浅谈样品加标回收率

样品加标回收率是实验室内用以质量自控的常用技术,其计算公式由于项目及实验方法的不同,而呈现出多种不同的形式。该文从样品加标回收率的定义及原始计算公式开始,结合实际检测项目,对不同项目的加标回收率计算公式加以推导和简化,并对其影响因素加以分析,以资化验员实际操作参考。

低浓度六价铬样品回收率测定中加标量问题的探讨

通过对大量低浓度环境样品六价铬的加标回收率测定表明 :加标量控制在方法测定下限的 4倍时 ,加标回收率样品能达到 1 0 0 %合格 ,加标量在测定下限的 3倍时 ,合格率可达 85 .7% ,如果加标量过低 。

加标回收率对样品测试准确度的影响

准确度既可用于说明测量结果，也可用于测量仪器的示值。当用于测量结果时，表示测量结果与被测量真值之间的一致程度。在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。

加标回收法在环境水质低浓度样品分析过程中的应用

文章对加标回收法在环境水质低浓度样品监测分析过程中出现的问题进行了论述,从低浓度样品的加标量和回收率的限值范围问题入手,分别对加标回收率测定时的测量方法、操作手法、试验试剂、水质温度及仪器设备等实验方面的系统误差,测定的精密度问题和计算方面带来的误差问题进行了分析,确立了相应对策。

浅谈重金属检测中的加标回收率

加标回收是实验室质量控制的一种重要方法，加标回收率是控制样品前处理做的好坏的一个依据，本文论述了在试验检测的同时要适时的进行回收率的检测。

浅谈重金属检测中的加标回收率

加标回收是实验室质量控制的重要方法，而加标回收率是控制样品前处理做的好坏的一个依据，前处理做的不好，实验数据也就没有什么意义．所以适时地进行回收率的检测很有必要。

氯加标代替汞盐消解液测定COD_(Cr)的方法研究

硫酸汞用于去除CODCr测定中氯离子的干扰,但是硫酸汞是一种剧毒物质,对环境造成二次污染。因此本研究采用自制CODCr环保消解液,通过在工作曲线的一系列标准溶液中加入与样品中相当量的氯离子进行消解比色,绘制工作曲线,通过回归方程直接扣除氯离子干扰。通过实验对比,自制CODCr环保消解液能够达到进口试剂的消解效果,自制CODCr环保消解液测定标准样品的相对误差在-1.25%～-4.56%之间,测定含氯污水的加标回收率在95.3%～105%之间。

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。

水中的丙烯腈和丙烯醛样品保存方法探讨

基于标准《水质丙烯腈和丙烯醛的测定吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 806-2016)中的不足,对其样品保存方法进行了优化。通过实验对不同保存方法下的丙烯腈和丙烯醛加标回收率进行了比较,结果表明:样品的保存温度和pH值对丙烯醛的加标回收率具有较大的影响。保存方法“采样前,加入0.3 g抗坏血酸于样品瓶中,采完样品后,加入数滴浓磷酸固定,使样品的pH值为1~2,样品采集后于4℃下冷藏、避光和密封保存,运回实验室尽快分析”具有最好的实验效果,丙烯醛的加标回收率在83%~95%,丙烯腈的加标回收率在96%~110%,能满足实验室检测要求。该优化措施可供其他实验室参考使用,在实际环境分析工作中有很好的应用前景。

高效液相色谱法测定动物组织样品中黄曲霉毒素的残留量

采用免疫亲合技术,对动物肝脏和肌肉中黄曲霉毒素残留进行了提取和纯化处理,建立了一种快速、灵敏、简便的测定动物组织中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法。用反相HPLC分离,柱后光化学衍生,荧光检测器测定黄曲霉毒素含量,保留时间定性,峰面积定量,测定了样品和标准样。结果表明,4种毒素可在10min内完成分离;线性范围为15～1500pg;线性回归系数大于0.9998。用本方法对动物肝脏和肌肉样品进行了加标回收实验,4种黄曲霉毒素的平均回收率为68.71%～83.42%;相对标准偏差为3.51%～7.40%;检出限均达到2.65pg。

KSCN-NaBH_4-氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定食品和环境样品中的镉和锡

本文试验了在KSCN-NaBH4系统中,氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定食品和环境样品中的镉和锡。在最佳实验条件下的检出限:Cd0.0024ng/ml、Sn0.17ng/ml;线性范围:Cd 0-2ng/ml,相关系数为0.9999,Sn0-100ng/ml,相关系数为0.9998;0.5ng/ml Cd得到的测量精密度(RSD)为1.3%、25ng/ml Sn得到的测量精密度(RSD)为2.9%;样品加标回收率:Cd 90.0%-102.0%、Sn 92.3%-99.7%。方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于食品和环境样品中镉、锡的联合测定。

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取-液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005～20μg/L时,回收率的控制范围为61%～125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2～3.6μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%～108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005～20μg/L时,回收率的控制范围为49%～137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2～3.6μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%～114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2%和14.8%。

原子发射光谱法测定甲醇中碱金属含量试验研究

《工业用甲醇》(GB/T 338—2011)中缺乏关于甲醇中碱金属(主要是指钠、钾)测定的相关标准,业内检测方法不尽相同,检测结果准确度较差,为适应甲醇下游市场多产业、多行业对甲醇产品中碱金属含量准确检测的需求,开展了原子发射光谱法测定甲醇中碱金属含量的试验研究,通过采取合适的样品预处理方法,设置合适的设备参数,实现了对精甲醇中碱金属含量的准确测定。试验结果表明,原子发射光谱法可准确测定甲醇中的碱金属含量,具有操作简单、测定结果准确等优点,是较为可靠的甲醇中碱金属含量的测定方法。

ELISA法检测花生酱中AFB_1样品前处理方法的改进研究

通过ELISA法,对检测花生酱中AFB1含量的前处理方法进行了改进研究。通过对样品提取条件的优化,提取液稀释度的改变,建立了新的前处理方法,并利用回收率的测定与国标法进行比较。结果表明:利用改进的提取方法处理花生酱样品,对常见浓度加标回收率达75%～120%。新的提取方法不仅简化了操作步骤,减少了工作量,又提高了回收率。

用氢化物原子荧光、原字吸收测定硒准确度指标使用的探讨

在衡量一个检验方法的准确性如何,通常我们要用两个方法,一是用加标的回收率来描述,二是对国家标准样品的分析.多数情况都是用加标回收率评价实验方法的准确度,也比较可靠,但使用氢化物原子荧光、原子吸收测定硒,用回收率就不合适,不能真实地反映方法的准确度.

污泥样品前处理方法比较研究

污水处理厂污泥进行自然风干 ,筛分制备污泥样品 ,经三种不同的消解方法处理后 ,用火焰原子吸收光谱法测定污泥中的铜、铅、镉、镍 ,以加标回收率 。

浅析加标回收率在农残检测中的应用

本文以单位日常检测工作为例,通过在样品中添加标准物质求得加回收率,从几个方面分析了加标回收率在检测中所发挥的作用.

原子荧光法测定地质样品中的硒

采用Fe3＋盐和柠檬酸作干扰抑制剂，氢化物-原子荧光光谱法直接测定地质样品中的硒量，经标样分析验证，结果与标准值相符。方法的检出限为LD（Se）=0．05ug／L，11次测定的RSD为4．0％～8．0％，加标回收率为96．7％～105％。本法适用于水系沉积物、土壤和岩石等地质样品中硒量的测定。

阴离子树脂-活性炭分离富集等离子体发射光谱法测定富钴锰结壳中的痕量金银铂钯

采用717阴离子树脂活性炭联合交换分离富集技术,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定富钴锰结壳中痕量金、银、铂、钯.方法检出限四元素分别为:Au 1.3、Ag 0.4、Pd 0.6、Pt 4.8 ng/g.样品加标回收率在89.0%～110.3%,相对标准偏差3.5%～7.8%(n=4).方法已用于富钴锰结壳中痕量金银铂钯的测定.