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一种抗惊厥化合物的核磁共振波谱数据解析和归属
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作者 尹秀梅 王思宏 《淮阴师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第3期224-227,共4页
一种具有抗惊厥活性的化合物1-(4-氯苯甲基)-N-丙基-1H-1,2,3-三唑-4-甲酰胺的结构,经一维(1D)核磁共振,二维(2D)核磁共振和DEPT等核磁共振技术进行了解析和归属.
关键词 1 2 3-三唑 核磁共振数据解析 抗惊厥
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西他沙星有关物质D-3的分离及其核磁共振二维谱解析
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作者 陈斌 李振业 +3 位作者 刘霞 张桂菊 余翔 谢永居 《上海医药》 CAS 2019年第11期71-74,共4页
西他沙星是第四代喹诺酮类抗菌药物,D-3是其酸降解杂质中的一种。本研究通过制备性薄层色谱法分离在西他沙星合成过程中产生的D-3,并用核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和核磁共振二维相关谱1H-1HCOSY、DEPT135、HSQC、HMB... 西他沙星是第四代喹诺酮类抗菌药物,D-3是其酸降解杂质中的一种。本研究通过制备性薄层色谱法分离在西他沙星合成过程中产生的D-3,并用核磁共振氢谱(1H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和核磁共振二维相关谱1H-1HCOSY、DEPT135、HSQC、HMBC对分离的D-3进行结构归属解析。 展开更多
关键词 西他沙星 D-3 核磁共振二维谱解析
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瑞舒伐他汀钙合成中Wittig反应的烯烃杂质的合成及其核磁共振二维谱解析
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作者 刘霞 龚杰 +3 位作者 陈斌 张桂菊 张惠芝 谢永居 《上海医药》 CAS 2019年第9期67-70,77,共5页
瑞舒伐他汀钙是一种调脂药物,在通过Wittig反应合成其中间体R1的过程中会产生烯烃杂质。本研究通过多聚甲醛合成此烯烃杂质,并用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C-NMR)和核磁共振二维相关谱DEPT135、HSQC、HMBC对合成的烯烃... 瑞舒伐他汀钙是一种调脂药物,在通过Wittig反应合成其中间体R1的过程中会产生烯烃杂质。本研究通过多聚甲醛合成此烯烃杂质,并用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C-NMR)和核磁共振二维相关谱DEPT135、HSQC、HMBC对合成的烯烃杂质进行结构归属解析。 展开更多
关键词 瑞舒伐他汀钙 烯烃杂质 WITTIG反应 核磁共振二维谱解析
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黄连素合成中缩合/还原反应甲基杂质的分离与二维核磁解析
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作者 张祥明 赵宗敏 +1 位作者 张小金 古志国 《上海医药》 CAS 2024年第9期118-121,共4页
黄连素是一种具有显著抑菌作用的重要生物碱。利用柱层析对其合成中缩合/还原反应甲基杂质进行分离,并用核磁氢谱^(1)H-NMR、碳谱^(13)C-NMR,二维核磁相关谱^(1)H-^(1)HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135°对分离的甲基杂质进行了结构归... 黄连素是一种具有显著抑菌作用的重要生物碱。利用柱层析对其合成中缩合/还原反应甲基杂质进行分离,并用核磁氢谱^(1)H-NMR、碳谱^(13)C-NMR,二维核磁相关谱^(1)H-^(1)HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135°对分离的甲基杂质进行了结构归属解析。 展开更多
关键词 黄连素 杂质 柱层析 核磁共振二维谱解析
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研究生波谱解析课程教学方法探讨 被引量:6
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作者 李慧梁 柳润辉 +2 位作者 苏娟 陈海生 张卫东 《西北医学教育》 2010年第5期916-917,920,共3页
根据当前有机化学、天然药物化学发展趋势及高等院校波谱解析课教学中存在的问题,积极探索科学的教学方法。实践证明,在研究生波谱解析课程中以科研实际应用为目标,积极引入核磁共振解析软件等多媒体教学手段,以波谱解析的实践为重点,... 根据当前有机化学、天然药物化学发展趋势及高等院校波谱解析课教学中存在的问题,积极探索科学的教学方法。实践证明,在研究生波谱解析课程中以科研实际应用为目标,积极引入核磁共振解析软件等多媒体教学手段,以波谱解析的实践为重点,开展研究生波谱解析课程的教学,使研究生获得扎实的专业能力,是行之有效的教学方法,对提高研究生科研能力和就业竞争力有重要的意义。 展开更多
关键词 波谱解析课程 核磁共振解析软件 研究生教学
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他唑巴坦合成中环合反应中间体的异构体分离与二维核磁解析
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作者 陈斌 张小金 +3 位作者 郭靖宁 刘英 张祥明 谢永居 《上海医药》 CAS 2020年第13期73-76,共4页
他唑巴坦是日本大鹏药业公司开发的一种重要的β-内酰胺酶抑制剂。利用柱层析对其合成中环合反应的六元环异构体杂质进行分离,并用核磁氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、二维核磁相关谱1H-1HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135对分离的六元环异构体... 他唑巴坦是日本大鹏药业公司开发的一种重要的β-内酰胺酶抑制剂。利用柱层析对其合成中环合反应的六元环异构体杂质进行分离,并用核磁氢谱1H-NMR、碳谱13C-NMR、二维核磁相关谱1H-1HCOSY、HSQC、HMBC以及DEPT135对分离的六元环异构体杂质进行了结构归属解析。 展开更多
关键词 他唑巴坦中间体 异构体 分离 核磁共振二维谱解析
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3-硝基苯并蒽酮的碳和氢的化学位移归属 被引量:1
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作者 王思宏 尹秀梅 +1 位作者 阚玉和 张敬东 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第2期138-141,共4页
为探讨多环芳香体系的季碳化学位移难归属问题,采用1H、13C、ATP等1D NMR技术以及1H-1HCOSY、HMQC、HMBC等2DNMR技术,在6-311+G(3df)水平上,结合密度泛函理论B3LYP方法,对3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)的碳和氢的化学位移进行归属.计算结果显示... 为探讨多环芳香体系的季碳化学位移难归属问题,采用1H、13C、ATP等1D NMR技术以及1H-1HCOSY、HMQC、HMBC等2DNMR技术,在6-311+G(3df)水平上,结合密度泛函理论B3LYP方法,对3-硝基苯并蒽酮(3-NBA)的碳和氢的化学位移进行归属.计算结果显示,计算值与实验值相吻合,该研究结果可为3-NBA基准物质标定提供依据. 展开更多
关键词 3-硝基苯并蒽酮 核磁共振解析 量子化学计算
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Nitrogen Forms of Maillard Polymers Derived from Xylose and ^(15)N-Labelled Glycine
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作者 CHENGLILI WENQIXIAO 《Pedosphere》 SCIE CAS CSCD 1997年第3期199-206,共8页
Water-soluble, nondialyzable Maillard polymers were prepared by reacting D-xylose with 15N-glycine (and/or glycine) at 68 ℃ and pH 8.0 at equimolar concentrations of 1, 0.5 and 0.1 mol L-1, respectively,for 13 days a... Water-soluble, nondialyzable Maillard polymers were prepared by reacting D-xylose with 15N-glycine (and/or glycine) at 68 ℃ and pH 8.0 at equimolar concentrations of 1, 0.5 and 0.1 mol L-1, respectively,for 13 days and partitioned into acid-insoluble (MHA) and acid-soluble (MFA) fractions. The nitrogen forms in these polymers were studied by using the 15N cross polarization-magic angle spinning nuclear magnetic resonance (CPMAS NMR) technique in combination with chemical methods. The 15N nuclear magnetic resonance (NMR) data showed that while the yield, especially the MHA/MFA ratio, varied considerably with the concentrations of the reactants, the nitrogen distribution patterns of these polymers were quite similar.From 65% to 70% of nitrogen in them was in the secondary amide and/or indole form with 24%~25% present as aliphatic and/or aromatic ammes and 5% to 11% as pyrrole and/or pyrrole-like nitrogen. More than half (50%~77%) of the N in these polymers were nonhydrolyzable. The role of Maillard reaction in the formation of nonhydrolyzable nitrogen in soil organic matter is discussed. 展开更多
关键词 Maillard polymer nitrogen form ^(15)N cross polarisation-magic angle spinning nuclear magnetic resonance (CPMAS NMR)
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