塑料复合膜、袋溶剂残留量不确定度评估

目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为(22.40+1.421)mg/m2,k=2,P=95%。样品中苯系物残留量的测定结果可表示为(1.748+0.090 06)mg/m2,k=2,P=95%。最小二乘法得到的拟合校准工作曲线是溶剂残留结果测量不确定度的主要来源。结论溶剂残留测量结果的不确定度可作为表征测量结果准确度的指标之一。

钼蓝分光光度法测锌及锌合金中硅量方法改进

对国标中用于测定锌及锌合金中硅含量的钼蓝光度法进行了分析,研究了其中的不足,并作出了几点补充和建议。新方法采用基体匹配方式校正标准曲线及空白,消除基体干扰;使用变色范围p H5.6～7.6的对硝基苯酚调p H。实验表明：在硫酸介质中,硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸,用抗坏血酸作还原剂,硅标准溶液浓度在0～1.0μg/m L范围内符合比尔定律,标准回收率为98%～101%,较国标方法更理想,拓宽了硅量测定范围。

手持式能量色散X-射线荧光光谱法测定水泥产品中SO3的含量

水泥产品中三氧化硫(SO_3)的含量对其性能影响明显,因此对其含量测定尤为重要。本研究采用手持式能量色散X-射线荧光光谱技术快速测定水泥产品中SO_3的含量,优化了SO_3的测试条件,构建了SO_3含量测定的校准工作曲线。结果表明:8种不同种类的普通硅酸盐水泥校准样品中SO_3含量在0.31%~3.16%范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。运用该校准工作曲线进行普通硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥产品中SO_3含量的测定,手持式能量色散X-射线荧光光谱法的测定结果与实验室标准法相当。

浅析PDA 5500Ⅱ直读光谱仪的维护保养

我公司应用日本岛津PDA 5500Ⅱ直读光谱仪,对进厂钢材进行定量分析。笔者通过多次的现场观摩和大量的维护保养实践,总结了以下维护保养要点,正是通过这些周期维护保养工作,确保使用了13年日本直读光谱仪虽然经历了3次搬迁,依然能够顺利通过宝鸡计量测试所的检定。

水中亚硝酸盐测定不确定度评定分析

目的依据国家标准检验方法规定的检测步骤,计算出该方法能够造成分析不确定度的分量,按照统计加权法求得验证实验的扩展不确定度。方法以重氮偶合分光光度法测定亚硝酸盐氮为例,从检测的精密度、准确度、校准工作曲线、分析过程中量器具使用等方面计算各分量的不确定度值,通过统计加权计算出验证实验的标准合成不确定度。结果验证实验标准合成不确定度为0.0014mg/L,包含因子k=2,对应的置信概率为95.45%,扩展不确定度为0.0028mg/L。结论按照分析方法步骤确定样品的不确定度,分别求出检测样品的精密度、准确度、校准工作曲线,分析过程中量器具使用等方面的不确定度值,通过统计加权方法计算出验证实验的标准合成不确定度。