离子交换树脂预浓集薄层树脂相分光光度法测定水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在酸性条件下,Cr(Ⅵ)能将二苯碳酰二肼(DPC)氧化成二苯偶氮碳酰(紫红色),而二苯偶氮碳酰能与还原态Cr(Ⅲ)生成阳离子型颜色更深(深紫红色)的配位化合物,用200目732#阳离子交换树脂交换吸附Cr(Ⅲ)-二苯偶氮碳酰配位化合物,形成树脂(R-)-Cr(Ⅲ)—二苯偶氮碳酰三元配位缔合体系,用薄层树脂相光度法测定Cr(Ⅵ)含量。用KMnO4氧化溶液中Cr(Ⅲ)为Cr(Ⅵ),同法测定总铬(∑Cr),通过差减法计算Cr(Ⅲ)含量。由于配位及与树脂离子交换缔合的选择性,使本法选择性极好,除Fe3+外,其余共存离子基本不干扰测定。三元体系的形成及树脂富集作用提高了灵敏度,本法灵敏度比水相光度法高11倍,ε540=4.4×105L.mol-1.cm-1。6次测定5.0μgCr(Ⅵ),RSD为2.30%。实测了工业废水和天然水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)含量,加标回收率97.0%～101.0%。

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定蒙药中微量Fe(Ⅲ)的研究

本文提出了在pH 6 0 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与 5 Cl PADAB生成有色络合物 ,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅲ )的实验方法。最大吸收波长为 5 4 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 35× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 1 8μg·2 5mL- 1 范围内符合比耳定律。该法可用于蒙药中Fe(Ⅲ )的测定。

β-环糊精交联聚合物树脂相分光光度法测定钢中镍

以环氧氯丙烷为交联剂，合成了环糊精聚合树脂。将镍与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚形成的有色络合物富集在环糊精聚合树脂上，制作成薄层，利用树脂相光度法对痕量镍进行测定。确定了最佳测定条件，并对干扰离子及其消除进行了讨论。络合物的最大吸收波长为556nm，表观摩尔吸光系数为1．75×10^5L·mol^-1·cm^-1。25mL溶液中镍含量在0．06～12μg范围内服从比尔定律，方法检出限为1．5μg／L。测定镍的线性回归方程为A=0．2137C＋0．0254，相关系数r=0．9994。方法用于钢样中镍的测定，相对标准偏差小于2．0％，结果与认定值相符合。

薄层树脂相分光光度法测定水中痕量铋

在酸性条件下，I^-与Bi（Ⅲ）形成络合阴离子[BiI4]^-，该络合阴离子易与Cl^-型717阴离子交换树脂中的Cl^-进行等离子对交换缔合，形成离子对缔合体系（R^＋（阴离子交换树脂）-[BiI4]^-），该缔合体系在460nm处有最大吸收，ε=7．1×10^5L·mol^-1·cm^-1，据此建立了薄层树脂相分光光度法测定痕量铋的新方法。方法灵敏度高，是水相光度法18倍，测定0．5μg／mL Bi（Ⅲ）6次，RSD=1．82％，方法线性范围为0～1．2μg／mL，检出限为1．4×10^-8mol／L。实测了天然水样中Bi（Ⅲ），加标回收率为96％～103％，与原子吸收光谱法测定值相比较，结果吻合。

薄层树脂相分光光度法测定钢铁中磷

提出了在强酸性条件下 ,以薄层树脂相分光光度法测定磷。此方法灵敏度高 (ε70 5=9 7× 10 5) ,精密度好 (测含磷1μg/mL样品 6次 ,RSD =0 83 % ) ,线性范围为 0 1～ 1 2 μgP/mL ,回收率达 96 0 %～ 99 4%。

包结PAN环糊精树脂相分光光度法测定微量钴

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料，合成了环糊精树脂（β-CDP）。并将有机显色剂[1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚]（PAN）包结到该树脂上得到了包结PAN的环糊精树脂（β-CDP-PAN）。β-CDP-PAN和溶液中的钴离子反应，在树脂上形成红色的络合物（lmax = 573 nm），生色后的树脂可直接用于比色测定。探讨了溶液的pH、温度和时间对反应的影响。铜、铬、铁、锰、镍、锌和钼离子对测定钴有一定的干扰，铁、铜和镍离子的干扰可利用EDTA（7.04×10-4 mol/L）消除，其它离子的干扰可利用酸降解的方法消除。所提出的方法用于紫菜中钴的测定，结果满意。添加回收和对比实验表明该法准确可靠。

树脂相分光光度法测定水中痕量铁

提出了以树脂相分光光度法测定水中铁的新方法 ,研究了铁离子 (II)与 5 硝基 1,10邻二氮菲 (5 NO2 phen)形成稳定有色络合物后 ,将其富集在阳离子树脂上 ,测定铁的实验条件 .在pH =4～ 9时 ,于最大吸收波长 5 2 0nm处测量 ,表观摩尔吸光系数可达 5 .1× 10 6L·mo1-1·cm-1,用于测定水中铁的含量 ,结果令人满意 .

用硫氰酸盐树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅲ)

在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,Fe(Ⅲ )与硫氰酸根生成有色配合物 ,与强碱性阴离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度测定。有色配合物最大吸收波长λmax=4 80nm ,表观摩尔吸光系数ε =2 .68× 1 0 5 L/(mol·cm) ,Fe(Ⅲ )的质量浓度在 0～0 3 2mg/L范围内符合比尔定律。用此方法测定天然水中微量Fe(Ⅲ ) ,结果令人满意。

薄层树脂相分光光度法测定痕量铝的研究

提出了利用薄层树脂相光度法测定痕量铝的新方法。铝离子在酸性介质中与茜素红形成红色络合物,将其富集在H+型阳离子交换树脂上,制作成薄层直接测定。本法具有较高的灵敏度和选择性,用于化学试剂和水中痕量铝的测定,获得了满意结果。

树脂相分光光度法测定粮食中的钴

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂，将其作为显色剂2-[5-溴-2-吡啶偶氯]-5-二乙氨基苯酚的我体，采用β-环糊精-2-（5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定微量钴。配合物的最大吸收波长为590nm，表观摩尔吸光系数为3．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，钴含量在0～12μg范围内服从比尔定律，线性回归方程Y=0．0013＋0．1275x，相关系数r=0．9994，加标回收率为98．3％～101．3％。

树脂相分光光度法测定人发中痕量铜

研究了铜与钛铁试剂在pH=9．00的碱性介质中反应生成有色络合物，与717#强碱性阴离子交换树脂交换吸附，在树脂相下进行光度分析的方法。铜树脂相络合物的最大吸收波长为375um；表观摩尔吸光系数ε为6．4×104L·mol(-1)·cm(-1)；符合Beer定律的范围为0～1．6mg·L(-1)。此法用于人发中痕量钢的测定，结果令人满意。

水杨醛缩L-组氨酸离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁

为探讨一种测定水中痕量铁新方法，以Sehiff碱水杨醛缩L-组氨酸为显色剂，对离子交换树脂相分光光度法测定水中痕量铁的可行性及测定的最佳条件进行研究。结果表明，水杨醛L-组氨酸为显色剂离子交换树脂相分光光度法检测的最大吸收波长为533nm，检测溶液的pH值用0．1mol/L HCl溶液调节，Fe（Ⅲ）含量在0～700ug/L时符合比耳定律，检出限为7．23ug/L，表观摩尔吸光系数可达5．94×10^5L／（mol·cm），灵敏度比溶液相分光光度法提高290倍。水杨醛缩L-组氨酸为显色剂离子交换树脂相分光光度法对水样中铁含量的测定值与原子吸收法测定值无显著差异。说明水杨醛缩L-组氨酸为显色剂离子交换树脂相分光光度法可应用于水样中痕量铁的测定。

阴离子交换树脂相分光光度法测定铝合金中痕量铜

建立了以Dowex 1×2型阴离子交换树脂为吸附相,在pH值为8.0、非离子表面活性剂存在下,铜与铜试剂、乳化剂OP三元络合体系测定铜含量的分光光度法.通过试验确定了Dowex 1×2型阴离子树脂用量为0.30 mL、显色剂用量为2.0 mL、乳化剂OP溶液用量为1.0 mL、最佳吸附时间为25 min、最大吸收波长为437 nm.常见共存离子不干扰铜的测定,Fe^3＋、Co^2＋、Ni^2＋对显色体系的干扰,可加入5 mL 50.0 g/L EDTA 200.0 g/L TAC混合掩蔽剂掩蔽.Cu（Ⅱ）浓度在4.0～50.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.279 0ρ＋0.062 7,相关系数r=0.999 3,表观摩尔吸光系数ε为1.79×10^5 L· mol^-1×cm^-1.方法的检出限为0.063 mg/mL.对铝合金样品中痕量铜进行测定,相对标准偏差（n=6）为3.0％～7.9％,测定结果同原子吸收光谱法的结果一致.

树脂相分光光度法测定杂粮中微量铁

在p H值为5左右的HAc-NH4Ac缓冲溶液中铁(Ⅱ)与2,2’—联吡啶生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂进行交换吸附,即可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522 nm,表观摩尔吸光系数为9.8×104L·mol-1·cm-1,比水相分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数高出近12倍。铁(Ⅱ)的含量在0.2~20mg·L-1范围内服从Beer定律。测定了黑豆、红豆、荞麦和莜麦样品中的微量铁,相对标准偏差为1.9%~3.5%,回收率在97.8%~103%之间,结果满意。

三元配合物薄层树脂相光度法测定天然水中痕量钴的研究

在酸性条件下（pH 5）,利用阳离子交换树脂-丁二酮肟-碘-钴四元体系,在454 nm处具有最大吸收,确定了借助薄层树脂相光度法测定钴的新方法。本法灵敏度高（4ε54=1.7×10^5L·mol^-1·cm^-1）,比水相光度法提高14倍,精密度高（测定2.0μg/mL Co（Ⅱ）6次,RSD=1.3%）,选择性好。实测天然水中钴,线性范围0.024-2.0μg/mL,检出限10.4 ng/mL。

离子交换树脂光度法测定三种茶叶中的微量铜

在pH8.20时,吸附负载有铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)的717#强碱性阴离子交换树脂能与Cu2+形成稳定的树脂络合物,Cu2+-DDTC树脂络合物的最大吸收波长为442nm.以此建立了测定3种市售茶叶中微量Cu2+的新方法.Cu2+含量在0.08~3.2μg/mL范围内遵守Beer定律,较溶液光度法的灵敏度提高了近7倍.信噪比等于3(S/N=3)时,方法的检测限(LOD)为0.033μg/mL.此方法用于3种茶叶中的微量Cu2+的测定,相对标准偏差(RSD)小于3.0%,回收率97.3%~101.6%.

离子交换树脂光度法测定合金样中的稀土总量

离子交换树脂光度法可直接将被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上进行光度测定 ,不需预浓缩和分离 ,故具有比溶液光度法更高的灵敏度和选择性 ,同时简化了分析手段 ,可检测样品液中痕量金属离子的含量。研究了 TBA—稀土络合物定量富集在强碱性的阴离子交换树脂上的最佳实验条件 。

硫氰酸盐树脂相光度法测定钢中钼

在0.5mol.L^(-1)H_2SO_4—0.5mol.L^(-1)HClO_4介质中,SCN^-离子与 Mo(Ⅴ)形成MoO(SCN)_5^(2-)桔红色络阴离子,可用强磁性阴离子交换树脂吸附富集,进行树脂相分光光度测定,其摩尔吸光系数达 8.96×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),比水相测定的灵敏度高出 8倍以上。钼在 0～1.8mg/L之间服从比耳定律,用于钢中钼的测定,结果令人满意。

β-环糊精交联聚合树脂相光度法测定紫菜中痕量Co(Ⅱ)

以β-环糊精(β-CD)和环氧氯丙烷为交联剂,合成了β-环糊精交联聚合树脂(β-CDP),将钴与水杨醛缩氨基硫脲(HBDHT)形成的有色络合物包结在β-CDP上,采用树脂相分光光度法测定痕量钴(Ⅱ)。确定了最佳测定条件,并对干扰离子及其消除进行了讨论。树脂相上络合物的最大吸收波长为432nm,表观摩尔吸光系数4.23×105L·mol/cm,钴(Ⅱ)的含量在0～700μg/L范围内符合比耳定律,方法检出限为3.34μg/L。方法用于紫菜中钴(Ⅱ)的测定,相对标准偏差小于2.57%,测定过程中无需加入掩蔽剂,结果令人满意。