水发食品中甲醛现场测定的样品快速前处理新方法研究

提出了一种用于现场测定水发食品中甲醛含量的样品快速前处理新方法,采用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀样品中的蛋白质和脂肪,在弱酸性介质和沸水浴条件下提取了样品中的甲醛,并与乙酰丙酮立即发生显色反应.研究了不同样品前处理方法对甲醛提取和测定的影响,探讨了水发食品中的甲醛本底值及其是否被人为添加甲醛的判断标准.此方法的特点是样品前处理与显色反应同时进行,在10 m in内即可完成对水发食品中甲醛含量的定量测定.

有机氯农药残留检测的快速样品前处理效果研究

应用快速样品前处理技术（QuEChERS）与《NY/ T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定法》（NY/ T 761-2008）的前处理方法处理农产品样本,采用气相色谱检测多种农产品中有机氯农药残留量. 分析了 QuEChERS 法前处理用于有机氯农残检测的效果. 结果表明：QuEChERS 法前处理测定18 种有机氯农药残留加标回收率在72. 1% ~ 123. 9%之间,RSD 在0. 5% ~ 19. 1%之间,有72. 2%的农药检出限大于等于 NY/ T 761-2008 方法,只有27. 8%略低于 NY/ T 761-2008 方法,对多种蔬菜水果的测试均符合多农残检测方法要求,结果准确可靠. QuEChERS 法前处理消耗的有机溶剂少、处理速度快、选择性强、回收率高、精密度高、实用性强、安全性更高. 检测有机氯农残时,可在-般情况下替代 NY/ T 761-2008 的前处理方法.

动物源性食品磺胺类抗生素残留快速前处理与检测方法研究进展

磺胺类抗生素具有抗菌谱广、使用简单和价廉等优点,被广泛应用于动物抗菌治疗,但抗生素的滥用易导致动物源性食品抗生素超标等食品安全问题。食品中磺胺类抗生素残留检测方法主要为高效液相色谱法,而动物源性食品样品复杂、基质干扰大,色谱分析方法通常耗时较长,费用昂贵,因此开发高效的快速样品前处理技术和快检方法对磺胺类抗生素残留检测尤为重要。本文综述了近10年来动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理技术的研究进展,包括场辅助加速样品前处理技术和基于材料加速的相分离样品前处理技术,介绍了磺胺类抗生素的多种快检方法如荧光光谱法、化学发光法、表面增强拉曼光谱法、电化学法、免疫分析法和微生物抑制法等的研究进展,并对动物源性食品磺胺类抗生素残留快速样品前处理和检测方法存在的问题和未来发展趋势进行了分析和展望。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测豇豆中12种农药残留

建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豇豆(Vigna unguiculata)中常见的12种农药(多菌灵、啶虫脒、烯酰吗啉、抗蚜威、多效唑、噻嗪酮、甲萘威、嘧霉胺、吡虫啉、噻虫嗪、辛硫磷、哒螨灵)含量的快速检测方法。豇豆样品用乙腈提取,经农产品检测的快速样品前处理(QuEChERS)法净化,用C18反相色谱柱进行分离,流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为0.1%甲酸甲醇溶液,流速0.6 mL/min,进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式(ESI+)、多反应监测模式(MRM)下进行定性分析,采用基质匹配标准溶液校正法进行定量分析。结果表明,12种农药在0.001~0.200 mg/L水平上线性关系良好,相关系数均大于0.99;在5个添加浓度水平(0.005、0.010、0.020、0.100、0.200 mg/kg)下,平均回收率在72.49%~118.34%,相对标准偏差(RSD)为1.13%~12.67%。经验证,试验所建立的方法快速、简便、准确性好、灵敏度高,适用于豇豆中多种农药残留的监测。

QuEChERS-液相色谱/高分辨质谱技术分析茶叶中农药残留

建立液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱技术检测茶叶中18种农药(久效磷、敌百虫、磷胺、对氧磷、杀扑磷、嘧菌酯、腈菌唑、三唑磷、丙线磷、苯线磷、杀虫畏、稻丰散、毒虫畏、丙环唑、异丙胺磷、吡唑硫磷、伏杀磷、丙烯菊酯)残留的方法.大部分物质在28min内实现基线分离,结合精确质量数和保留时间信息,能将各组分准确定性.在最优的色谱-质谱条件下,待测物在2~1000ng·mL^-1范围内线性关系良好,检测限介于0.50~8.00ng·mL^-1之间.采用快速样品前处理技术(QuEChERS)快速提取茶粉,各种样品的加标回收率均大于84.2%.方法具有灵敏度高、回收率好、检测简便等优点,能够满足茶叶中多种类农残快速分析的要求.

QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量

目的:建立Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法。方法:采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量。色谱柱为HP-5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25μm),检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280℃,程序升温,载气为高纯氦气,隔垫吹扫为5 ml·min^-1,柱流速为2.0 ml·min^-1,进样量为1.0μl,进样方式为不分流。质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 e V,传输线温度为280℃,积分延时为4 min。结果:41种农药检测质量浓度线性范围均为100~500μg·L^-1(r≥0.995 0);检测限为1.5~3.8μg·L^-1;定量限为5.0~12.5μg·L^-1;精密度的RSD均<8%(n=6)、重复性与稳定性试验的RSD均<6%(n=6);蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70.47%~105.66%。结论:该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留。

浅谈ase在水环境监测中的应用

现代化萃取技术——快速溶剂萃取是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术，它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同，在较高的温度和压力下选择合适的溶剂，高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物。本文阐述了ase的技术性能和特点，讨论了该技术在水环境监测中的应用，展望了水环境中有机污染物监测技术的发展前景。

QuEChERS-气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中的26种农药残留量

建立了一种灵敏度高、准确度好的QuEChERS-气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉中26种农药残留量的方法,试样经醋酸水浸泡、乙腈提取、QuEChERS净化,采用HP-5色谱柱分离,经电子捕获检测器和火焰光度检测器检测,使用外标法定量。结果表明,26种目标农药在浓度0.005~1.000 mg·L^(-1),线性相关系数均大于0.99,检出限为0.001 2~0.006 9 mg·kg^(-1),定量限为0.004 0~0.023 2 mg·kg^(-1),添加0.030、0.060和0.300 mg·kg^(-1) 3个水平的农药标准溶液,试验回收率为69.4%~120.3%,相对标准偏差为0.9%~6.2%。方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于破壁灵芝孢子粉中农药残留量的检测。

蔬菜和水果中杀菌剂的高效液相色谱-串联质谱检测法

目的建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法定量测定蔬菜和水果中11种杀菌剂的方法。方法样品以快速样品前处理技术(Qu ECh ERS法)净化,经LC-MS/MS检测,以选择离子扫描(SIM)模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果11种杀菌剂在测定的范围内线性关系良好(r>0.9990),方法的检出限为0.4~2.5μg/kg(S/N=3)。在加标水平为40、60、80μg/L时,方法的回收率为75.6%~108.2%,相对标准偏差为1.2%~7.5%。结论该方法前处理简单,分析时间短、选择性好和灵敏度高,适用于蔬菜和水果中杀菌剂的检测。

QuEChERS-三重四极杆-气质联用法测定西洋参中227种农药残留

目的:建立QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)相结合技术同时测定西洋参中227种农药的检测方法,并对50批次西洋参样品进行农药残留筛查。方法:先向粉碎好的西洋参样品中加入乙腈,涡旋混匀后再加无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末摇散,震荡,离心,取上清液经QuEChERS技术净化,应用三重四极杆-气质联用多反应监测模式(MRM)进行检测分析,通过基质匹配标准曲线进行校正。结果:227种农药在2.50~250 ng·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r>0.995 9);定量限为0.01~0.05μg·kg^(-1);精密度(RSDs)在0.16%~11.62%(n=6),回收率在61.4%~125.3%;50批次西洋参中样品检出率为80.0%,共检出29种农药,其中灭菌磷检出率最高,达到66.0%。结论:该方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用于西洋参中农药残留的快速筛查,为西洋参的种植生产及质量监管提供技术支撑。