基于核壳柱的高效液相色谱法快速测定环境水中11种三嗪类除草剂

建立了采用核壳色谱柱的高效液相色谱快速测定水中11种三嗪类除草剂的方法。比较了全多孔填料色谱柱和核壳填料色谱柱对11种三嗪类除草剂的分离效果,优化了检测波长、流动相pH、柱温、流速以及梯度变化速率等条件,仅在15.5 min内完成了高效液相色谱分离检测。在优化条件下,11种三嗪类除草剂的线性范围为0.20~50.0μg/L,线性相关系数均≥0.9992。方法检出限为0.04~0.05μg/L,定量限为0.16~0.20μg/L,加标回收率为85.2%~106.5%,相对标准偏差为1.8%~6.1%。本方法适用于地表水和地下水等环境水样中11种三嗪类除草剂的测定。

常规高效液相色谱仪—壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M_1

作者使用常规高效液相色谱仪大体积进样技术2.6μm壳核填料色谱柱快速测定黄曲霉毒素M1。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。与常规全多孔3μm(4.6mm×150mm)和5μm(4.6mm×250mm)填料色谱柱相比,相同仪器条件下使用洗脱强度低于流动相的溶剂定容上机,2.6μm(4.6mm×100mm)核壳结构色谱柱的分析时间分别为后两者的51.5%和21.3%,峰高分别为后两者的183.9%和490.5%,峰方差分别为后两者的34.7%和6.2%。因此,常规HPLC上使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。

常规液相色谱仪-壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚

本文采用程序进样在线柱前稀释技术优化了常规高效液相色谱仪壳核填料色谱柱快速测定α-生育酚。结果表明,在常规液相色谱仪上使用壳核填料色谱柱比传统全多孔填料色谱柱更加快速有效。使用程序进样在线柱前稀释方法,在相同仪器条件下,与直接常规进样相比,峰方差降低了19.5%,理论塔板数提高了24.0%,峰高提高了8.2%。与常规5和3μm填料色谱柱相比,使用壳核填料色谱柱获得的峰型更加对称并且分离时间分别减少了87.1%和20.5%,峰高分别增加了172.2%和11.0%。因此,常规HPLC上结合程序进样在线柱前稀释技术使用壳核填料色谱柱可以在大幅减少分析时间和成本的同时增加检测的灵敏度和准确性。

新型C_(18)核壳结构色谱柱快速分析人参中的3种皂苷

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定人参中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1 3种人参皂苷的含量。方法采用月旭Boltimate^(TM)C_(18)新型核壳色谱柱对3种人参皂苷进行分离,以乙腈-1.0%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC进行检测。结果 3种人参皂苷在月旭Boltimate^(TM)C_(18)新型核壳色谱柱能够快速分离,且分离效果较好。3种人参皂苷的在0.4~4.0μg质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数(R^2)分别为0.9998,0.9996和0.9997;Rg_1、Re和Rb_1检出限分别为0.003、0.001和0.002μg/kg;加标回收率为98.3%~101.3%,相对标准偏差RSD分别为0.8%、1.1%和1.5%(n=6)。结论本方法具有快速、柱压低及节省溶剂等优势,可用于人参提取物中人参皂苷的测定。

核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L^500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%~106.7%,相对标准偏差为0.84%~3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。

核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min^(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2>0.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。

核壳填料色谱柱快速分析化妆品中苯并芘

以甲醇作为提取剂,在超声水浴作用下提取化妆品中的苯并芘,提取后的样品经离心过滤后采用高效液相色谱法进行分析。方法验证结果表明:该方法分析时间短,苯并芘在0.08～10.00μg/L范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.08μg/kg(S/N=10);加标浓度分别为0.11、2.5、10μg/kg的平行5次测试结果的相对标准偏差分别为11.89%、3.07%、0.52%;加标回收率为83.6%～104.4%,实验结果良好。该方法适用于化妆品中苯并芘残留物的检测。

高效液相色谱法硅胶C18柱和核壳型C18柱测定烟草薄片色素对比研究

目的：对烟草薄片中8种合成色素（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红）的高效液相色谱检测方法进行对比研究。方法：烟草薄片干燥粉碎后过晒，再准确称取试样0.5 g（精确到0.1 mg）于50 ml容量瓶中，加入部分纯水，加盖密封后置于超声波发生器内，室温下超声萃取10 min后定容，取适量上清液经0.45 um水相滤膜过滤后待测定。以甲醇和乙酸胺为流动相，在两种C18色谱柱上分离，梯度洗脱，紫外检测器检测，外标法定量。结果：硅胶C18柱改变亮蓝的检测波长，亮蓝的响应值显著增加，加标回收实验中，8种混合色素的平均回收率在80%以上。核壳C18柱方法可满足一次检测多种色素，提高了检测效率，同样适合用于烟草薄片中多种色素同时检测要求。

亚3μm填料核壳技术结合UPLC法快速测定降血脂类中成药及保健食品中12种非法添加物

目的:建立亚3μm填料核壳技术结合UPLC法快速测定降血脂类中成药及保健食品中12种非法添加化学药物。方法:样品采用甲醇提取,经Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm)分离,以20mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml·min^(-1),采用二极管阵列检测器检测,采集波长230 nm处的色谱图进行粗筛和定量,并通过与12种降脂药物对照品的光谱比对进行确证。结果:本方法可在19min内同时分离12种化学药物。12种化合物在0.10~50.00μg·ml^(-1)的线性范围内相关系数(R2)均大于0.999,检出限为5 mg·kg^(-1),平均加标回收率范围为73.2%~108.2%,RSD均低于6.9%。利用建立的高效液相色谱法检测了30批降血脂类中成药及保健品,其中2批检出含有洛伐他汀、去羟基洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐等化学成分。结论:本方法可用于降血脂类中成药及保健食品中12种非法添加化学药的高通量筛查和定量检测。

高效液相色谱紫外等吸收波长法快速测定秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素

研究建立了一种快速、环保和节约对照品的秦皮化学成分含量测定方法。秦皮样品采用25%(v/v)乙醇水溶液超声提取5 min。样品提取溶液采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm)进行分析,0.1%甲酸水溶液-乙腈(94∶6, v/v)等度洗脱,流速1.5 mL/min。采用紫外分光光度仪对等浓度的秦皮甲素和秦皮乙素进行紫外光谱扫描,初步筛选得到2个对照品的等吸收波长,并用高效液相色谱仪对筛选得到的等吸收波长进行确证,从而获得2个对照品的等吸收检测波长341 nm。新建立的高效液相色谱紫外等吸收波长法的方法验证结果显示,秦皮甲素和秦皮乙素在各自的浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000 0),检出限和定量限分别为1.5μmol/L和3.0μmol/L,平均加标回收率分别为99.0%(RSD=1.4%)和97.5%(RSD=0.9%)。通过比较高效液相色谱紫外等吸收波长法和传统高效液相色谱外标法对10批秦皮样品中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定结果,显示两种方法测定结果一致。此外还采用t检验对该方法与《中国药典》2020版方法的含量测定结果进行比较,对比结果表明两种测定方法无显著性差异(P>0.05)。该方法耗时10 min,有害溶剂消耗0.5 mL,只使用1个对照品,具有快速、简便、环保和对照品消耗少的特点,适用于秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的含量测定,为秦皮质量评价的技术提升提供了依据。

亚3μm填料核壳色谱柱结合HPLC-DAD法快速测定降压类中成药及保健食品中添加的34种化学药物

目的:采用亚3μm填料核壳色谱柱建立快速检测降压类中成药及保健食品中非法添加的34种化学药物的HPLC-DAD方法。方法:样品以甲醇为溶剂超声提取,采用Shiseido Capcell Core C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵(用甲酸调节pH=3.0±0.1)为流动相梯度洗脱,流速0.7 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长215、230 nm,二极管阵列扫描光谱进一步确证。结果:34种化学降压药在相应浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.998,检测下限为0.1～10.5 ng·mL^(-1),3个浓度水平回收率(n=6)在82.7%～118.9%之间,RSD为0.50%～4.1%。收集的94批样品中有16批呈非法添加阳性,其中卡维地洛为首次报道检出,5批阳性样品存在不同降压机制化学药的组合添加。结论:本方法可用于降压类中成药及保健食品中非法添加化学药的高通量筛查和定量检测。

高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分

建立了高效液相色谱快速测定草本植物饮料中28种外源性药物和内源性成分的分析方法。样品经甲醇-水(70∶30,v/v)超声提取后,使用Thermo Accucore C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以甲醇、乙腈和20m m o l/L乙酸铵溶液(p H 4.2)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 m L/m in,柱温为35℃,采用二极管阵列检测器,检测波长为254和220 nm,外标法定量。结果表明,28种成分在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.999。液体样品和固体样品的检出限(LODs)分别为1~10和20~200 mg/kg。28种成分在液体和固体样品中的加标回收率分别为88.8%~118.6%和92.7%~112.3%,相对标准偏差(RSDs)分别为0.1%~6.7%和0.1%~6.4%。按上述方法检测草本植物饮料456批,检出阳性样品55批次,检出率为12.1%。该法简便快速、准确可靠,适用于草本植物饮料中28种成分的测定。

基于核壳色谱技术快速测定冬虫夏草腺苷含量

为提高检测效率、节约检测成本,建立了基于核壳技术的高效液相色谱冬虫夏草腺苷快速分析方法。该方法具有良好的专属性、线性、重复性和灵敏度,可在2 min内完成冬虫夏草腺苷含量的测定,与常规色谱柱相比,可明显缩短分析时间。使用核壳色谱柱测定10批样品,其结果与常规色谱柱的测定结果一致。检测方法符合中国药典要求,具有耗时短、柱压低、溶剂用量少等优势,对冬虫夏草质量评价提供了技术支撑。

千斤肾安宁胶囊中5种化学成分含量测定方法的建立

目的应用核-壳色谱柱建立千斤肾安宁胶囊中淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的高效液相色谱含量测定方法。方法采用Kinetex核壳色谱柱（0.46 cm×10 cm,2.6μm）;流动相：乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0-6 min：19%A;6-13 min：19%-29%A;13-18 min：29%-40%A;18-25 min：40%-19%A）;流速：1.0 m L·min^-1;检测波长：203 nm;柱温：30℃;进样量：20μL。结果淫羊藿苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re及人参皂苷Rb1的线性范围分别为3.2-32μg·m L-1（r=0.99985）、3.2-32μg·m L^-1（r=0.99975）、11.0-110.0μg·m L^-1（r=0.99995）、6.0-60.0μg·m L^-1（r=0.99995）和11.0-110.0μg·m L^-1（r=0.99985）,平均加样回收率分别为98.82%（RSD=0.46%）、97.08%（RSD=1.21%）、99.64%（RSD=0.13%）、98.69%（RSD=1.38%）和98.68%（RSD=2.44%）。结论该测定方法简便、准确,重现性好,可用于千斤肾安宁胶囊的质量控制。

基于核壳色谱技术快速测定冬虫夏草中麦角甾醇的含量

目的采用核壳色谱技术建立冬虫夏草中麦角甾醇的快速定量分析方法。方法样品经甲醇超声提取后,用高效液相色谱测定。色谱柱为Poroshell 120 SB-C_(18)(30 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-水(94∶6),流速为1 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为283 nm。结果本方法可在15 min内完成冬虫夏草中麦角甾醇的测定(10 min样品提取和5 min色谱分析)。麦角甾醇在7.869~94.43μg·mL^(-1)范围内的线性关系良好,相关系数为1.0000;精密度、重复性良好,RSD均小于3.0%;加样回收率为97.2%(RSD=3.3%,n=9);对照品溶液和供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。15批不同来源冬虫夏草的麦角甾醇含量在0.133%~0.279%。结论建立的色谱分析方法简便、快速、准确,有助于提升冬虫夏草样品检测效率。

高效液相色谱法同时快速测定凉茶中11种非法添加化学药物

采用核-壳亚3μm色谱柱建立了高效液相色谱同时测定凉茶中11种非法添加药物（对乙酰氨基酚、阿司匹林及其降解物水杨酸、磺胺甲唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、土霉素、强力霉素）的方法。样品经甲醇-乙腈（1∶1）超声提取,安捷伦Poroshell 120 EC C18（100 mm×4.6mm,2.7μm）色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸三乙胺溶液（pH 3.0）-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.2 mL/min,柱温35℃,采用二极管阵列检测器检测,外标法定量。11种成分的线性范围为0.5-25 mg/L,相关系数均不小于0.998 2,检出限为1-5 mg/L,平均回收率为86.9%-108.0%,相对标准偏差（RSD）为0.5%-1.4%。按上述方法对286批凉茶样品进行检测,发现9批阳性样品,检出成分为对乙酰氨基酚、阿司匹林及其水解物水杨酸、磺胺甲唑。阳性样品进一步采用液质联用法定性确证。该方法操作简便、灵敏、准确,适用于凉茶中11种化学成分的测定。

基于核壳色谱技术快速测定厚朴药典指标成分和厚朴酚及厚朴酚的含量

目的建立中药厚朴药典指标成分和厚朴酚及厚朴酚的快速含量测定方法。方法样品经甲醇超声提取后,基于核壳色谱技术采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Poroshell EC-C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水(78∶22),流速为1 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为294 nm。结果本方法可在8 min内完成厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的测定(5 min样品提取和3 min色谱分析)。和厚朴酚、厚朴酚分别在0.0427~4.4492 mg·mL^(-1)、0.0428~4.4531 mg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;加样回收率为94.89%~104.89%(和厚朴酚RSD=2.12%,厚朴酚RSD=1.94%,n=6);对照品和供试品溶液在室温下放置24 h内稳定。10批不同来源的厚朴中和厚朴酚、厚朴酚含量分别为0.64%~3.93%、1.22%~4.71%。结论建立的色谱分析方法简便、快速、准确,有助于提升厚朴样品的检测效率。

中成药和保健品中非法添加减肥类化学物质的快检

目的建立快速检测中成药和保健品中掺入的茶碱、盐酸麻黄碱、咖啡因、盐酸芬氟拉明、酚酞、盐酸西布曲明的方法。方法采用菲罗门KinetexTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为甲酸盐缓冲溶液(取甲酸铵0.63 g,加水500 mL使溶解,用甲酸调pH至3.50)-甲醇-乙腈(86∶7∶7,4 min变化到40∶35∶35,并保持到20 min),流速为0.2 mL/min,检测波长为220 nm。结果常规液相色谱和液质联用色谱拥有了统一的色谱条件。结论建立的快速液相色谱方法在0.2 mL/min的低流速下可同时鉴定非法掺入的上述西药成分。

基于核壳色谱技术的葛根快速液相分析

目的采用核壳色谱技术建立葛根药材的快速液相分析方法,对2020年版中国药典含量测定指标葛根素进行快速定量分析,对主要色谱峰进行定性分析。方法选择PoroShell 120 SB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-水(25∶75)为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 mL·min^(-1),进样量2μL,采集频率5 Hz建立含量测定方法。采用四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱对主要色谱峰进行指认。结果建立了葛根中葛根素含量8 min快速分析方法,鉴定了其中8个主要色谱峰,均为黄酮类化合物。葛根素定量分析方法线性关系、精密度、重复性、耐用性、加样回收率、稳定性均良好。核壳柱与常规色谱柱间的葛根素含量测定结果无显著差异,相较之下核壳色谱技术具有高效、低压等优势。结论该方法简单、快捷、准确、重复性良好,符合中国药典要求,可明显提升葛根样品中葛根素含量检测效率。