气相色谱法分析工业丙烯腈中的杂质

以氮气为载气,选用酸改性聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱对工业丙烯腈中杂质进行了定性分析,并采用校正面积归一化法进行了定量分析。结果表明:采用该方法并根据有效碳数理论,以丙烯腈替代丙腈、顺式(或反式)-丁烯腈替代甲基丙烯腈,测定丙烯腈标样中杂质的回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差为0.8%~7.5%,检测限低于6.6μg/g;对丙烯腈产品中杂质分别采用校正面积归一化法及内标法定量时,同一组分的3次测量结果的重复性良好,2种计算结果无显著差异。

气相色谱甲烷关联法分析焦炉煤气成分研究

利用2台气相色谱4根色谱柱对净焦炉煤气成分进行全组分分析,确立了合适的分析方法。建立了6种硫化物3次标准曲线,对硫化物外的其他组分以CH4作为基准物质,利用甲烷关联法校正气体组分峰面积,由校正面积归一化法求得各组分含量,并验证了方法精密度。该分析方法可为催化剂筛选、动力学研究、生产工艺控制等提供数据支持。

制冷剂气相中不凝性气体测定方法研究

气相中不凝性气体是制冷剂产品需要严格控制的一项质量指标。目前行业内测定制冷剂气相中不凝性气体普遍采用的方法是美国空调供热和制冷工业协会标准AHRI700-2017《制冷剂规格》和我国国家标准GB/T 31400-2015《氟代烷烃不凝性气体(NCG)的测定气相色谱法》中规定的六通阀进样,外标法定量的气相色谱法。考虑到日常生产过程中玻璃注射器进样的方便快捷性,2017年5月1日最新实施的GB/T 33063-2016《制冷剂用氟代烯烃不凝性气体(NCG)测定通用方法》国家标准中除外标法外新引入了采用玻璃注射器进样,校正面积归一化法定量的气相色谱法。本文详细描述了标准中规定的两种方法,并对玻璃注射器进样,外标法定量的方法进行了探索研究,便于制冷剂领域分析操作人员对制冷剂气相中不凝性气体测定方法的掌握和应用。

气相色谱法测定二乙二醇中烃类杂质的含量

对气相色谱法测定二乙二醇中烃类杂质的含量进行了研究,考虑煤制乙二醇同时副产二乙二醇产品中可能存在的杂质,确定了可能对二乙二醇用途存在影响的关键杂质组分及其检测限。

有效碳数法在对二甲苯气相色谱定量分析中的应用

优化了对二甲苯气相色谱分离条件,深入研究了有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)测定对二甲苯纯度及杂质定量的准确性。实验结果表明,有效碳数法的定量结果与外标法和内标法的定量结果基本一致。对于基线分离的组分回收率为95%~103%,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限可达0.000 4%~0.000 5%(w)。对于难分离的间二甲苯,当峰谷/峰高比值(S)小于20%时,回收率在90%以上;当S小于10%时,回收率可达95%以上。有效碳数法具有简便、环保的特点,在芳烃产品及相关物料检测和质量监控中具有很好的应用前景。

气相色谱法-有效碳数定量测定环己烷及其烃类杂质含量

采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,以有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)进行定量,研究了环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯的分离情况,杂质的最低检测限等,并与SH/T 1674—1999标准中的内标法定量结果进行对比。结果表明:使用带有氢火焰离子化检测器,聚甲基硅氧烷HP-1石英毛细管色谱柱(100 m×0.25 mm×0.50μm)的气相色谱仪,在柱箱起始温度32℃,保持12 min,然后以8℃/min的速率升至64℃,保持10 min,再以10℃/min的速率升至200℃,保持5 min,进样口温度230℃,检测器温度250℃,载气为氢气,进样量为1.0μL,分流比为1001的操作条件下,以有效碳数法定量,采用气相色谱法测定环己烷的纯度及烃类杂质含量,环己烷中难分离物质间二甲苯与对二甲苯能得到较好的分离;环己烷试样的纯度达99.96%;环己烷中杂质组分的最低检出限可达到1μg/g;方法的回收率为90.70%~108.62%,相对标准偏差小于3.0%;对于同一试样,有效碳数法和内标法的定量结果一致。

混和型屏蔽酚组成的气相色谱分析

讨论了用气相色谱法测定混合型屏蔽酚的组成,用理论预测的方法计算出屏蔽酚的校正因子进行归一化定量,方法精密度和准确度均取得令人满意的结果。

石油对二甲苯纯度及烃类杂质测定方法改进

对二甲苯作为重要的化工原材料之一被石化行业广泛应用,对其品质要求也在不断提高。对二甲苯测定结果的准确性直接影响产品的经济效益,对产品质量有着较大影响。在用配置有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行测试时,石油对二甲苯作为一种有毒有害物质,对中枢神经系统具有较强的麻醉作用,采用传统的内标法检测需要加入内标物,不仅耗时长,而且人员接触毒害的程度大。因此,亟须寻找一种高效、简洁的方法进行测定。校正面积归一法在测定纯度及烃类杂质含量时,与内标法进行比较,不仅消除了称重误差对分析结果带来的影响,而且,该方法简单直接,结果无须进行计算可直接看到样品含量,具有一定的推广价值。

工业用碳酸二甲酯产品分析方法

在碳酸二甲酯产品组分含量的测定中,根据GB/T 33107—2016提供的组分测定方法,对于含量在80%左右的DMC产品,就不再适用其组分分析。文章论述了利用校正面积归一化法,将DMC的校正因子参与到DMC的纯度计算,甲醇测定方法由原标准中的外标法改为校正面积归一化法,有效地降低了方法误差,加标回收率在98.01%~99.38%之间,能够满足不同纯度DMC的分析要求。

间苯二甲腈及其杂质含量分析方法

试样用丙酮溶解,使用DB-17毛细管柱和氢火焰离子化检测器,建立了气相色谱校正面积归一化法测定间二甲腈及其杂质含量的分析方法。试验表明,在不同含量水平下,各杂质相对标准偏差范围为0.1%~1.0%,回收率范围为97.5%~104.1%;间苯二甲腈相对标准偏差范围为0.01%~0.04%,相对误差范围为0.1%~0.2%。该方法简便、快速、精密度及准确度好,适合间苯二甲腈工业生产的检控。

苯乙烯中烃类杂质定量方式对比研究

通过实际样品测试,对气相色谱法测定苯乙烯中烃类杂质的内标法、实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法3种定量方式进行分析、讨论。结果表明,3种定量方式之间无显著性差异,精密度和准确度均能满足GB/T12688.1-2019检测要求。实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法中每种杂质在3种不同浓度下的平均相对标准偏差(RSD)不超过2.99%,每种杂质的平均回收率范围集中在92.3%~106.0%。因此,推荐操作相对简单、无需添加内标物和配制标准曲线的实测校正面积归一化法和有效碳数校正面积归一化法2种定量方式。

高效液相色谱法定量分析硫酸特布他林特殊杂质3,5-二羟基-ω-叔丁基苯乙酮

目的建立硫酸特布他林特殊杂质3,5-二羟基-ω-叔丁基苯乙酮定量分析的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以缓冲液[己烷磺酸钠4.23 g溶于0.05 mol·L^(-1)甲酸钠溶液(用甲酸调节pH值至3.0)770mL]-甲醇(77∶23)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为276 nm,柱温30℃,进样量20μL。采用加校正因子的面积归一化法对特殊杂质3,5-二羟基-ω-叔丁基苯乙酮进行定量分析。结果特殊杂质3,5-二羟基-ω-叔丁基苯乙酮与特布他林及其降解产物的分离度良好;该杂质质量浓度在0.10~579μg·mL^(-1)(r=1.000 0)内呈良好的线性关系;该杂质相对于硫酸特布他林的校正因子为3.6。结论本实验采用加校正因子的面积归一化法对已知杂质进行定量,既可以解决杂质对照品持续供应困难的问题,又可准确计算出杂质的真实含量,为质量控制提供了高效便捷的检测方法。

乙二醇纯度的测量不确定度的评定

乙二醇的纯度是乙二醇测定中非常重要的一个指标。乙二醇中杂质物质主要为1,3-二氧杂烷-2-甲醇、二乙二醇等,而乙二醇杂质超标后会影响产品质量指标。所以,有必要对乙二醇纯度测定过程中的各项影响因素加以评定,借此进一步提高乙二醇纯度测定的准确度。文章利用了气相色谱校正面积归一化法测定乙二醇纯度的实验原理,评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中混合标液制备、自动进样器进样、气相色谱仪检定、重复性偏差、样品不均匀性、人员操作等各种因素对测量的影响。通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求出标准不确定度,指出了对不确定度贡献最大的影响因素。