果实熟度及加工方式对瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的影响

目的:比较不同果实成熟度及加工方式对瓜蒌子质量的影响。方法:以瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量为考察指标,采用HPLC法测定栝楼青果、中果、熟果以及不同干燥方式瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量。结果:完全成熟的瓜蒌子质量优于未成熟的瓜蒌子;60℃下烘干的瓜蒌子质量最优,3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量高达131.63μg/mL。结论:不同的果实熟度和加工方式对瓜蒌子质量有明显影响。

瓜蒌薤白提取物中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的大鼠在体肠吸收研究

目的研究瓜蒌薤白(GX)提取物中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(DK)的大鼠在体肠吸收机制。方法采用单向灌流模型,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDAD)测定大鼠在体肠灌流GX提取物中DK的浓度变化,研究其吸收部位和吸收动力学特征。结果 GX提取物中DK的主要吸收部位为空肠、回肠和结肠,且三部分肠段间的吸收无显著性差异,均显著大于十二指肠的吸收(P<0.05);不同浓度的GX提取物中的DK的K_a值和P_(app)值无显著差异。结论 GX提取物中DK在全肠道有不同程度的吸收,其中空肠、回肠和结肠吸收最好,药物浓度对GX提取物中DK的K_a值和P_(app)值无影响,其吸收机制为被动扩散。

引药米酒对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响

目的探讨引药米酒对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率的影响。方法采用平衡透析法利用高效液相色谱技术测定瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(质量浓度为0.8、1.6、3.2μg·m L-1)的血浆蛋白结合率。高效液相色谱条件为:YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(93∶7)为流动相,DAD检测器,检测波长为231 nm。结果瓜蒌薤白米酒溶液和水溶液中的3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠、家兔、人血浆中的血浆蛋白结合率较高,没有种属差异和质量浓度依赖性。结论引药米酒未对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇血浆蛋白结合率产生影响。

气相色谱法(GC)测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量

目的建立气相色谱法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法。方法 Agilent DB-1701毛细管柱(30mm×0.32mm(内径)×0.25μm),流量2.0mL/min;进样口温度280℃;检测器温度320℃;升温程序为70℃保持1.5min,以20℃/min-1升温至230℃保持2min,10℃/min升温至280℃保持8min。结果在0.009625～0.09625mg/mL范围内,呈现良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.97%,RSD为1.09%。结论本法简便可行、重复性好、灵敏度高,适用于瓜蒌子的质量控制。

双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 研究双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1H NMR ,13C NMR等光谱技术和对照品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了 6个化合物 ,分别为栝楼仁二醇 (Ⅰ ) ,7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅱ ) ,10α 葫芦二烯醇 (Ⅲ ) ,豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅳ ) ,豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅴ )和豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅵ )。 结论 前

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3 C NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了 7个化合物 ,即 :10α 葫芦二烯醇 (Ⅰ )、栝楼仁二醇 (Ⅱ )、异栝楼仁二醇 (Ⅲ )、7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅳ )、豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅴ )、豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅵ )、豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅶ )。

湖北栝楼种子中不皂化物质的化学成分研究

目的:对湖北栝楼种子的不皂化部分进行化学成分研究。方法:石油醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化部分进行硅胶色谱的分离和纯化,用MS,IR,1H-NMR和13C-NMR波谱技术进行化合物的结构鉴定。结果:分离获得并鉴定了9个化合物,分别为栝楼仁二醇(1),异栝楼仁二醇(2),5-脱氢栝楼仁二醇(3),7-氧代二氢栝楼仁二醇(4),豆甾-7-烯-3β-醇(5),豆甾-7,22-二烯-3β-醇(6),10α-葫芦二烯醇(7),β-谷甾醇(8),豆甾-7,22-二烯-3β-O-β-D-葡萄糖苷(9)。结论:这些化合物均为首次从该植物分离获得。

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 :研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜萎和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 :乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 :鉴定了 7个化合物 ,即 :10α 葫芦二烯醇 (Ⅰ )、栝楼仁二醇 (Ⅱ )、异栝楼仁二醇 (Ⅲ )、7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅳ )、豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅴ )、豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅵ )、豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅶ )。 结论 :前 4个化合物均为国内首次分离获得。

UPLC-MS/MS分析瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在大鼠体内的组织分布情况

目的:探讨瓜蒌子的有效成分3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇口服给药后在大鼠体内的组织分布情况。方法:取健康SD雄性大鼠,灌胃给药后分别于时间点0.5,1,3,6 h取大鼠的胃、心、肝、脾、肺、肾组织,将组织匀浆及预处理。采用ZORBAX C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相含0.1%甲酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱(0~0.01 min,50%A;0.01~1.0 min,50%~2%A;1.0~4.0 min,2%A;4.0~4.1 min,2%~50%A;4.1~5.0 min,50%A),流速0.5 m L·min^(-1),进样量10μL,选择电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行正离子模式检测,用于定量分析二级碎片离子分别为m/z 684.7~527.6(3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇)和m/z 472.4~436.4(特非那定)。结果:大鼠灌胃给药3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,在肺组织中0.5 h时药物质量分数达峰值,在心、肝、脾、肾中1.0 h时药物质量分数达峰值,而胃中在3.0 h时药物质量分数达峰值。胃和肺中药物分布较大,在胃中3.0 h时药物质量分数达最大值(405.8±114.8)ng·g^(-1);药物在肺中的分布速度最快,0.5 h时即可达到峰值(338.8±85.5)ng·g^(-1),在心、肝、脾和肾脏的分布较低,6 h时各脏器的药物质量分数已显著降低。结论:大鼠灌胃给予3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇后,能分布到各脏器组织,其中在胃和肺分布的浓度较高,且在3 h后仍能保持较高水平,而在心、肝、脾、肾分布浓度相对较低,这可能与该成分本身性质和作用特点有关。

川栝楼瓤中次生代谢物组成及相对含量分析研究

目的:栝楼生产基地将栝楼瓤作为废弃物丢弃,既浪费药用植物资源,又污染当地环境。本文通过研究栝楼瓤次生代谢产物,以为综合利用栝楼资源及栝楼瓤的开发利用提供参考。方法:用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定指标性成分3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)测定次生代谢产物,得到的样品数据导入Waters Masslynx 4.1软件中编辑,然后用Simca-P软件(13.0版本)进行主成分分析,并找出不同部位间差异代谢物,并采用峰面积比确定其相对含量。结果:栝楼瓤中的主成分3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇平均质量分数最高为0.39%,栝楼全果的平均质量分数为0.30%,栝楼皮和栝楼仁的平均质量分数分别接近0.29%和0.28%,即栝楼瓤>栝楼>栝楼皮>栝楼仁;栝楼瓤中含有丰富的次生代谢产物,并初步鉴定了部分代谢产物。结论:栝楼瓤与皮和仁中的次生代谢物相似,峰容量较丰富,只是相对含量高低不同,特别明显的是在高极性部分,色谱峰较多,显示栝楼瓤具有较好的开发利用前景,特别是作为化妆品开发的首选。

黔产瓜蒌中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量测定

目的：利用HPLC法测定黔产瓜蒌产品中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量.方法：采用色谱柱PntulipsTMBP-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相甲醇-水（92：8）,流速1.0mL·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL.结果：3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在0.12～1.20μg（r=0.9999）间线性关系良好,平均回收率为99.50％,RSD=1.92％,在瓜蒌子、瓜蒌皮及炒瓜蒌子中含量分别为0.12％、0.11％、0.10％.结论：该方法可用于黔引种瓜蒌及副制品的含量测定,为黔大规模引种瓜蒌提供参考.

双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 :研究双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 :乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR等光谱技术和对照品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 :鉴定了 6个化合物 ,分别为栝楼仁二醇 (Ⅰ ) ,7 氧化二氢栝楼仁二醇 (Ⅱ ) ,10α 葫芦二烯醇 (Ⅲ ) ,豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅳ ) ,豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅴ )和豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅵ )。 结论 :前

木鳖子脂肪油不皂化物质的化学成分研究

目的:对木鳖子脂肪油的不皂化部分进行化学成分的研究。方法:石油醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化部分进行硅胶柱色谱的分离和纯化,用IR,MS,1H-NMR等波谱技术和对照品对照等方法进行化合物的结构鉴定。结果:分离获得并鉴定了7个化合物,分别为栝楼仁二醇(1)、异栝楼仁二醇(2)、5-脱氢栝楼仁二醇(3)、7-氧代二氢栝楼仁二醇(4)、β-谷甾醇(5)、豆甾-7-烯-3β-醇(6)和豆甾-7,22-二烯-3β-醇(7)。结论:这些化合物均系首次从木鳖子中分离获得。

瓜蒌饮片高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立瓜蒌饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL min-1,检测波长230 nm,柱温35℃。结果建立了瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱,指定出10个共有指纹峰,其中1个共有峰为栝楼仁二醇,10批瓜蒌饮片相似度均>0.9,并进行了主成分分析和聚类分析。结论实现了对瓜蒌饮片的HPLC-UV指纹图谱鉴别,为瓜蒌饮片的鉴别和质量控制提供了新的方法。

瓜蒌药理作用的物质基础研究概况

瓜蒌具多种药理活性,含多种化学成分,多数成分药理活性未知。瓜蒌中生物学活性已明确的几种成分,包括栝楼酸、α-菠菜甾醇、栝楼仁二醇、苷类、氨基酸等;系统介绍上述每种成分的结构、物理化学性质、药理作用及其作用机制。参考文献27篇。

一测多评法同时测定瓜蒌皮注射液中6种有效成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)测定瓜蒌皮注射液中6种有效成分含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Sunfire ODS C_(18)柱(250 mm×4. 6mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0. 2%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min^(-1),检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为参照物,应用QAMS测定3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇、香草酸、腺苷、槲皮苷、木犀草苷相对较正因子并计算含量,同时与外标法测定结果进行比校。结果:3,29-二苯甲酰基栝楼仁二醇、香草酸、腺苷、槲皮苷、木犀草苷5种有效成分一测多评法计算值与外标法测定值差异无统计学意义(P>0. 05)。结论:一测多评法可用于瓜蒌皮注射液6种有效成分的含量测定,且结果准确、方法简单、有效。

瓜蒌子专属性成分的含量测定及其指纹图谱的研究

目的:通过对10个产地的瓜蒌子HPLC指纹图谱的建立,以及栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量测定,从而系统地建立瓜蒌子的质量评价体系。方法:采用高效液相色谱法,测定10个产地的瓜蒌子中栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量;采用高效液相色谱法,以栝楼仁三醇为参考,建立瓜蒌子的HPLC指纹图谱。结果:在10个产地中,栝楼仁三醇的含量差异不大:其中安国的栝楼仁三醇含量最高,为1.455 mg/g,河南新乡的栝楼仁三醇含量最低,为0.947 9 mg/g;栝楼仁二醇的含量差异较大:其中定州的栝楼仁二醇含量最高,为0.096 70 mg/g,山东的栝楼仁二醇含量最低,为0.022 60 mg/g。通过建立10个产地瓜蒌子的HPLC指纹图谱,共确立了13个色谱共有峰,其中13号峰为对照品栝楼仁三醇的色谱峰。各个产地瓜蒌子HPLC指纹图谱的相似度均大于0.941。结论:栝楼仁三醇和栝楼仁二醇作为瓜蒌子的专属性成分,两者可作为瓜蒌子在质量定量控制方面的两个重要指标。建立的瓜蒌子HPLC指纹图谱,可为瓜蒌子在定性鉴别方面提供科学依据。

不同瓜蒌子饮片的成分比较

目的建立瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的HPLC测定方法,以选择质量较佳的瓜蒌子饮片。方法以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为指标,建立了HPLC法测定条件,色谱柱为PolarisC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(93∶7),检测波长为230nm,体积流量为1.0mL/min,并对瓜蒌子、炒瓜蒌子、麸炒瓜蒌子、蛤粉炒瓜蒌子、蜜炙瓜蒌子、瓜蒌子霜、瓜蒌仁、炒瓜蒌仁、瓜蒌子壳中该成分进行了测定。结果3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在0.0484～2.420μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.06%。3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的质量分数大小依次为:瓜蒌仁>炒瓜蒌仁>瓜蒌子>炒瓜蒌子>麸炒瓜蒌子>蛤粉炒瓜蒌子>蜜炙瓜蒌子>瓜蒌子霜>瓜蒌子壳。结论瓜蒌子和炒瓜蒌子是较佳的瓜蒌子饮片,这与瓜蒌子临床应用现状是相符合的。

瓜蒌皮药材质量标准研究

目的：完善瓜蒌皮药材的质量标准，对瓜蒌皮药材的质量进行有效控制。方法：采用显微法观察瓜蒌皮粉末特征；参考中国药典2010年版附录相关方法，对瓜蒌皮的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行测定；采用HPLC法建立瓜蒌皮中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的测定方法。结果：确定瓜蒌药材显微特征；不同产地瓜蒌皮药材水分测定结果为9．65％～12．15％，总灰分为3．16％～4．99％，酸不溶性灰分为0．24％～0．46％，浸出物为32．19％～44．01％；建立HPLC法测定瓜蒌皮中3，29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法，药材含量测定结果为0．033％～0．045％。结论：本研究建立的方法准确可靠，可用于瓜蒌皮药材的质量控制。

引药米酒对瓜蒌薤白中3,29-DK在人工胃液中降解影响的研究

目的:研究米酒对瓜蒌薤白中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇(以下简称3,29-DK)在人工胃液中降解程度的影响。方法:使用HPLC-SPD技术,分析人工胃液中瓜蒌薤白水溶液和米酒溶液的3,29-DK 1、2、3、4 h的降解率。结果:与瓜蒌薤白水溶液相比,瓜蒌薤白米酒溶液中3,29-DK在人工胃液中各时间点的降解率明显降低且差异有统计学意义(P<0.01)。以水和米酒分别作为溶媒时,其降解率的AUC_(0-t)(mg·min·L)值为(140.84±3.65)和(78.17±5.83)(±s,n=3),二者间差异有统计学意义(P<0.01)。结论:引药米酒可抑制3,29-DK在人工胃液中的降解。