液相色谱仪自动进样器样品残留的测试方法讨论

液相色谱仪自动进样器样品残留对于液相色谱的测试结果有至关重要的影响。按照GB/T 38125-2019的测试条件,以萘为样品,流动相与样品溶剂均为甲醇,其在主峰位置附近会产生一个干扰峰,影响样品残留测试结果的准确性。因此,本文通过采用咖啡因为样品,利用其在水相与有机相中均能良好溶解的特性,采用不同样品溶剂、不同流动相比例进行样品残留测试,并对比不同色谱条件下的样品残留测试谱图。通过分析讨论,当流动相为70%水/30%甲醇,样品溶剂为100%水或70%水/30%甲醇时,均能够让干扰峰面积减小且干扰峰与主峰明显分离,从而对样品残留测试不产生任何影响。两者之中,流动相为70%水/30%甲醇,样品溶剂为100%水是自动进样器样品残留测试的更优条件。

农兽药残留专用标准样品的研制方法

介绍了农、兽药残留专用标准样品研究的国内外概况、研究工作程序及技术要求等,为农、兽药残留标准样品的研制工作提供借鉴。

植保无人飞机施药模式下农药残留测定田间采样方法研究

为明确适用于植保无人飞机施药模式下农药残留试验的田间采样方法,本研究探究了最佳施药条件下Z字形法、棋盘法、对角线法及米字形法4种采样方法及不同采样点数下的雾滴密度分布情况,并对由采样方法引入的不确定度进行了评估。结果表明,T30型植保无人飞机的最佳作业参数为:飞行速度3 m/s,飞行高度为距作物冠层2 m,作业间距为5 m;植保无人飞机喷雾作业区域外围的喷雾沉积量对区域平均喷雾沉积量变动影响较大,因而其残留样品采集时应尽量避免从施药作业区域外围采集;为了增加植保无人飞机施药模式下田间样品采集的均匀性和代表性,建议采样点数应设置在18个点及以上,并可选用对角线法、棋盘法或Z字形法采样。

固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴定火场残留物中油漆稀释剂

对采用固相微萃取-气相色谱-质谱法从火场残留物样品中鉴定油漆稀释剂进行了研究。将火场残留物样品放入密闭的金属容器或塑料袋中,置于80℃烘箱加热20-30 min,在固相微萃取装置中用100μm聚二甲基硅氧烷纤维通过针头将密闭容器中的油漆稀释剂成分（此时已成气态）吸附,吸附时间为5-10 min,然后将纤维插入气相色谱进样口中解析进样,解析时间为2 min,按照预定的条件进行气相色谱-质谱分析。对气相色谱-质谱谱图上所得的峰进行分析,并与同条件下获得的油漆稀释剂试验样品气相色谱-质谱谱图进行比较,从而对油漆稀释剂作出定性鉴定。

SDT-2960校正过程中的问题及对策

本文总结热分析仪SDT-2960基线校正、重量校正、温度校正、DSC热流校正过程中常见问题,以及针对这些问题应该采取对应的措施,常见措施主要包括:高温清洗热电偶及托盘上的样品残留、处理样品皿和参比皿、保持气流出口畅通、高温除去炉内冷凝的分解产物。

全自动固相萃取-气相色谱法测定水质中多氯联苯总量的研究

区别于以往研究的PCB S单体含量,本文系统研究了全自动固相萃取-气相色谱测定饮用水中多氯联苯6个Aroclor系列总量的方法,以特征"指纹峰"为定性依据,用外标法定量。参照GB3838-2002,以确认区域水源水是否安全。重点研究并优化的固相萃取条件为:选择Bond Elut C18柱;水样体积1000mL;水样速率10mL/min;甲醇10mL;水样pH=2;氮吹干燥10min;洗脱溶剂为15mL二氯甲烷、15mL乙酸乙酯。各物质回收率与EPA508.1、525.2方法中所推荐的回收率相当。同时对样品瓶的多氯联苯残留进行回收测试,结果显示样品瓶壁吸附了约10%的标准样品PCBs。

道路及非道路移动源油箱取样方式浅析

简述几种常见的车用柴油取样器。根据工作原理和结构分析不同取样器的优缺点,研究不同取样器的样品残留情况,使用寿命、可操作性;分析样品残留造成的污染程度以及消除污染的措施,提出一种适用于机械车辆油箱内取样的取样器设计思路。