校正曲线法测定食品中山梨酸的含量

本文应用气相色谱测定食品中山梨酸,应用校正曲线对测定结果进行校正。山梨酸回收率由80%提高到95%～110%。本方法简单、定量准确,能够满足食品中山梨酸含量测定的要求。

校正曲线法测定太子参中多糖的含量

目的建立太子参中多糖的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法,检测波长490nm,以D-无水葡萄糖为对照品,以6%苯酚和浓硫酸为显色剂,显色时间10min。结果太子参多糖在20μg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9963,平均回收率是98.23%,RDS为0.88%(n=5)。结论本法简便快速、稳定可靠,可作为太子参质量控制的方法。

火焰光度法测碱校正曲线制作方法的改进

目前多使用火焰光度计进行碱的测定。该法在溶样、化学分离过程中,总是不可避免地残存和带入一定量的杂质离子于试样溶液中,杂质离子对测定产生一定干扰,这是火焰光度法测碱的重要误差原因。消除杂质离子干扰有多种方法,包括:稀释法、校正曲线法、标准加入法、辐射缓冲法、抑制干扰法、内标法。这些方法都有一定局限。如稀释法稀释倍数过大时,会由此引起较大误差,对碱含量低的试样不适用。校正曲线法需对多种干扰离子存在的复杂基体进行模拟,使标准系列的配制变得繁琐。辐射缓冲法。

二阶导数紫外分光光度法测定面粉中的过氧化苯甲酰

用铁粉与盐酸反应产生的原子态氢将面粉中的过氧化苯甲酰还原成苯甲酸,用乙醚提取,采用二阶导数紫外分光光度法测定其含量,过氧化苯甲酰的检出限是1.0μg/mL,回收率为94%～106%,其测量精密度优于国家标准GB/T5009-1996色谱法,与校正曲线法相当。

微波消解-双聚焦电感耦合等离子体质谱法准确测定沉积物中硫含量及其基体效应的研究

在中分辨率模式下,采用双聚焦电感耦合等离子体质谱仪结合微波消解技术,建立了准确测定沉积物中硫含量的分析方法。针对基体组分对硫测定的影响,以Rh为内标,比较了常规标准曲线法（SCM）和标准加入法（SAM）对基体效应的校正效果。结果显示,SCM法无法消除基体组分对硫测定的影响,而SAM法能有效消除基体效应,但后者的样品分析通量低。因此,本研究进一步提出了标准加入校正曲线法（SACM）,当实际样品与SACM标准系列溶液中的基体浓度匹配在±50%范围内时,可简单有效地消除同类沉积物样品的基体效应。本方法检出限为0.5 mg/kg,线性范围为3.0~1000μg/L,加标回收率为95.8%~99.2%,重复测定沉积物标准参考物质GBW07306,GBW07309,GBW07313和SRM1646a,所得硫含量分别为（853±14）μg/g（2σ,n=12）,（181±7）μg/g（2σ,n=9）,（3131±52）μg/g（2σ,n=12）和（3543±70）μg/g（2σ,n=9）,相对误差分别为＋8.8%,＋13.3%,＋1.0%和＋0.7%,测定精度（RSD）〈2%,并测定了长江口和杭州湾沉积物柱状样中硫的含量。本方法可准确快速测定大批量沉积物样品中硫含量,同时可推广应用于土壤样品中硫含量的测定。

原子吸收光谱法测定重金属时的干扰因素及消除方法

水质中的重金属是基于原子吸收光谱分析的原理来测定的。常用的是火焰原子吸收光谱法中的标准曲线法,它是最基本的定量方法,也是其他分析方法的基础。所以选择分析环境的最佳条件,消除测定试样时的干扰因素,对提高测试试样中重金属含量的准确度至关重要。重点讨论原子吸收光谱分析中校准曲线法测定重金属时的干扰因素及消除方法。

维生素B_6中间体的气相色谱分析

用气相色谱法对维生素 B6 生产过程中所有的液体中间体进行了定性定量分析 ,并比较了中间体之一——2 -异丙基 - 4 ,7-二氢 - 1,3-二氧庚英在同一色谱柱上两种不同校正方法的结果。内标双点校正曲线法与其他校正方法相比 。

新药溴莫普林电位传感器的研制和应用

本文用四苯硼—溴莫普林形成的缔合物作为电活性物质研制了涂碳PVC膜溴莫普林电位传感器。该传感器响应线性范围2.0×10^(-3)～3.0×10^(-6)mol/L,检测下限为9.0×10^(-7)mol/L,斜率为50.1mV/pC。此传感器具有材料廉价、制备简单,响应时间短,重现性、稳定性好的特点。利用校正曲线法测定片剂中溴莫普林的含量,方法简单,结果准确。

涂炭型多沙唑嗪电化学传感器的研制与应用

本文用四苯硼—多沙唑嗪形成的缔合物作为电活性物质研制了涂碳PVC膜多沙唑嗪电位传感器。本实验通过改变膜中电活性物质的含量,改变增塑剂的种类,及涂膜时改变电活性物质溶液用量,研究了多沙唑嗪电位传感器的性能。该传感器响应线性范围1.0×10^(-2)—5.0×10^(-5)mol/L,检测下限为3.0×10^(-5)mol/L,斜率为40.6mV/pC。此传感器具有材料廉价、制备简单,响应时间短,重现性、稳定性好的特点。

Postoperative Disc Wedging in Adolescent Idiopathic Thoracolumbar/Lumbar Scoliosis:a Comparison of Anterior and Posterior Approaches

Objective To evaluate the different influences of anterior and posterior correction and fusion approaches upon disc wedging in adolescent idiopathic thoracolumbar/lumbar scoliosis.Methods The retrospective study was conducted with the medical records and radiographs of adolescent idiopathic thoracolumbar/lumbar scoliosis patients that underwent anterior(group A) or posterior(group B) correction and fusion surgery from December 1998 to May 2008.The correction of the main curve and changes of the disc wedging were analyzed.Results Fifty-three patients were included,26 in group A and 27 in group B.The mean coronal Cobb angles of the main curve in group A and group B were significantly corrected after surgery(P<0.05),with an average correction rate of 75.2% and 88.2%,respectively.Upon final follow-up,the coronal Cobb angles of the two groups were 18.9°±11.1° and 7.7°±5.6°,respectively,with an average correction loss of 6.8°±6.5° and 2.7°±3.3°,respectively.The coronal Cobb angle after operation and at final follow-up,and the correction rate were significantly better in group B than those in group A(P<0.05),while the coronal Cobb angle loss in group A was greater than that in group B(P<0.05).The disc wedging before operation,after operation,and at final follow-up were 3.2°±3.0°,5.7°±3.0°,and 8.6°±4.4° in group A,and 2.4°±3.2°,3.3°±3.4°,and 3.7°±3.6° in group B,respectively.Postoperative disc wedging was significantly larger compared with preoperative measurements in group A(P<0.05),but not in group B(P>0.05).The difference between disc wedging at final follow-up and that after surgery was significant in group A(P<0.05),but not in group B(P>0.05).Between the two groups,group A had larger disc angles after operation and at final follow-up(P<0.05),and a greater loss of disc angle(P<0.05).Conclusion For adolescent idiopathic thoracolumbar/lumbar scoliosis,posterior approach using all pedicle screws might produce a better result in terms of disc wedging compared with anterior approach.

紫外分光光度计测定小儿速效感冒口服溶液中对乙酰氨基酚含量的4种定量分析方法比较

目的:比较紫外分光光度计测定小儿速效感冒口服溶液中对乙酰氨基酚含量的4种定量分析方法。方法:采用双波长法(测定波长257.2nm、参比波长283.4nm)、一阶导数法(271nm)、单波长校正曲线法(257.2nm)、吸光系数法(257.2nm)对紫外扫描光谱数据进行定量分析,并进行4种方法的方法学考察。结果:4种方法中对乙酰氨基酚检测质量浓度线性范围均为2～10μg/ml(r≥0.9998),平均回收率为99.30%～99.84%,批内RSD分别为0.13%、0.01%、0.27%、0.27%,批间RSD分别为0.18%、0.01%、0.37%、0.37%。结论:上述4种分析方法都可用于小儿速效感冒口服溶液中对乙酰氨基酚的含量测定,但双波长法和一阶导数法因操作更简便更适合医院制剂的测定。