基于共价有机框架的SiO_(2)@COF_(ETTA-Td)核壳型固定相的制备及色谱性能研究

本实验旨在设计新型固定相以实现各种分析物的高效分离并应用于教学实验。在二氧化硅微球的表面修饰上共价有机框架,合成具有核壳结构的复合材料(SiO_(2)@COF_(ETTA-Td)),并将其作为混合模式固定相用于高效液相色谱分离。得益于共价有机框架的优异性质,SiO_(2)@COFETTA-Td填充柱在分离烷基苯类、苯胺类和磺胺类等物质中表现出高柱效和优异的分离度,并成功应用于邻苯二甲酸酯类、抗癫痫药物和PM_(2.5)中多环芳烃类物质的分离,这进一步证明SiO_(2)@COF_(ETTA-Td)固定相在复杂生物样品的分离分析潜力。通过这个实验,学生可以熟练掌握高效液相色谱的操作,加深巩固色谱相关理论,了解核壳型固定相分离原理并提高他们的科研思维和创新能力。

SiO2/松香-腰果酚核壳型液相色谱固定相高效分离天麻素

以腰果酚、松香、球形硅胶为主要原料,制备了SiO2/松香-腰果酚核壳型高效液相色谱柱,可高效分离天麻素。将腰果酚进行酯化改性,封闭酚羟基,然后以腰果酚酯为单体、改性松香为交联剂、偶氮二异丁腈为引发剂,将三者混合并均匀涂敷到硅胶表面,通过自由基聚合反应成功制备了一种核(SiO2)-壳(膜)型液相色谱固定相。采用红外光谱、扫描电镜和透射电镜对固定相进行了表征。采用湿法装柱,并选用苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷和对甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷作为天麻素的竞争分子,以乙腈-0.05%H3PO4(3∶97,V/V)为流动相,检测波长220 nm,流速0.3 mL/min,初步研究了固定相在室温下对天麻素的分离性能。此固定相的粒径约为5μm,且粒径分布均一,壳(膜)厚约75 nm,对天麻素具有良好的拆分性能,对2种竞争分子的分离度(Rs)分别为7.43和12.35。本方法简单高效,为天麻素的分离纯化提供了新思路。

一种新型核壳型色谱固定相在高效液相色谱中的评价及应用

采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄。对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150 000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异。将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果。该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析。

核壳型二氧化硅色谱填料的研究进展

复杂样品的高效快速分离分析是分离科学家所面临的挑战。近年来,核壳型二氧化硅色谱填料以其高效、快速和低背压的特点被广泛用于小分子、大分子和复杂样品的快速分离分析。该文系统综述了二氧化硅核壳色谱固定相快速分离的机理,制备方法及其在小分子、多肽和生物大分子快速分离分析方面的应用,同时对核壳型色谱固定相的发展进行了展望。

超高效液相色谱产生的理论和技术背景

阐述了超高效液相色谱产生的理论和技术背景,指出液相色谱速率理论、色谱保留理论等的研究,色谱仪器的整体优化、新型色谱填料(球形亚二微米填料、整体化材料、核壳型填料、色谱饼等)的开发大大推进了色谱科学的发展,共同推进了超高效液相色谱的产生。新型色谱填料的研发仍将是今后研究的重点,分析在科学人才培养方面则应注意理论研究与技术创新相结合。