液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准

液相色谱仪自动进样器样品室的温度对于液相色谱样品的储存与测试有直接影响。为了保证其准确性与溯源性,结合其温控原理和布局结构提出相关的校准项目、校准方法、技术指标及校准设备。同时,针对不同测量方式的校准设备,对有线温度测量方式与无线温度测量方式进行对比。通过分析其结构适应性和实际测量结果得出,有线温度测量方式虽然具备易于获得且成本较低的优势,但其适用范围较小,且可能导致缠绕、牵扯、样品室无法正常闭合、探头位置不易控制等情况,测量结果也显示其会影响样品室温度均匀性的测量。而无线温度测量方式由于其没有线的约束,能适用于各类自动进样器,从实际测量操作和测量结果上看也优于有线测量方式,更适合用于液相色谱仪自动进样器样品室温度的校准。

国产X射线衍射仪变温样品室的温度校正

借助介电温谱、拉曼光谱、电子顺磁共振和差示扫描量热分析四项技术综合评价BaTiO3陶瓷的四方-立方相变点,即居里温度(Tc)。当采用国产X射线衍射仪变温样品室对BaTiO3陶瓷体进行变温XRD测量时,以BaTiO3陶瓷的Tc为依据,检测到变温样品室热电偶的监测温度与陶瓷体表面实际温度存在30℃的偏差,可对实际的陶瓷体表面温度进行校正。

X射线衍射仪变温样品室的改进与应用

本文介绍了在原X射线衍射仪变温样品室的基础上进行改进,实现在多种条件下进行相变和化学反应的分析,以及改进后的应用。

镀金样品室内自然腐蚀后形成的圈状腐蚀物的特性

对镀金样品经长期室内自然腐蚀后形成的腐蚀物进行观察和分析后发现 ,微孔上的腐蚀堆积物通常被一系列同心的腐蚀晕圈包围着。这些黑色的腐蚀圈宽度较窄 ,以放射状的形式存在 ,并且被相对较宽、几乎未被腐蚀的圆形区域隔离开。对黑色腐蚀圈的微观观察发现 ,它由岛状分布的微小腐蚀颗粒堆积而成。腐蚀圈上腐蚀物的化学成分和腐蚀核的相似。跨过腐蚀圈的微动实验结果也将造成较高的接触电阻 。

用于X光动态形貌实验的高温样品室及其温度控制系统

为进行动态形貌实验研究，在北京同步辐射装置形貌学实验站建立了高低温样品环境室，用英国欧陆控制器组成温度控制系统，用ＰＩＤ控制和时间比例法进行温度控制，系统温度分辨率达０．０５℃。

ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪样品室常见故障现象与排除方法

介绍了日本理学公司ZSX Primus Ⅱ型X射线荧光光谱仪样品室常见的故障现象及简单可行的排除方法.

简易低温样品室的研制及应用

本文叙述了简易低温样品室的设计原理、结构性能和它在电阻(R)—温度(T)测试仪中的应用。在Ni Ti形状记忆合金相变规律的研究中,测试和分析了该合金的二种典型的电阻(R)—温度(T)曲线。

电子显微镜样品室低温区由77°K扩展到4.2°K附近的变温装置

本文通过对日产JEM-6C透射式电子显微镜样品室的环境温区,由77°K扩展到4.2°K附近的改造设计,达到揭示新材料在该温区特性的目的。

软X射线显微术湿样品成像的探讨

依据软Ｘ射线显微术成像的特点，设计了适合于湿样品活细胞成像的样品室。

如何合理确定水泥样品的保存期限

水泥样品管理是水泥企业化验室管理的一项重要工作,要求设置专门放置样品的样品室,并对样品实行专人管理,建立样品台账等,但在样品处置方面尚有欠缺：不能按照样品封存期限及时清理到期样品。

一种基于对称结构的固体材料放气率测试装置设计

为了解决小于10-8Pa·m^(3)/s的固体材料放气率测试问题,设计出一种基于对称结构的测试装置。通过对称结构的两个相同真空室分别作为样品室和空载参考室,避免了采用一个真空室先后分别测量空载时本底放气和放置样品后放气重复过程及引入的较大测量偏差;采用耐高温特殊石英材料制成的低放气率真空室,为实现放气率比较小的固体材料测试解决了真空室本底放气的限制条件;设计出用同一台真空计通过转换气路分别测量样品室和空载室内压力的对称结构,避免了原有动态流量法采用两台真空计分别测量时由于灵敏度的差异而引入的较大偏差;装置集成了标准气体流量计用于真空计的在线校准,提高了测量结果的准确性;采用的对称结构陶瓷加热炉,对样品实现25℃~1000℃范围的加热,设计的装置对材料放气量的测量范围为5×10^(-6)Pa·m^(3)/s~5×10^(-10)Pa·m^(3)/s。

英派斯:创新练就行业“健将”

能检测体态的智能3D人体检测仪、样式新颖的跑步机、种类繁多的力量器材……走进位于山东省青岛市即墨区的青岛英派斯健康科技股份有限公司(下简称“英派斯”)的样品室,近千种健身器材琳琅满目。从一家健身器材小微代工企业发展成为覆盖大健康全产业链的领军企业,英派斯是如何成长为健身行业的“健将”的?

RESOlution激光剥蚀系统在微量元素原位微区分析中的应用

采用美国Resonetics公司生产的RESOlution M-50激光剥蚀系统和Agilent 7500a型的ICP-MS联机,对7个不同岩性的地质样品经过熔融制备的MPI-DING玻璃标样的37种微量元素进行了分析。RESOlution M-50激光剥蚀系统包括一个193 nm ArF准分子(excimer)激光器,一个双室(two-volume cell)样品室,一个平滑激光剥蚀脉冲的Squid系统和电脑控制高精度X-Y样品台移动、定位系统。双室样品室的好处是降低样品交叉污染,减少样品室吹洗所需时间。平滑激光剥蚀脉冲的Squid系统可以降低因激光脉冲带来的统计误差。样品定位系统的定位精度优于0.1μm。本次实验使用的激光束斑直径为31μm和69μm。分析结果表明,对于用地质样品制备的MPI-DING玻璃标样,微量元素分析的相对标准偏差RSD一般优于5%,分析值与不同参考值之间的相对偏差(RD)一般优于10%,少数RSD和RD较大的元素主要出现在含量很低或不均匀样品中。稀土元素的RSD和RD均优于5%。本研究证明,RESOlution M-50激光剥蚀系统与Agilent 7500a型ICP-MS联机,可准确测定从超基性岩到酸性岩的不同类型地质样品的微量元素,其新式的双室样品室和平滑Squid系统对于测定含量在0.1μg/g以上的元素具有更好的分析精度和准确度。

国产X射线衍射仪对金属变温测试的温度准确性验证

选用熔点为183℃的锡铅焊料(Sn63/Pb37)作为标准试样,验证国产X射线衍射仪对金属进行变温XRD测量时的温度准确性。结果表明:变温样品室内热电偶的监控温度(To)与锡铅焊料样品表面的实际温度(Ta)的偏差小于5℃,直接证实所开发的变温样品室具有较高的温度准确性。

静态超高压大腔体实验技术研究简述

静态超高压大腔体实验技术是进行地球深部物质研究的有效手段。作者在建立超高压实验室和开展科研工作的过程中,对超高压下温度、压力的测控,实验样品的组装,加热器和传压介质的使用等技术问题进行了较深入的探讨和改进,积累了丰富的经验。本文既是对超高压实验方法的简要介绍,也是对多年实验工作的总结。因此,对于从事有关工作的同志以及对超高压技术有兴趣的读者都有参考价值。

国产X射线衍射仪低温测试的温度准确性验证

采用冷压陶瓷技术开发具有一级相变、居里温度（TC）低于室温的（Ba0.91La0.09）Ti1-0.09/4O3（BL9T）单相陶瓷。该陶瓷用于国产X射线衍射仪低温粉末XRD测量时的温度准确性验证。考虑晶体结构随温度的弛豫后，由介电温谱和变温拉曼光谱技术综合确定的砭最高为-62℃，以确保BL9T在％以上始终处于立方结构。以BL9T的单胞体积（圪）与温度的线性膨胀关系为依据，验证了在低于室温进行粉末×RD测量时变温样品室具有较高的温度准确性。在-30℃到-60℃温度范围内，变温样品室内热电偶的监控温度（瓦）与陶瓷粉末样品表面的实际温度（t）的偏差非常小（〈2℃）。

MagiX型X射线荧光光谱仪故障排除方法

介绍了MagiX型X射线荧光光谱仪在使用过程中的常见故障,分析了故障产生的原因,提出了解决办法和使用中应注意的事项。