谱分析及标准品比较 ,确定为三萜皂苷 ,其中鉴定了 4种成分的结构 ,它们分别是 :齐墩果酸 (L- cy- 1) ;2 1β-羟基齐墩果酸 (L-cy- 2 ) ;3- O- β- D-葡萄吡喃糖 - 2 1β-羟基常春藤皂苷 (L- cy- 3) ;2 α-羟基常春藤皂苷元 - 3- O- β- D-葡萄吡喃糖苷 (L- cy-6 )。结论 以上 4个化合物均为首次从该植物根中分得。

生产银杏黄酮的模拟移动床色谱工艺

Separation of Ginkgo flavonoids using simulated moving bed chromatography to replace the batch chromatography is discussed.The product of higher purity is obtained,and in this process,the yield of product increased and cost decreased.Furthermore,this process is very clean.

水溶性海星皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

为了分离纯化出具有强抗真菌活性的水溶性海星皂苷,以罗氏海盘车(Asterias rollestoni)腕为实验材料,利用水抽提方法获得水溶性海星皂苷粗品,依次利用大孔树脂和硅胶柱层析对水溶性海星皂苷进行了纯化,并对其抗真菌活性进行了测定。研究结果发现,在30%、50%、70%、80%、95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中,70%乙醇溶液洗脱组分对白色念珠菌和裂殖酵母菌的抗真菌活性最强。70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后,得到了SF-1、SF-2、SF-3和SF-4四种纯化样品,其中SF-1纯化样品没有抗真菌活性,SF-2纯化样品具有极弱的抗真菌活性,SF-3和SF-4纯化样品均具有很强的抗真菌活性。SF-3纯化样品在高压液相柱层析(HPLC)图谱中仅显示单一洗脱峰,表明其纯度很高,可应用于高效抗真菌药物的研制。研究结果为利用水溶性海星皂苷研制高效抗真菌药物奠定了基础。

红树林放线菌产抗菌活性物质的分离纯化研究

对红树林放线菌产生的抑菌活性物质进行了分离提取 ,采用的方法为有机溶剂萃取法、酸提取法、离子交换柱层析、大孔吸附树脂柱层析等 ,获得了两个具有抑菌活性的组分 ,经HPLC分析两组分均为纯物质 。

瓜果腐霉毒素除草活性物质的初步分离

为分离纯化瓜果腐霉毒素中的除草活性物质,本研究利用吸附树脂对瓜果腐霉毒素进行了吸附,利用薄层层析对其粗毒素样品进行了初分离,在展开剂乙酸乙酯-甲醇-石油醚-乙酸为30∶5∶25∶1时,可以分离出5个条带,生物测定结果表明,其中M1和M2条带的除草活性较强。对M1进行了HPLC分析,结果表明,该样品可分离出2种除草活性组分,其保留时间分别为9.89 min和14.98 min,其中保留时间为14.98 min的组分与已报道的邻苯二甲酸二甲酯相同。

连翘有效部位分离条件的选择

目的 筛选连翘有效部位的分离条件。方法 采用硅胶柱层析和大孔树脂柱层析。结果 大孔树脂层析法较好。结论 大孔树脂可用于连翘有效部位的富集、分离。该法简便、经济、安全 ,可为连翘的进一步研究奠定基础。

糯稻根的化学成分及药理研究

目的:研究糯稻根的化学成分及药理作用。方法:将糯稻根的水煎液,经阳离子交换树脂柱层析,用2%氨水洗脱,分得16种氨基酸。结果:经理化,TLC,氨基酸分析仪测定及标准品对照,确定含有16种氨基酸,2种糖类及黄酮类成分。糯稻根的水煎液经药理实验表明,对 CCl_4肝损伤有保护作用,并有明显的滋阴作用。结论以上16种氨基酸,2种糖类及黄酮类成分均首次从该植物根中得到。

山西省不同品种马铃薯凝集素质量分数分析

为研究山西省不同品种(品系)马铃薯凝集素的质量分数,通过对马铃薯凝集素粗提液进行大孔树脂柱层析法提纯,获得马铃薯凝集素溶液,然后采用测定吸光度与凝集活性效价的方法,评定了山西省大同市不同品种(品系)马铃薯凝集素质量分数高低。结果表明,大孔树脂柱层析法提纯马铃薯凝集素效果良好,滤液可以用于后续的分析测定。根据吸光值和凝血效果综合评定,不同品种(品系)马铃薯凝集素质量分数顺序为:‘05-32-7’>‘同薯23号’>‘晋薯27号’>‘同薯30号’>‘晋薯23号’。

三七中皂苷类标准物质的规模化制备分离

采用LK1300S小颗粒树脂柱层析结合结晶法,从三七总皂苷提取物中规模化制备分离人参皂苷Rb1。17 kg三七总皂苷提取物吸附于LK1300S小颗粒树脂柱,经70%甲醇水洗脱得到6.3 kg三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的富集组分。将皂苷富集组分置于甲醇/水体系下进行结晶除杂后质量为5.63 kg,有效提高了组分中目标皂苷纯度。再经LK1300S小颗粒树脂柱进一步分离,得到1.1 kg较纯的人参皂苷Rb1,得率为6.47%,经高效液相色谱检测单体纯度达83.2%。

竹红菌素脂质体的制备及其包封率测定方法的研究

采用薄膜分散-均质法制备了竹红菌素脂质体,采用TEM观察脂质体形貌,用Zeta电位及粒度分析仪检测脂质体粒径,并选择石油醚萃取法、大孔树脂柱层析法和微柱离心法分别测定竹红菌素脂质体包封率。结果表明,该脂质体呈椭球形,其粒径分布范围为118.2～578.0 nm,平均粒径为261.4 nm;大孔树脂柱层析法最适合该体系包封率的测定,脂质体包封率为42.84%,竹红菌素总回收率为91.28%。

海洋小单孢菌FIM03-345产生的活性成分的初步研究

目的研究海洋小单孢菌FIM03-345所产生的抗菌活性物质。方法以14种菌为供试菌,纸片法测定发酵液的抗菌谱;以枯草芽孢杆菌为指示菌检测活性。发酵产物采用有机溶媒提取、硅胶柱层析及HP20大孔吸附树脂柱层析等方法分离活性物质。结果小单孢菌FIM03-345发酵上清液对枯草芽孢杆菌和变形杆菌有强的抑制作用;发酵上清液60℃水浴2h活性不变,温度升高到80℃时活性明显降低;发酵液在pH2～8时活性无明显变化,在pH10～12时活性略下降;薄板层析结果表明该抗菌物质至少含有2个组分。结论海洋小单孢菌FIM03-345发酵液具有抗G+细菌活性。该活性物在酸性和中性下较稳定,在pH10以上及温度80℃时活性下降。发酵液粗提物中A为主要活性组分。