样气处理系统技术应用及发展综论

以21世纪前沿技术的高端视野来审视在线分析系统的样气处理系统技术。样气处理系统技术是在线分析器工程应用系统(即在线分析系统)的核心和关键技术,确立这一最新的核心技术观念意义深远,将对在线分析系统的推广应用和在线分析工程技术的健康发展,产生极大的激励和促进作用。以在线分析系统形式将在线分析仪器应用于工业生产过程和节能、环保领域中去,实现气体物质成分量长期连续、稳定、可靠、少维护的检测分析,无论国内或国外,已经成为在线分析工程技术应用及发展的绝对主流,样品处理技术系统是其中极为关键的核心环节。本文对样气处理系统的体系性、样气处理系统技术规范的专业化、针对性设计,工业炉窑、化工领域在线分析系统的工程应用技术进行了重点论述,肯定了当前样气处理系统技术研发的最新努力及最新进展.进而指出在线分析工程技术的应用及发展正进入新的发展时期。基于大趋势理念,样气处理系统技术的应用及发展急切需要重新定位和重新选择方向。

顶空进样气相色谱法测定芦荟饮料的乙醇含量

建立利用顶空进样技术,结合气相色谱,测定芦荟饮料中的乙醇含量的方法。方法:采用70℃平衡温度、平衡时间3min的顶空条件和采用HP19091J-433 HP-5MS毛细管柱、进样口150℃、1ml顶空气体进样、分流比10:1、程序升温、FID检测器(200℃)的气相色谱条件。结果:平均回收率为99.64％,相对偏差RSD为1.18％(n=5)结论:采用本法测定,操作简便,定量准确,重复性好,可以作为本品的定量分析方法。

顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量

目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺的残留量。结果在上述色谱条件下三乙胺峰形最佳,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度和回收率良好,定量限为0.0466?g/mL,检测限为0.0155?g/mL。结论本法简单、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量的测定。

顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5265～4.212mg.mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。

折射法与定时进样气相色谱法快速测定丙烯酰胺和丙烯腈

为了满足游离细胞催化、多级膜生物反应器连续转化生产丙烯酰胺的新工艺对丙烯酰胺和丙烯腈浓度进行监控的需要,分别提出了采用阿贝折射仪快速分析丙烯酰胺和定时进样气相色谱外标法快速分析丙烯腈浓度的新方法。与传统的丙烯酰胺和丙烯腈的气相色谱内标方法相比,新方法在保持原有气相色谱分析精度的基础上,显著提高了分析的时效性,可以对各级成分变化做准确及时的分析和监控,从而保证了多级膜反应器连续转化过程的操作稳定性。

顶空进样气相色谱法测定化妆品中甲醇的含量

文章建立了一种化妆品中甲醇的测定方法。采用顶空进样气相色谱法,使用PEG-20M毛细管柱;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;程序升温,初始温度40℃,保持5 min,以50℃·min^-1的速率升至250℃,保持5 min,载气为氮气;流速为40 m L·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度为90℃,顶空平衡时间为20 min;进样体积为1.0 m L。结果表明：甲醇的浓度在0.005~0.300 mg·m L^-1范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率在84.3%-103.1%之间,RSD在2.1%-7.5%之间。该方法适用于化妆品中甲醇的检测。

炉气分析中样气制备系统的研制

根据不同冶炼工艺中炉气不同的取样要求,本文研制了两种不同取样方式的样气制备系统,即干法取样系统和湿法取样系统。介绍了两种取样系统的构成和功能,以及现场的使用情况。从现场使用的情况看,干法取样系统的延迟时间为13.23秒,而湿法取样系统的延迟时间更短仅为10.38秒,二者都具有稳定、可靠、故障率低及现场适用性强的特点,均能满足不同取样方式的需要。

顶空进样气相色谱-质谱联用法分析木棉花挥发性成分

为研究木棉Bombax ceiba 鲜花的挥发性成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)进行鉴定分析。通过GC-MS,采用面积归一法从木棉花中鉴定了56 个主要组分及其相对含量。结果表明,主要组分为模菲(13.74%)、(1R,3aS,5aS,8aR)-1,3a,4,5a 四甲基-1,2,3,3a,5a,6,7,8-八氢环戊二烯并[c]环戊二烯(10.95%)、2-亚甲基-4,8,8-三甲基-4-乙烯基-双环[5.2.0]壬烷(10.36%)等。其中萜烯类化合物占55.24%,烷类化合物占29.72%,还有少量的醛类、酮类和酯类化合物。

访Perma Pure公司总裁Richard Curran先生 专注、专业于样气处理

作为一家始终致力于为气体分析领域提供样气处理整体解决方案的企业．Perma Pure在中国并非一个耳熟能详的品牌．但她的众多合作伙伴却个个都在业界闻名遐迩。如今．Perma Pure公司正式来到中国，希望能为用户提供更快捷、更优质的服务．对于中国用户来说．这的确是一桩幸事。近日，记者采访了Perma Pure公司总裁Richard Curran先生．就公司在中国的发展战略进行了愉快的交流。

焦炉煤气原位整体式干法样气处理系统研究与实践

焦炉煤气样气处理系统是在线分析样气处理系统的技术制高点之一,焦炉煤气中的焦油、萘等有害污染物的处理非常困难,至今都未能完全解决。本研究提出的焦炉煤气原位整体式干法样气处理系统,能够很好适应焦炉煤气含尘量高,焦油和萘污染严重的特殊样气条件,具有体积小、免维护、零排放和响应快速的优点。采用该样气处理系统组合构建的焦炉煤气干法防爆氧分析系统已进入工程应用考核阶段。本设计的原位处理和原位分析,由于是干法样气处理技术,能够实现氧含量的高准确度在线分析,对安全生产有特殊的重要意义。

顶空进样气相色谱法同时测定DP中7种有机溶剂残留量

建立DP原料药中甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷及甲苯等7种溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空进样法,DMSO为溶剂,气相色谱条件:色谱柱为DB-624石英毛细管柱;柱温:40℃,保持12min,以50℃/min的速率升温至200℃,保持4.5min。气化室温度:120℃;检测器温度:FID,200℃;载气流速:氮气,7.0mL/min。结果表明,本方法简单,快捷,灵敏,可有效用于该药有机溶剂残留量的控制。

顶空进样气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸

研究了采用顶空进样气相色谱分析测定酱油中乙酰丙酸的方法。试验结果的变异系数CV <9% ,在 0 0 1%～ 0 4 %范围内 ,线性良好 ,回收率为 85

一种创新的冷干直抽法CEMS样气预处理技术的应用研究

样气预处理系统技术是冷干直抽法CEMS系统的核心和关键技术。在线样气预处理技术的重点和难点是样气的除湿和除尘处理。不同于传统的冷凝除湿,Nafion管除湿具有其独特的特点,是对现有除湿技术的一大补充。而以Nafion管为核心的GASS样气预处理系统,则集取样、二次过滤除尘、除酸雾除氨气、Nafion管干燥为一体,是一种创新的冷干直取法CEMS样气预处理技术,可彻底解决冷干直抽法CEMS中冷凝水和铵盐结晶问题。

在线分析样气除湿新技术的应用研究

样气处理系统技术是在线气体分析系统的核心和关键技术[1]。在线样气处理技术的重点和难点是样气的除湿和除尘处理。样气的除湿处理有几种传统方法,已不同程度地被工程界认可,但从技术发展的角度看,仍有一定局限性。从提高系统品质、延长系统使用寿命周期的要求来看,仍有提高除湿技术水平和效果的必要。本文在综合分析样气除湿技术现状和总结工程实践经验的基础上,重点介绍样气除湿技术的创新及应用。

样气处理系统湿法外反吹扫技术的研究与应用

为构建和设计更加可靠、准确和免维护的焦炉煤气防爆氧分析系统,创新采用了干法技术路线的系统设计。焦炉煤气原位整体式样气处理装置的主体结构,必须匹配对除尘过滤器的湿法外反吹扫系统,才得以妥善解决。本论文对湿法外反吹扫系统技术进行了全面分析和深入研究,论证了它在焦炉煤气干法防爆氧分析系统中应用的可行性。

基于Nafion膜的粉尘样气处理技术

在测尘系统中,样气预处理技术的重点和难点是样气的除湿处理,目前常用的除湿技术都会在除湿过程中影响含尘气流中粉尘浓度,直接降低了测尘系统的准确性。对粉尘样气预处理系统进行了研究,解决了基于Nafion膜的粉尘样气预处理系统的关键问题,包括流量因素和温度因素,研究了Nafion膜具有的特点,其在除湿过程中不会改变被除湿气体中直径>0.1μm的粉尘浓度大小,且在2 L/min流量下能够将样气湿度从100%降低到70%左右,提高了粉尘检测系统准确性。

在线分析样气的原位处理法研究

为了克服传统直接抽取法样气处理系统的缺点和局限性,原位安装法(即直插式)是项值得肯定的技术进步。但是工程应用实践证明,它仍然存在维护周期短,维护困难和维护成本高的明显不足。本文探讨的原位处理法走的是"中庸"技术路线,试图保持两者的优势,同时又克服两者的不足,也就是同时把制造成本和维护成本都降下来。依靠技术创新,我们正在接近这个理想目标。

顶空进样气相色谱法测定瑞替加滨中溶剂残留

建立瑞替加滨原料药中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯残留溶剂的测定方法。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,DB–WAX123–7032石英毛细管柱为色谱分离柱,FID检测器,程序升温,氮气为载气。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯能得到良好分离,甲醇在29.23~292.30μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为103.83%;异丙醇在49.96~499.60μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数r=0.996,平均回收率为105.16%;乙酸乙酯在51.59~515.90μg/m L范围内有良好的线性,线性相关系数为0.996,平均回收率为101.36%。甲醇、异丙醇、乙酸乙酯的检出限分别为0.036,0.213,0.062μg/m L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,4.52%,4.34%(n=6)。该方法灵敏度高,可用于瑞替加滨原料药中有机溶剂的检测。

顶空进样气相色谱内标法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂

目的改进顶空进样气相色谱内标法并加以验证,用于考察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠制剂的残留溶剂。方法使用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管柱;氮气流速为3.0 mL·min^(-1);柱温采用程序升温。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,2-丁酮为内标物;进样口温度为230℃;火焰离子化检测器温度为250℃。结果各待测溶剂之间的分离度满足要求,待测溶剂与内标物峰面积之比的精密度良好,与浓度之间的线性关系较好,平均回收率在82.58%~105.46%之间。结论该方法可以准确测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的14种残留溶剂。183批样品均检出丙酮残留,平均残留量为0.67%,多数样品检出限度以内的乙醇、异丙醇和正己烷,少量样品检出二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷和正丁醇。

顶空进样气相色谱法测定水中苯系物的方法研究

目的:建立顶空进样气相色谱法测定水中8种苯系物。方法:对比前处理时加、不加盐析剂氯化钠,通过平衡温度、灵敏度、曲线系数和回收率等方面的对比。结果:使用顶空进样气相色谱法测定水中苯系物前处理时加盐析剂氯化钠,平衡温度低,灵敏度高,曲线系数好、回收率稳定。结论:该前处理方法能够方便、准确、灵敏的测定水中苯系物。