微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷

锰矿样品在密闭的消解罐中用盐酸、硝酸、过氧化氢及氢氟酸在微波消解仪中进行消解,所得溶液移入聚四氟乙烯容量瓶中,加水定容至100mL供电感耦合等离子体原子发射光谱法分析用。此方法中不采用加入硼酸络合过剩的氢氟酸,以避免因加入硼酸而引起的干扰。为抵消基体干扰,在制备标准曲线时于各试液中加入一定量的锰(Ⅱ)溶液。选择测定铝、镁及磷的分析谱线依次为396.152,280.270,185.942nm。应用此方法分析了2件锰矿标准物质,测得上述3种元素的测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.63%～1.18%之间。

土壤和生物中全磷样品的高压蒸汽消解法

利用自制“自控式高压蒸汽消解器”研究了测定土壤、肥料、粮食、蔬菜、食品中全磷时样品的最佳消解条件和方法。消解后样品的全磷，用钼锑抗光度法测定，其准确度和精密度可与凯氏瓶敞口消解法媲美，但试剂用量和消解时间只需敞口法的１／３～１／５，且无实验室环境污染。

半微量样品恒温消解催化波法测定乳粉中微量铬

铬是人体必需的微量元素,具有促进蛋白质代谢和生长发育、预防动脉粥样硬化以及加强胰岛素的作用[1].研究表明,糖尿病人铬明显减低,且与病情加重伴并发症呈负相关,铬水平与血糖呈负相关[2].糖尿病患者增加铬营养可降低对胰岛素或口服降糖药物的需要量,也可改善血脂水平,包括总胆固醇、甘油三脂和高密度脂蛋白水平[3].

塑料制品中铅、汞、镉、铬(Ⅵ)测定

塑料样品用硝酸、盐酸、高氯酸及过氧化氢（含硅样品尚须加入氢氟酸）加压消解，可按程序用微波加热或置于不锈钢压力罐中，密闭后在控温于190℃的烘箱中加热。所得试样溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅、汞及镉，要求及限量的盐酸抵消氯离子的影响，测定了标准物质中铅、汞、镉的含量，测得结果与证书值一致，铅、汞、镉测定值的相对标准偏差（n=9）在0．3％-8．0％之间。另取样品用二苯基羰酰二肼（DPC）光度法测定其铬（Ⅵ）含量，样品中铬（Ⅵ）用氢氧化钠-碳酸钠混合溶液和磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲溶液超声提取60min，分取部分过滤提取液，按DPC光度法测定铬（Ⅵ）量。测得铬（Ⅵ）的平均回收率为95％，平均相对标准偏差（n=9）为0．35％。铅、汞、镉及铬（Ⅵ）的检出限（3a）依次为0．011，0．007，0．003，0．001mg·L^-1。