放射性平行样品结果处理的探讨

介绍放射性平行样品服从的统计分布,据此提出平行样品结果统计检验方法,用该方法对1组平行样品结果做统计检验,并与计算标准偏差的检验方法作比对。结果表明,虽然2种检验方法得出了相反的结论,但统计检验方法的结果更符合放射性测量的规律。

关于全国粮食大清查承检样品结果质量控制的探讨

为了确保全国粮食大清查承检样品检测数据的稳定性、准确性和科学性,我室采用了结果质量控制方法,保证了承检工作的有序、有效进行。文章阐述结果质量控制的目的、控制计划的制定、结果质量控制的程序、结果质量控制的方法。

生物样品中汞的电感耦合等离子体质谱分析与干扰校正方法

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定生物样品中的Hg时,由于Hg元素的电离能高、电离效率低,且存在W的氧化物等多原子离子干扰,很难进行直接准确测定,加之生物样品中有机质含量高,基体复杂,也会导致分析结果产生偏差。本文通过比较标准模式(STD)和动能歧视模式(KED)下测定Hg的质谱干扰情况,表明在STD模式下200Hg、202Hg均受到W、Re、Os、Er、Dy等元素多原子离子的干扰,而KED模式有效地降低了干扰;在KED模式下选择202Hg作为分析同位素,Er、Dy、Re、Os等对Hg的干扰可以忽略不计,而W的氧化物干扰仍难以完全消除。进而详细研究了KED模式下W对Hg测定的质谱干扰,Hg所受干扰程度与W含量呈线性相关(R2=0.9997),可利用KED模式结合数学校正法消除W的质谱干扰;优选了样品稀释倍数和内标元素,选择稀释倍数为100倍,50μg/L的Rh作为内标补偿基体效应。在此基础上建立生物样品中Hg的ICP-MS分析与干扰校正方法,检出限为1.2ng/g。采用该方法对9个标准物质中Hg含量进行测定,测定值与标准值(或参考值)一致,尤其是国家标准物质GBW10028(黄芪)、GBW10025(螺旋藻)、GBW10015a(菠菜)的准确度显著提高,相对标准偏差(n=10)为0.7%~7.0%。该方法操作简便,适用于W含量范围在0~1000ng/g,Hg含量范围在3.2~670ng/g的生物样品的测试。

表面印迹微球在水相介质样品前处理中的应用研究进展

氢键通常是分子印迹聚合物识别模板分子的主要机制,由于水分子等诸多影响因素带来的干扰,有效识别水环境中的分析物一直是分子印迹技术面临的一大挑战。表面印迹微球具有比表面积大和易于修饰等特性,能够被灵活运用以满足各种水相样品前处理的需求,是克服水相识别困难的有效方法之一。该文综述了近年来水相识别表面印迹微球的各种制备策略及其代表性应用,包括不同基底、亲水性识别、非氢键的协同识别和基于特殊组件的表面印迹微球;从作用力和识别机制层面讨论了在水相介质中识别分子时的干扰因素及其调控策略,并进一步介绍了表面印迹微球在水相样品前处理中的应用;最后探讨了表面印迹微球在水相样品前处理领域面临的挑战及未来研究趋势。

基于功能化COFs材料的样品前处理技术在新兴污染物中的研究进展

新兴污染物因具有环境持久性、生物累积性、生物毒性以及在环境中痕量存在等特点而备受全球众多国家关注。因此,对环境、食品以及生物样品中的新兴污染物进行高灵敏检测至关重要。传统样品前处理技术存在耗时长、吸附剂用量大,以及对不稳定污染物的分析准确性差等缺点,因此,亟需开发设计具有高选择性、高传质效率的新型材料作为前处理技术的吸附剂,以实现新兴污染物的高选择、高灵敏检测。共价有机骨架材料(COFs),特别是功能化的COFs材料,因具有比表面积大、结构可设计、稳定且构筑基元丰富等诸多优点而被广泛用于新兴污染物的富集。该文主要综述了近年来功能化COFs材料的合成策略及其作为样品前处理吸附剂在环境、食品和生物样品中新兴污染物中的分析应用,并对该类材料的未来发展趋势进行了展望。

实时直接分析质谱及与样品前处理技术联用的研究进展

实时直接分析质谱无需或者仅需简单的样品制备,即能对样品进行原位电离及直接快速的进样分析,已被广泛运用于食品、司法科学、药物分析、临床科学、环境等领域。尽管已有不少文献报道DART-MS的定量结果与液相/气相色谱-质谱相当,但其痕量分析物的检测性能仍是关键问题。为获得更准确的定量结果,研究人员开发出了一系列样品前处理技术与DART-MS联用。该文从DART-MS的原理出发,对其不同研究领域中无需样品前处理的应用进行了综述,并进一步介绍了样品预处理技术(如固相萃取、固相微萃取、顶空固相网增强吸附、分散固相萃取、分散磁性固相萃取、机械化学萃取、微波辅助萃取和热解吸)与DART-MS联用的研究成果。该综述旨在对DART-MS的样品直接分析的应用及样品前处理技术的开发提供帮助。

环糊精聚合物在食品分析样品前处理中的应用

环糊精聚合物(CDPs)是由环糊精(CD)分子以化学键合等手段构筑的含有多个环糊精单元的高分子衍生物,不仅很好地保留了环糊精的包络识别性能,还兼具聚合物优良的机械强度、稳定性和化学可调性等优点。CDPs在样品前处理中具有广泛的应用潜力,选择性吸附与分离、高效去除污染物、可再生性与环保性等特性为其在环境保护、食品安全等领域的应用提供了有力支持。该文概括了不同的CDPs的合成方法及其在食品分析样品前处理领域的重要作用,通过与固相微萃取、磁性固相萃取、搅拌棒萃取等技术结合,CDPs能够有效地分离和富集食品中的目标分析物(如农药残留、食品添加剂和天然香味成分等)。并总结与展望了CDPs的发展现状和未来发展趋势。

面向月面原位资源利用的嫦娥五号月壤样品颗粒形态特征研究

月壤颗粒形态特征对月面原位挖掘、运输、3D打印等具有重要影响,我国自主获取的嫦娥五号样品可为月球科研站建设等提供月壤关键参数信息。以月面原位资源利用过程关注的月壤颗粒形态特征为目标,利用体视光学显微镜获取了同济大学获批的嫦娥五号月壤颗粒样品图像,构建了一套图像处理和颗粒识别方法,并提出方向差异指数表征颗粒表面粗糙程度,实现了自动提取颗粒边缘并计算其粒度和形态指标。结果表明,所研究嫦娥五号样品颗粒粒径范围为4.36~792.30μm,均值纵横比为0.66,均值圆形度为0.806,均值方向差异指数为0.111。小粒径颗粒占比大,10μm以下颗粒占44.19%。颗粒方向差异指数呈近似正态分布,表明大量颗粒表面粗糙程度近似,并存在少量表面较为光滑和粗糙的颗粒。小粒径颗粒大小与纵横比、圆形度均呈负相关,与表面粗糙程度相关性低,大粒径颗粒大小与形态没有相关性。研究还发现嫦娥五号样品比Apollo 11和Apollo 15样品的颗粒的圆形度更小,形态更不规则。

牛Ⅰ型胶原的性能表征及标准样品研制

以牛Ⅰ型胶原作为研究对象,胶原标准样品研制为目标,对其红外光谱特征、三螺旋结构、热稳定性、氨基酸覆盖率、端肽残留、分子质量等主要性能指标进行分析,将羟脯氨酸含量作为判定依据对产品的均匀性进行分析;利用SDS-PAGE法对其稳定性进行分析;以8家实验室测定的羟脯氨酸含量进行定值和不确定度分析。结果表明,该产品的各项性能指标符合胶原蛋白的质量要求。该牛Ⅰ型胶原产品在95%置信区间内均匀性良好;在4℃放置2周、4周,25℃放置1周、2周,反复冻融1次、3次和5次及在-20℃放置6个月,产品稳定性良好;羟脯氨酸含量的定值结果为11.17%,置信度为95%时扩展不确定度为0.03(k=2)。因此,该牛Ⅰ型胶原可作为国家标准样品用于胶原产品的质量评价。

食品检验检测中样品管理和控制存在的问题及对策

规范食品检验检测流程,加强样品管理和控制,不仅能够保证检测结果的准确性和可靠性,还有助于提高食品安全监管的效率和水平。食品安全问题一直是社会关注的焦点,食品检验检测作为食品安全监管的关键技术手段,其结果的准确性和可靠性至关重要。本文在分析样品选择、样品保存、检测设备及方法、样品污染和样品追溯性等问题的基础上,提出针对性的解决对策,旨在提高检验检测结果可信度,守护民众饮食安全。

小行星样品密封设计及验证

中国计划开展探测编号为2016H03的近地小行星并采集样品返回地面,测定小行星样品的物理性质、化学成分与矿物成分,为小行星起源与演化、太阳系的形成与演化过程提供科学依据。针对中国首次近地小行星采样封装任务,设计多种样密封方案,综合考虑密封力、密封面样品颗粒污染物防护等因素,采用双弹性体径向密封方案,并开展密封方案验证工作,通过高温、低温及模拟尘埃污染漏率试验,密封漏率优于5×10^(-6)Pa·m^(3)·s^(-1),满足小行星样品密封要求。

可变色ELISA样品稀释液制备及其性能检测

为解决酶联免疫吸附法(ELISA)检测过程中样品错加、漏检问题,研制开发了一种可变色ELISA试剂盒样品稀释指示剂,明确了其制备方法,并开展了性能检测评价及其在检测过程的应用特性。可变色稀释指示剂制备方法为:在0.01 mol/L PBS(pH=7.2)基础缓冲液中,加入血清蛋白组分、0.01%可变色指示剂和特效稳定剂,充分溶解后再添加Krovin750防腐剂,定容后即可。结果:制备的可变色ELISA样品稀释显色反应明显,可用于ELISA试剂盒检测中的血清或血浆样本稀释,有效避免检测过程样品跳孔和错加现象;同时对样品具有良好保护,显著提高了检测结果的准确性和稳定性,实现了对样品的有效保护,降低了样品基质背景干扰,提高了检测结果的准确性和稳定性。

油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。

碱熔-原子荧光光谱法测定地质样品中锡的含量

取0.2500 g地质样品,加入约1.5 g过氧化钠,于700℃熔融20 min,冷却后加入微沸水30 mL浸取熔块,再滴加5滴无水乙醇,用水定容至50 mL。分取10.00 mL上清液,滴加3~4滴1 g·L^(-1)酚酞指示剂,用10%(体积分数,下同)盐酸溶液中和至无色后再加入10%盐酸溶液10 mL以及硫脲和抗坏血酸质量浓度均为50 g·L^(-1)的混合液5 mL,用水稀释至50 mL,在灯电流80 mA、原子化器高度8 mm、光电倍增管负高压300 V、载气流量400 mL·min^(-1)、屏蔽气流量1000 mL·min^(-1)、硼氢化钾质量浓度30.00 g·L^(-1)下采用原子荧光光谱仪测定溶液中Sn的含量。结果表明:Sn的质量浓度在150.00μg·L^(-1)以内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.9993,检出限(3s/k)为0.42μg·g^(-1);方法用于地质标准物质分析时,测定值的相对标准偏差(n=12)为3.7%,相对误差的绝对值小于10%,且测定值与认定值的对数差(△lg C)的绝对值小于0.10。方法用于土壤、水系沉积物和岩石样品的分析,测定值与电弧发射光谱法的基本一致。

金属钼中氧元素系列标准样品定值过程中量值溯源性探究

以惰气熔融红外吸收法作为基础,采用重铬酸钾基准试剂作为校正点对金属钼中氧含量进行测定,解决了金属钼中氧元素系列标准样品定值过程中量值溯源性难题。量值溯源性比对实验结果在扩展不确定度范围内,精密度RSD小于10%,加标回收率在90%~110%。

7×××系高Zn铝合金光谱标准样品研制

本文介绍了7×××系高Zn铝合金铸态光谱标准样品(块状)研制的工艺流程,样品均匀性取样方法及判定方法,铸态成分标准样品(块状)的组织特点,并对7×××系高Zn铝合金标准样品(块状)赋予化学成分值,确定标准样品定值的可靠性,最终满足使用标准,填补了国内空白,使我国铝合金标准样品的研制又前进了一步。

植物样品中全氮含量测定的方法研究

为了更加高效安全地测定植物和食品样品中全氮含量,参考GB 5009.5—2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》方法,采用全自动凯氏定氮仪法,对称样量、试剂用量、消解方式、温度等条件进行了优化。改进后方法测定植物标准物质氮含量结果与标准物质氮含量定值的误差在0.67%~6.45%,测定结果的RSD值在0.51%~3.71%,加标回收率在95.2%~104.1%。改进后方法,降低了实验成本,减轻了实验过程中废弃排放物对环境造成的影响,提高了消解效率和实验人员的安全性。精密度及准确性等符合检测分析要求,适用于批量植物样品全氮含量的检测。

热带草原景观土壤测量采样深度与样品粒级试验研究——以尼日利亚纳萨拉瓦锂矿为例

纳萨拉瓦地区位于尼日利亚中部稀有金属成矿带的北东段,是尼日利亚最重要的伟晶岩型锂(铍铌钽)矿集中区之一。在纳萨拉瓦地区进行土壤测量采样深度与样品粒级试验研究,可为区域上寻找伟晶岩型锂矿提供土壤地球化学依据。以土壤垂向剖面法采样,选择有代表性的剖面进行验证,选取土壤测量采样深度30~50 cm、截取样品粒级-20~+60目,获得土壤地球化学异常与隐伏矿体的对应性良好。研究表明,该技术方法在同类景观区稀有金属找矿工作中具有显著的地球化学找矿效果。

造物图景、知识实践、赋权空间——基于欧洲“刺绣样品”的发展变化研究

“刺绣样品”作为欧洲传统女性记录个人针法、图案、技艺而特制的绣品,其历史悠久、型制丰富、内容广泛。本文将欧洲女性家庭手工造物艺术作为研究对象,通过阐释“刺绣样品”的形制特点和历史发展,并就其发展中作用、形式和功能的三次转变,分析以刺绣为核心而形成的女性空间,不仅展示了女性在传统造物过程中的刺绣活动可以被解释为一种对“物”的认知过程,是手工技艺创造、知识实践和传承的方式,也突出体现了历史变迁中女性的自我觉醒与角色转变,为探讨其生活、教育及权力空间提供了珍贵的视觉文本,为女性如何在广阔的社会经济和文明进程中建构自身主体价值问题提供更多的历史认知,对促进手工艺发展与女性造物历史研究具有重要意义。