有机氯农药和多氯联苯测定的样品净化方法

介绍了多氯联苯和有机氯农药环境样品的弗罗里硅土小柱、浓硫酸的分离、净化方法。经实际样品测定检验该方法,测定结果可靠。

样品固相净化及反相高效液相色谱法测定血浆中茶碱

本文用氧化铝固相净化血样以消除血中杂质及某些合并用药的干扰,用Zorbax-C18柱及甲醇-(0.05 mol/L)醋酸钠缓冲液(50:50)为流动相,254 nm波长检测,咖啡因为内标测定了茶碱人体血浆浓度的变化。该法样品处理简便、快速,净化回收率好(80～86%)茶碱的检测限为0.2ng(信噪比3),在血浆中的最低检测浓度为20 ng/ml。标准曲线r为0.9995,日内变异系数1.89%,日间变异系数为2.41%,方法平均回收率为98.44±0.89%。

Oasis PRiME HLB净化法测定动物源性食品中的兽药多残留

有效的净化方式是获取兽药多残留高质量分析结果的重要前提。本文建立了Oasis PRiME HLB净化后经液质联用同时测定动物源性食品中β-受体激动剂类、喹诺酮类、磺胺类、氯霉素类、大环内酯类、镇静剂类、硝基咪唑类、阿维菌素类、抗病毒类、四环素类、非甾体类、青霉素类、头孢类物质的兽药多残留检测方法。试样用含0.2%甲酸的80%乙腈水提取及Oasis PRiME HLB净化后,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测。结果表明,13大类69种兽药残留在0.1~50 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2≥0.99),基质匹配或内标法定量的回收率为84.2%~113%,相对标准偏差均<8.9%。

气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定人体血液不同组分中短链及中链氯化石蜡

短链及中链氯化石蜡(SCCPs和MCCPs)因其持久性、生物毒性、富集性及长距离迁移等特点受到广泛关注。随着SCCPs和MCCPs在多种环境介质中的广泛检出,人类面临的暴露风险逐渐升高,因此开展人体内SCCPs和MCCPs的暴露评估具有重要意义。了解氯化石蜡(CPs)及其各同族体在血浆和血细胞中的分配行为及分布特征能够更好地掌握其在人体内的积累和循环情况,有助于准确、有效地评估CPs在人体内的暴露水平。本研究建立了Percoll不连续密度梯度离心方法,将人体血液分离为血浆、红细胞、白细胞和血小板4种组分,利用超声进行细胞破碎和提取,并采用多层硅胶柱去除脂质干扰。结果表明,使用80 mL正己烷-二氯甲烷(1∶1, v/v)和50 mL二氯甲烷作为样品净化的连续洗脱溶剂(合并收集)可实现血液样品中CPs与脂类大分子的选择性分离。采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法(GC-ECNI-LRMS)测定人体血液不同组分中的SCCPs和MCCPs, SCCPs和MCCPs的方法检出限分别为1.57 ng/g湿重(n=7)和8.29 ng/g湿重(n=7),提取内标的回收率分别为67.0%~126.6%和69.5%~120.5%。采用该方法对采集的人体血液样品进行分析,所有样品中均有SCCPs和MCCPs检出,检出含量分别为10.81~65.23 ng/g湿重和31.82~105.65 ng/g湿重,其中红细胞中的SCCPs和MCCPs含量最高,其次是血浆,白细胞和血小板中的CPs含量相对较低。SCCPs和MCCPs在人体血液不同组分中的分布模式相似,SCCPs以C10-CPs为主,MCCPs以C14-CPs为主。该方法灵敏度高,操作便捷,能够满足人体血液样品的组分分离及各组分中SCCPs和MCCPs的定量分析需求。

QuEChERS预处理技术在饲料安全多组分同步分析中的应用

QuEChERS是近年来发展迅速的一种多组分分析净化方法,结合液液萃取和分散固相萃取技术,对进行色谱及质谱分析的样品进行预处理。文章介绍了QuEChERS方法,并与其他预处理方法进行比较,同时综述了近年来QuEChERS方法在饲料中霉菌毒素、抗生素等分析中的应用。

多接收器电感耦合等离子体质谱方法的开发和应用进展

稳定同位素分析是分析化学一项颇具前景的分支,通过精确测定物质的稳定同位素比值,可以追溯物质来源并探究其转化过程。高精度稳定同位素分析技术的进步依赖于新一代质谱仪的不断发展。其中,多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是近年发展迅速的一种同位素组成测定工具。稳定同位素分析对样品基质十分敏感,复杂基质能严重干扰同位素测定的精密度和准确度。这对MC-ICP-MS的样品净化提出了极高要求,目前也是同位素分析领域的热点问题。该文聚焦于近年来MC-ICP-MS在样品净化及仪器联用方法方面的相关研究进展,并展望了MC-ICP-MS稳定同位素分析的应用前景。

■线硫醚在水、土壤及2种蔬菜中的残留检测方法

[目的]本文旨在建立噁线硫醚在水、土壤、黄瓜和辣椒中的残留检测方法。[方法]水样中噁线硫醚用LC-18固相萃取小柱提取、富集;土壤样品采用丙酮和水(体积比为3∶1)超声提取,LC-18固相萃取小柱净化;辣椒样品匀浆后用丙酮超声提取,石油醚萃取净化;黄瓜样品匀浆后用丙酮超声提取时加微量甲酸,石油醚萃取,50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化。经前处理的所有样品均采用高效液相色谱-紫外检测器进行定量检测。[结果]高效液相色谱法检测噁线硫醚,在0.01~10.00 mg·L-1内线性关系良好,相关系数(R2)为0.999 8,仪器最低检出限为0.01 mg·L-1。在试验添加浓度范围内,水中噁线硫醚的平均添加回收率为97.38%~100.25%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~2.40%;土壤中噁线硫醚的加标平均回收率为92.73%~103.87%,RSD为2.21%~5.63%;黄瓜中噁线硫醚的加标平均回收率为91.83%~103.91%,RSD为1.11%~6.24%;辣椒中噁线硫醚的加标平均回收率为91.06%~106.29%,RSD为0.72%~6.76%。[结论]建立的环境介质和2种蔬菜中噁线硫醚的残留检测方法,其准确度和精密度均能满足环境中农药残留分析的要求。

农产品与食品安全检测中的分析技术

在世界人口急剧膨胀的今天，合理的使用农药可以提高粮食产量，但过量使用会造成严重的环境污染，并导致许多遗传疾病。近年来，由于农药在食品中残留超标而造成的中毒事件时有发生。因此，在食品安全这个全球关注的热点问题中，如何快速。准确地检测农副产品中残留的农药问题就成为了重中之重的问题。