聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮初步研究

目的:初步研究聚酰胺-大孔树脂联用纯化菊叶总黄酮的方法和工艺。方法:首先用聚酰胺吸附,水洗除杂。然后加到大孔树脂柱中,用乙醇洗脱,测定总黄酮含量。结果:聚酰胺与大孔树脂联用可有效纯化菊叶中总黄酮。最佳工艺条件为:树脂选择X-5型,洗脱剂选择70%乙醇,提取液量(mL)与聚酰胺量(g)比例为1.5∶1,树脂(g)-提取液(mL)为4∶3,色谱柱径高比1∶20,洗脱液收集量为2 BV,总黄酮纯度达87.48%。结论:该工艺稳定性良好,为菊叶提取物研究与开发提供了一种思路。

油茶中茶皂素的膜分离-大孔树脂联用技术的研究

采用陶瓷膜与大孔树脂吸附技术联用分离纯化油茶饼粕提取液中的茶皂素。将油茶饼粕提取液先过陶瓷膜,以膜通量、油茶皂素转移率与除杂率为主要指标进行优化选择,再将陶瓷膜透过液进行大孔树脂吸附,以茶皂素的收率、纯度为考察指标进行工艺优化。结果表明:优化的纯化工艺为油茶饼粕提取液过0.05μm的陶瓷膜,料液质量分数为1%,操作压力为0.15 MPa;陶瓷膜透过液上AB-8大孔树脂柱,先以水洗至无色,再以0.2%NaOH溶液洗至流出液颜色较淡,水洗至中性,再以60%乙醇洗脱,60%乙醇部分为茶皂素部位,总茶皂素质量分数大于95%。采用膜分离-大孔树脂联用技术得到的茶皂素不仅纯度高、颜色淡,且该技术生产成本低,污染小,可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。

微滤-树脂联用技术分离提取杨梅红色素的研究

以杨梅果实为原料,采用微滤-树脂联用技术分离提取杨梅红色素,研究微滤-树脂技术分离提取的最佳工艺。结果表明,在无机陶瓷膜平均孔径0.2μm,操作压差0.10MPa,膜面流速2500L/h条件下能快速分离提取杨梅红色素,微滤液经D101-A树脂吸附后用75%乙醇洗脱、浓缩蒸发、干燥,可得到高纯度的杨梅红色素产品。

丹参的传统提取工艺与超临界CO_2萃取-大孔树脂联用工艺的比较研究

目的:对丹参的传统提取工艺与超临界CO2萃取-大孔树脂联用工艺进行比较研究。方法:SFE-CO2萃取丹参中丹参酮(夹带剂为2倍药材量的95%的乙醇,20MPa、45℃提取1h);萃取后药渣经水提取-大孔树脂吸附工艺(水提药液盐酸调pH至2,经AB-8型大孔树脂吸附,60%乙醇4倍量洗脱)。对丹参的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附联用工艺与传统提取工艺进行了分别研究,以丹参中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B的提取率为考察指标,比较了有效成分的含量,并比较了两种工艺的得膏率。结果:丹参的超临界CO2萃取-大孔树脂吸附工艺得膏率为6.2%,大大低于传统提取工艺30%的得膏率;前者丹参酮的提取率达到80%以上,后者只有40%左右;两种工艺丹酚酸B的提取率相近,均为80%左右。结论:采用超临界CO2萃取-大孔树脂吸附联用工艺可以有效富集有效部位,提高制剂的载药量。

聚酰胺-大孔树脂联用纯化菠菜叶总黄酮的工艺研究

采用聚酰胺-大孔树脂联用法对菠菜叶中总黄酮的纯化条件进行研究。以总黄酮的纯度和得率为考察指标,确定纯化菠菜叶总黄酮的最佳树脂为AB-8,其最佳纯化条件为:上样量与聚酰胺量之比为1∶2;上样量与树脂量之比为1∶8;乙醇洗脱的浓度为60%;洗脱流速为2 m L·min-1;洗脱剂的用量为2BV。总黄酮得率最高可达71.42%,纯度可达26.63%。

聚酰胺-大孔树脂联用富集桑叶总黄酮工艺研究

样品溶液先以聚酰胺吸附,水洗除杂,再将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以乙醇洗脱,富集桑叶总黄酮。试验结果显示聚酰胺与D-101大孔树脂联用能有效富集桑叶中的总黄酮。最佳工艺条件为聚酰胺料液比2.50 g/m L,大孔树脂料液比5.50 g/m L,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液6 BV,富集总黄酮纯度为48.09%。该方法优于目前常用的桑叶总黄酮富集方法,工艺稳定简单,具有较好的可行性。

聚酰胺-大孔树脂联用富集苦参总黄酮

目的寻找一种有效富集苦参总黄酮的方法并对工艺条件进行初步探索。方法样品溶液以聚酰胺吸附,水洗除杂,将除杂后的聚酰胺加于大孔吸附树脂顶部,以一定体积分数的乙醇溶液洗脱富集总黄酮。结果聚酰胺与AB-8大孔树脂联用能有效富集总黄酮,且可与其生物碱类成分有效分离。最佳工艺条件为浸膏与聚酰胺比为1∶1,与树脂比为1∶3,以80%乙醇洗脱,收集洗脱液3 BV,富集总黄酮质量分数(53.6±2.2)%,收率为(72.1±3.7)%。结论该方法优于目前常用的黄酮富集方法,且工艺简单,具有良好的应用前景。

聚酰胺-大孔树脂联用纯化大叶藻黄酮

采用聚酰胺-大孔树脂联用法纯化大叶藻黄酮,对其纯化工艺进行优化。样液以聚酰胺吸附,水洗除杂后置于大孔树脂柱上部,以70%(v/v)的乙醇洗脱。通过单因素和正交试验优化纯化的最佳工艺,确定最佳纯化工艺条件是样液与大孔树脂的比为4:1(v/m),样液与聚酰胺的比为16:1(v/m),洗脱体积为6 BV,洗脱流速为2 BV/h,在此条件下黄酮纯度由(14.97±0.51)%增加到(71.14±0.79)%。该方法纯化工艺简单,具有良好的应用前景。

树脂联用纯化人参总皂苷

目的采用吸附树脂与离子交换树脂联合去除人参提取物杂质,建立人参皂苷的纯化方法。方法人参醇提物不溶液经吸附树脂AB-8除去水溶性杂质后,再用强碱树脂D280进一步脱色纯化;并通过HPLC等多种分析手段,监控树脂纯化过程中各阶段的树脂除杂脱色能力以及皂苷的损失程度,验证本法的可靠性。结果树脂联用处理红参醇提物后,除杂和脱色能力由单用吸附树脂时的94.7%和93.0%分别提高到99.6%、97.4%,样品纯度由单用吸附树脂时的84.21%提高到98.57%,皂苷损失小于2%。结论本方法简便、快速、回收率高,可用于人参皂苷的大批量纯化。

超滤-树脂法分离提取苋菜红色素的工艺

以苋菜为原料,采用超滤-树脂联用技术分离提取苋菜红色素,研究微滤预处理、操作压差和膜面流速对超滤膜通量的影响,确定微滤预处理后超滤的最佳提取工艺:操作压差0.10MPa,膜面流速1500L/h。超滤液经HPD-100A树脂吸附后用70%乙醇洗脱、蒸发、干燥可得到纯度较高的苋菜红色素产品。

聚酰胺-大孔树脂纯化海棠花中总黄酮及其抗肿瘤活性研究

采用聚酰胺-大孔树脂联用技术纯化海棠花总黄酮成分,检测总黄酮对小鼠S-180肉瘤的抑制作用。选择提取液-聚酰胺(g/g,1∶1)拌匀,低温烘干,加入NKA-9大孔树脂柱,树脂-提取液(g/g,10∶2)上柱(柱径高比1∶10),以水洗脱至无色,再以60%乙醇洗脱,洗脱液收集量为10BV,总黄酮纯度达85.96%。海棠花总黄酮体外抗肿瘤活性显示,当剂量为50mg·kg-1时,抑瘤率达44.28%,并可显著提高小鼠的胸腺指数和脾脏指数。

超滤—树脂法分离提纯桑椹红色素的工艺研究

采用超滤—树脂联用技术分离提取桑椹红色素,研究了微滤预处理、操作压差和膜面流速对超滤膜通量的影响,确定了超滤的最佳提取工艺为:操作压差0.12 MPa,膜面流速2 000 L/h.色素超滤液经HPD—100树脂吸附后用75%乙醇洗脱、蒸发、干燥可得到纯度较高的桑椹红色素产品,其色价为35.60,在超滤的基础上色价提高1.3倍,相对水提法提高了5.7倍.

甘草总黄酮物质组分提取纯化工艺研究

目的:考察甘草中黄酮类的最佳提取纯化工艺,建立纯化黄酮类的合理有效的提取纯化方法。方法:采用回流提取结合均匀设计试验提取制备甘草黄酮物质组;通过树脂纯化工艺结合有机试剂萃取制备纯净甘草总黄酮。结果:甘草总黄酮的最佳提取工艺条件:乙醇浓度为90%,12倍乙醇量,提取1次,提取时间1h,提取前浸渍时间为5h。甘草总黄酮的最佳纯化工艺条件:提取液石油醚1:1萃取1次,水层乙酸乙酯1:1萃取2次,乙酸乙酯层挥散溶剂制成水溶液过聚酰胺树脂,上样液pH值为5,流速为1ml/min,径高比为1/10,上样浓度为150/1000(g/ml)。结论:采用均匀设计结合有机萃取的方法有效地提取纯化甘草黄酮物质组分,纯度为90.12%。为基础研究提供重要的物质基础;采用HPLC、UV方法同时控制甘草黄酮的提取纯化工艺更为准确有效。

不同前处理方法对保健食品中总皂苷含量测定的影响

选择合适的前处理方法,建立紫外分光光度法测定保健食品中总皂苷含量。采用D-101大孔吸附树脂、中性氧化铝和D-101大孔吸附树脂、D-101大孔吸附树脂与D-941离子交换树脂联用3种不同的前处理方法纯化同一样品并对样品含量及其回收率进行测定,选出最好的前处理方法,并同时对该方法进行可行性分析。D-101大孔吸附树脂与D-941离子交换树脂联用的脱色效果最好。该方法可行性分析,标准曲线为:y=0.001 6x+0.071 9,R2=0.998 6,线性关系良好;试样在5h内稳定,平均加样回收率为98.62%,RSD为1.66%。D-101大孔吸附树脂与D-941离子交换树脂联用对总皂苷的纯化效果最好,重现性好,可作为保健品总皂苷的质量控制方法。

鹰嘴豆豆芽降血糖功效成分纯化研究

目的研究分离纯化鹰嘴豆豆芽降血糖功效成分的工艺。方法采用聚酰胺-大孔树脂联用技术,考察了HPD100、HPD300、HPD450、HPD600、D101、D141、SA-3、FL-3等8种大孔树脂对鹰嘴豆豆芽降糖活性成分纯化的研究。结果聚酰胺与FL-3大孔树脂联用富集鹰嘴豆豆芽降糖活性成分效果最好,药材与聚酰胺比为5∶1,药材与大孔树脂比为3∶1,树脂径高比为1∶6,以4倍体积的40%乙醇洗除杂,再以70%乙醇洗脱,收集5倍体积洗脱液。富集物降糖活性成分纯度可达52%。结论聚酰胺与FL-3大孔树脂联用富集鹰嘴豆豆芽降血糖功效成分效果最佳,是理想的分离纯化介质。

响应面法优化黄芪总黄酮提取工艺及初步纯化

黄芪总黄酮具有抗氧化、增强机体免疫等功能,常作为免疫增强剂添加在食品和饲料中。通过单因素试验研究乙醇体积分数、料液比和提取时间对黄芪总黄酮提取量的影响,进一步用Box-Behnken法优化黄芪总黄酮最佳提取工艺,并利用大孔吸附树脂-聚酰胺联用技术对其进行富集纯化。结果表明:在乙醇体积分数70%,料液比1∶17,提取时间70min的条件下提取效果最佳,总黄酮提取量为2.78mg·g^-1,相对标准偏差为1.41%。经HPD722大孔吸附树脂-聚酰胺联用富集纯化后,黄芪总黄酮提取量为310.63mg·g^-1,增加112倍,其中毛蕊异黄酮含量由0.13mg·g^-1增至42.56mg·g^-1,增加327倍;芒柄花素含量由0.06mg·g^-1增至7.89mg·g^-1,增加132倍。

Analysis of Pyrolysates for Phenol Formaldehyde Resin by Py-GC/MS

Pyrolysis of phenol formaldehyde resin has been investigated by Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectroscopy at the different temperatures from 500℃ to 750℃. Its composition of pyrclysates has been analyzed. Several compounds, especially benzene, toluene, p-xylene could only be formed above 500-550℃. Howerver, peak intensities for some pbend derivatives were decreased at the higher temperature. During pyrolysis, for thermo-setting phenol formaldehyde resins, polymeric chain scissions take place as a successive removal of the monomer units from the polymeric chain. The chain scissions are followed by secondary reactions, which leads to a variety of compounds. Addition reactions can also take place among the double-bond compounds during pyrolysis.

从红花黄色素分离羟基红花黄色素A的工艺研究

以红花黄色素为原料,研究了树脂法从红花黄色素中分离纯化羟基红花黄色素A(HSYA)的工艺条件,制备得到羟基红花黄色素A.结果表明运用树脂联用技术从红花黄色素中分离制备得到的羟基红花黄色素A的含量达到85%以上,为从常规红花黄色素中制备高含量羟基红花黄色素A产品提供了一种可行的技术方案.