样品尺寸对脉冲穿透法声速测量误差的影响

岩心的声速测量能够提供关键的储层地质信息,对储层评价和地质模型构建具有实际应用价值。脉冲穿透法是一种常用的声速测量方法,但它要求样品尺寸远大于波长(约10倍)。当特殊场景如需在测井信号主频8~20 kHz下测量样品声速时,被测样品长达数米,不仅制备困难,还存在声波信号衰减大的问题。关于试样尺寸能否缩小或能缩小到什么程度的定量研究很少见到公开报道。该文将数值模拟和实验测量相结合,系统定量地研究了圆柱状样品长度及直径与波长之间的比值对脉冲穿透法声速测量精度的影响。研究表明:为确保脉冲穿透法声速测量的准确性,建议样品沿传播方向上的长度不低于4倍声波波长,横向尺寸不低于2倍波长。研究结果突破了传统脉冲穿透法要求样品尺寸远大于波长的限制,为优化声速测量方法和提高测量精度提供了理论支持。

单晶凝固组织的样品尺寸效应

通过对不同直径的单晶样品的凝固实验 ,研究了样品尺寸对单晶凝固组织的影响规律。研究发现 ,随样品尺寸减小 ,单晶凝固组织被细化 ,尤其一次枝晶间距λ1 和枝晶间γ′相尺寸对样品尺寸的依赖性更为明显 ;样品尺寸影响的本质在于比表面积的变化 ,进而对凝固过程温度梯度产生影响 ,最终作用于凝固组织和力学性能 ;一次枝晶间距 λ1和枝晶间 γ′尺寸与样品的比表面积近似呈线性关系 ;样品尺寸变化 。

样品尺寸对热塑性聚氨酯燃烧性能的影响研究

采用锥形量热仪对不同尺寸的热塑性聚氨酯材料进行小尺寸燃烧试验研究,获得了点燃时间、热释放速率、烟气释放速率及燃烧特性指数等参数,分析了样品尺寸对其燃烧性能的影响。结果表明:点燃时间随着材料厚度的增加而延长;材料厚度的增加加长了内部导热过程,使热释放速率峰值和烟气释放速率峰值增大,到达峰值的时间延长;燃烧特性指数中火灾增长指数和火灾增长速率指数基本随着宽度的减小而增大;放热指数、烟因子和点燃指数受材料的厚度影响较大,前两者随着材料厚度的增加而增加,后者随材料厚度的增加而减小。

样品尺寸和重量对PVC中可迁移元素测定的影响

根据GB/T6675-2003 C.8.2聚合物和类似材料中描述的聚合物材料中可迁移元素的测试程序,本文研究了测试样品重量和测试样品尺寸这两个因素对PVC塑料中可迁移元素测试结果的影响。研究结果表明:不同样品重量对测试结果基本没影响,而样品尺寸在6 mm以下时,不同样品尺寸对测试结果影响很大。

耦合晶体取向及样品尺寸效应A508-Ⅲ钢的室温力学本构模型构建

为满足反应堆压力容器监测试样小型化的需求,需要建立小尺寸样品与标准试样之间的力学性能关系模型,本文对A508-Ⅲ钢小尺寸样品和标准试样的拉伸力学行为进行了分析,采用电子背散射衍射(EBSD)对样品拉伸前后的晶体取向演变规律进行了定量表征,并建立了耦合晶体取向及样品尺寸效应的A508-Ⅲ钢力学本构模型。结果表明,随着样品几何尺寸的减小,拉伸试样的力学性能呈现出尺寸效应和晶体取向效应;由于小尺寸样品厚度方向上包含的晶粒数降低,表层晶粒占比不断上升,导致表层晶粒对材料力学性能的贡献占比发生变化,呈现出尺寸效应;在拉伸过程中,小尺寸样品〈110〉取向的晶粒数量增加了28%,而〈100〉和〈111〉取向的晶粒数量分别下降了9%和19%,导致晶体取向对其拉伸塑性变形和延伸率的贡献占比发生变化,产生了晶体取向效应;构建的耦合晶体取向效应及样品尺寸效应的A508-Ⅲ钢力学本构模型能准确描述小尺寸样品的拉伸力学行为,模型具有较好的准确性和可靠性,相对误差小于5%,能为后续预测小尺寸样品的拉伸力学性能及构建归一化模型提供借鉴。

样品尺寸对电子束逐层熔化成形Ti-6Al-4V合金组织和力学性能的影响

研究了样品尺寸对电子束逐层熔化成形Ti-6Al-4V合金组织和力学性能的影响。结果表明:EBM法制备Ti-6Al-4V合金组织为α+β相。随着样品尺寸的减小,α片层厚度减小,位错密度增加,导致其强度升高,塑性下降。这一变化趋势在直径小于4 mm时比较明显,当样品直径大于4 mm后,强度随尺寸增加缓慢增加,塑性基本保持不变。样品沿垂直于基板方向生长时,会存在由细小针状α?马氏体相组成的不稳定生长区.随着距基板距离的增加,逐渐稳定生长。该不稳定生长区随着样品直径的增大逐渐减少。

辐照用小尺寸样品力学性能表征技术研究进展

由于辐照空间尺寸限制、降低样品放射性和提高辐照参数精度等原因,小尺寸样品被广泛应用于核反应堆材料的辐照后力学性能表征。本文就国内外小尺寸拉伸、冲击、断裂韧性、疲劳、蠕变和小冲杆等测试表征技术的研究现状进行了综合论述,分析了小尺寸样品测试中的关键影响因素以及数据归一化方法,总结了小尺寸样品存在的问题,并结合我国需求对小尺寸样品技术的发展进行了分析和展望,以期为小尺寸样品技术及测试分析数据进一步规范化和工程应用发展提供参考。

非破坏性开放式激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法原位测定大尺寸陶瓷样品主微量元素组成

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)通常采用体积固定的封闭剥蚀池,大尺寸样品要经过切割或破碎,能够放入剥蚀池后才可以再进行LA-ICP-MS分析,因此,这种常规密闭式LA-ICP-MS难以应用于无法破碎的珍稀大尺寸样品分析。为实现大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析,本文基于自行设计的开放式样品采集口,结合气体交换装置,建立了开放式LA-ICP-MS分析方法,以大尺寸陶瓷圆盘样品为例,实现了其未经破碎即可直接在敞开的空气环境中进行微区原位主微量元素含量分析。最佳气流速下的氦气作为屏蔽气,在开放式样品采集口周围形成屏障,将激光剥蚀点与空气隔开,同时激光剥蚀产生的分析物气溶胶被屏蔽气聚拢并携带,在样品采集口负压的作用下进入传输管路,通过气体交换装置,高纯氩气置换掉气溶胶中混入的空气,最后进入等离子体质谱被检测。为验证该方法的准确性,将大尺寸陶瓷样品破碎后对开放式LA-ICP-MS分析点邻近区域进行常规密闭式LA-ICP-MS分析,两种方法所检测的51个元素中大部分元素相对误差小于10%,仅部分元素(如磷铍钪钇镧钐铕镝铪钨等)因含量极低相对误差高于20%,显示开放式LA-ICP-MS法具有较好的分析准确度,适用于对大尺寸样品的非破坏性微区原位主微量元素分析。

国产A508-3钢小尺寸拉伸样品的拉伸颈缩行为研究

对不同厚度国产A508-3钢小尺寸拉伸样品进行了室温拉伸试验,分析了拉伸性能及颈缩段参数,并基于有限元逆运算构建了小尺寸拉伸样品拉伸过程的GTN(Gurson-Tvergaard-Needleman)细观损伤模型,研究了厚度对小尺寸拉伸样品拉伸颈缩行为的影响规律与机理。试验结果表明,小尺寸拉伸样品在变形过程中发生了弹性变形、均匀塑性变形和颈缩变形;随着样品厚度由0.75 mm降低至0.30 mm,屈服强度、抗拉强度和均匀延伸率无明显变化,非均匀延伸率及总延伸率逐渐降低,颈缩角逐渐增大,断裂角在厚度降低至0.50 mm后逐渐增大。GTN细观损伤模型中用于表征空洞形核和融合率的参数在0.30 mm样品中明显降低,此结果与小尺寸拉伸样品颈缩行为规律相互印证。

A508-Ⅲ钢小尺寸样品拉伸行为的有限元辅助测试方法研究

为了克服拉伸样品尺寸减小所带来的尺寸效应的影响,本文对A508-Ⅲ钢小尺寸样品的拉伸行为进行了研究。通过改变A508-Ⅲ钢的热处理温度制备了不同晶粒尺寸和样品厚度的小尺寸样品,进行了小尺寸样品的室温拉伸测试,分析了晶粒尺寸和样品厚度对小尺寸样品拉伸力学性能的影响,并揭示了其潜在的拉伸尺寸效应机理。结果表明,由于小尺寸样品厚度和晶粒尺寸的变化,导致其拉伸力学性能表现出明显的尺寸效应;通过引入综合表征样品特征尺寸和晶粒尺寸效应的影响参数,构建了考虑尺寸效应的Swift力学本构模型;采用有限元辅助测试方法确定了小尺寸样品的延性损伤演变参数,数值与实验结果误差小于3%;基于建立的力学本构模型,利用有限元方法预测了小尺寸样品的拉伸力学性能,构建了其屈服强度与抗拉强度的归一化模型,以期为小尺寸样品的工程应用提供借鉴。

尺寸和球磨对细晶钨粉烧结体致密度的影响

采用溶胶喷雾干燥-煅烧-氢热还原法制备了粒径为0.14μm的超细纯钨粉末。研究不同球磨(干磨,湿磨)方式对钨粉形貌以及粉末成形性的影响,探讨纯钨样品性能随样品不同尺寸(2.5mm厚小样品和2cm厚大样品)的变化。此外还详细研究了纯钨烧结体组织形貌、晶粒尺寸等性能随球磨方式及样品尺寸的变化规律。结果表明,使用干磨法和湿磨法球磨处理都可以有效提高粉末的成形性。使用干磨法球磨制备的粉末的烧结体致密度高于湿磨法所制备的,且在大尺寸样品中其致密度分布也较湿磨法所制备粉末的烧结体更加均匀。湿磨粉颗粒粒径分布较广,颗粒容易长大。干磨粉由于活化效果较弱,烧结体颗粒更加细小。

饱和软黏土微观结构样品制取新技术

土体的结构性研究是土力学研究的前沿课题之一,其中制约饱和软黏土微观结构研究的关键因素是测试分析方法和取样制样方法。软黏土具有高含水率的工程特征,因此不易于取样,有必要借助薄壁取土器和以液氮为冷源的人工冻结技术获得其原状样品。以深圳大鹏湾吹淤造陆工程项目的淤泥为例,基于冻土热物理参数(未冻含水量、导热系数和容积热容量等),运用有限元方法模拟取样器取样过程产生的温度场效应,有效获取微观结构样品。同时,结合饱和软黏土的矿物成分和基本物理性质,初步确定微观结构样品尺寸,合理确定液氮人工冻结取样器规格,有助于重建样品的微观结构。研究成果有效地将数值模拟、试验方法和理论计算相结合,为土体微观分析提供了科学依据。

小尺寸低合金钢样中氮的化学相分析

取0.5 g经加工成规定形状及大小的钢样2份,分别用细铂丝捆扎并悬挂在盛电解液的胶棉袋中,置于电解池中作为阳极。在选定的条件下电解一定时间使样品中的氮化物分离析出并收集于胶棉袋中,与阳极上粘附的残渣合并移入玻璃管中。其中1份加浓硫酸,蒸发至冒烟,按蒸馏分离-靛酚蓝光度法测定氮含量。另1份阳极残渣溶于盐酸,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的铝含量,将上述氮及铝的测定值按所给公式换算成样品中的自由氮,碳氮化合物相及氮化铝中的氮含量。

压汞法测定页岩孔隙特征的影响因素分析

压汞法是目前测定岩石内部孔隙特征的常用方法,但测试结果受样品尺寸、测量范围等多种因素的影响。本文以页岩为主要研究对象,采用压汞法等测试手段分析了不同的样品尺寸、接触角等条件下的孔隙特征。结果表明:1孔隙率与所选的孔径范围有关,在7.1 nm^100μm孔径范围内测量孔隙率的准确性更高;样品制备时可能产生人为裂隙导致孔隙率的测量误差较大。2在一定孔径范围内,与人工合成样品相比,页岩的平均孔径、孔隙率、比孔容等特征值受样品尺寸影响更大。页岩样品尺寸的减小,不仅能增加小孔隙间的连通性,而且可以降低较大裂隙的影响。3接触角从130°增加到150°,平均孔径变大约35%。因此应在准确测量接触角的情况下采用小尺寸样品进行测试,同时进一步完善并统一压汞法测量页岩孔隙特征的实验规范,以提高测试结果的准确性和可比性。

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。

压汞实验和误差分析

压汞实验被越来越广泛的应用于测量各种多孔材料的孔隙特征,该孔隙特征值的精度取决于实验误差的控制。通过对压汞实验误差的实验验证和分析,确定了实验样品的科学处置方法,建立了实验样品合理尺寸的计算公式。同时,对产生压汞实验结果误差的诸多因素如注汞加载速度、材料压缩、退汞角的变化、麻皮效应、墨水瓶孔(Ink-bottle pore)逐一进行了分析,确定了各因素对实验结果的不同影响程度。结合实际案例,提出了减少压汞实验误差的具体措施,保证了压汞实验结果的精度。

影响软X射线层析成像分辨率的若干因素分析

本文讨论了影响软X射线层析成像分辨率的各种因素，郑重分析了各种实验条件对其的影响，比如光源的尺寸、样品的尺寸、记录光路方式、探测器的分辨率、投影数据的完整性等。并相应于这些影响因素，提出了一些对应的措施，来提高软X射线层析成像分辨率。

直读光谱法测定实芯焊丝的操作技巧

石油化工压力容器制造过程中使用大量的合金焊接金属材料,其中实芯焊丝占70%以上,直径为1~5mm的焊丝占95%。焊接金属材料实芯焊丝长期用化学湿法分析进行测试,很难满足现代生产对分析效率的要求。直读光谱法测试速度快、准确度较高,能满足快速分析的生产要求。直读光谱法对所测样品有一定的要求[1-2],样品尺寸表面为25mm×25mm,厚度大于5mm,最小表面直径为16mm,高度在5~25mm之间。

无源效率刻度技术在γ谱分析中的应用

利用实验室无源效率刻度软件(LabSOCS)分析了样品形状、密度和成分对探测效率的影响,并计算给出了实验室γ谱仪探测效率与以上因子之间的关系。将LabSOCS计算的效率与标准体源刻度效率进行了比较,两者之间的相对偏差小于9%。对给定质量不同尺寸的圆柱状样品的γ探测效率进行了模拟计算,分析得到了砂土和空气样品的最佳几何尺寸;研究了高密度样品较强自吸收效应影响下,低能端和高能端射线在最佳制样尺寸下的探测效率变化趋势,最后对LabSOCS软件应用中应注意的问题提出了建议。

磁性液体密度计

一、引言密度是材料的一个重要物理参量。迄今为止,测量密度已有多种方法。然而它们几乎都要在特殊条件下测量其质量和体积,然后再由定义求出密度,因而操作复杂,时间较长,精度不高,特别是对微小颗粒的测量,有的方法已无法胜任了。为此,我们应用磁性液体(简称“磁液”)新技术研制了测量弱磁性材料密度的磁液密度计。该仪器的测量范围为2～22g/cm^3,样品尺寸可小于0.2mm,其测量精度可达±1%。