该文通过在金属-有机骨架材料(MOF)NH_(2)-MIL-125表面原位生长共价有机骨架材料(COF)TPA-COF,制备了核壳复合材料(MOF@COF)NH_(2)-MIL-125@TPA-COF,采用X-射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)等手段对该复合材料进行表...该文通过在金属-有机骨架材料(MOF)NH_(2)-MIL-125表面原位生长共价有机骨架材料(COF)TPA-COF,制备了核壳复合材料(MOF@COF)NH_(2)-MIL-125@TPA-COF,采用X-射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)等手段对该复合材料进行表征,并将其作为固定相成功制备了NH_(2)-MIL-125@TPA-COF色谱填充柱(25 cm long×2.1 mm i.d.)。在正相(正己烷-异丙醇(9∶1))、反相(甲醇-水(9∶1))高效液相色谱(HPLC)条件下,考察了该柱对一系列位置异构体的分离性能。结果表明,该柱在较低的背景压力(60~100 k Pa)下对9种位置异构体(溴硝基苯、硝基苯胺、氯苯酚、二硝基苯、碘苯胺、溴苯胺、苯二胺、甲苯胺和氯苯胺)表现出较好的分离能力,其中溴硝基苯、硝基苯胺和二硝基苯能达到基线分离,且最大分离度(Rs)为9.71。在反相HPLC条件下,邻-溴硝基苯、间-硝基苯胺和邻-氯苯酚的柱效分别为18424、19053、12954 plates·m^(2)。以溴硝基苯为分析物,在正相HPLC条件下,考察了该柱的重现性和稳定性。该柱通过5次重复进样(第50次、第100次、第150次、第200次、第250次),溴硝基苯保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%和0.89%,表明所制备的色谱柱具有较好的重现性和稳定性。核壳复合材料NH_(2)-MIL-125@TPA-COF作为一种新型的HPLC固定相用于位置异构体分离具有良好的应用前景。展开更多
文摘该文通过在金属-有机骨架材料(MOF)NH_(2)-MIL-125表面原位生长共价有机骨架材料(COF)TPA-COF,制备了核壳复合材料(MOF@COF)NH_(2)-MIL-125@TPA-COF,采用X-射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)和扫描电镜(SEM)等手段对该复合材料进行表征,并将其作为固定相成功制备了NH_(2)-MIL-125@TPA-COF色谱填充柱(25 cm long×2.1 mm i.d.)。在正相(正己烷-异丙醇(9∶1))、反相(甲醇-水(9∶1))高效液相色谱(HPLC)条件下,考察了该柱对一系列位置异构体的分离性能。结果表明,该柱在较低的背景压力(60~100 k Pa)下对9种位置异构体(溴硝基苯、硝基苯胺、氯苯酚、二硝基苯、碘苯胺、溴苯胺、苯二胺、甲苯胺和氯苯胺)表现出较好的分离能力,其中溴硝基苯、硝基苯胺和二硝基苯能达到基线分离,且最大分离度(Rs)为9.71。在反相HPLC条件下,邻-溴硝基苯、间-硝基苯胺和邻-氯苯酚的柱效分别为18424、19053、12954 plates·m^(2)。以溴硝基苯为分析物,在正相HPLC条件下,考察了该柱的重现性和稳定性。该柱通过5次重复进样(第50次、第100次、第150次、第200次、第250次),溴硝基苯保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.29%和0.89%,表明所制备的色谱柱具有较好的重现性和稳定性。核壳复合材料NH_(2)-MIL-125@TPA-COF作为一种新型的HPLC固定相用于位置异构体分离具有良好的应用前景。