磷灰石的核磁共振研究（Ⅱ）——1H的NMR谱学特征

对F-/(F-+OH-)为0%～90%的十个氟羟磷灰石固溶体样品进行1H核的MASNMR分析结果表明:羟磷灰石在δ=0.3处有与O形成氢键的羟基引起的1HNMR共振吸收。而随着F-对(OH)-的取代,该峰强度变弱,同时在δ=1.5～1.2的位置上,出现新的、由与F成氢键的H引起的共振吸收,其强度与F-含量呈正相关关系。由此可以根据氟羟磷灰石1HNMR峰的数量、位置和相对强度的变化,推断其结构通道中F—OH的相对含量和通道离子链状态。

感染减毒鼠伤寒沙门氏菌对小鼠粪样代谢组的影响——WIPM和Bruker 500 MHz核磁共振波谱仪检测结果的比较

鼠伤寒沙门氏菌属于胞内侵袭性兼性厌氧菌,减毒后的鼠伤寒沙门氏菌安全性大大提高,已被广泛用于病毒、细菌及寄生虫疫苗的研制.但是目前还没有研究利用代谢组学方法来分析减毒鼠伤寒沙门氏菌感染对宿主和肠道菌群相互作用的影响.同时中国科学院武汉物理与数学研究所自主研发的WIPM 500 MHz核磁共振(NMR)波谱仪已经研制成功,但是该谱仪是否可以用于代谢组学研究尚未经过考证.本研究同时使用WIPM和Bruker500 MHz核磁共振波谱仪对同一批减毒鼠伤寒沙门氏菌感染小鼠的粪样进行检测,并结合多变量数据分析方法来研究减毒鼠伤寒沙门氏菌感染对小鼠粪样代谢组的影响.研究结果表明,WIPM NMR波谱仪检测数据的分析结果与Bruker NMR波谱仪的实验结果具有高度的一致性,表明WIPM谱仪可以用于代谢组学研究.研究发现减毒鼠伤寒沙门氏菌感染能够引起小鼠粪样代谢物中多种氨基酸和尿嘧啶含量的上升,并伴有胆汁酸、乳酸和丙酸含量的下降.以上代谢物含量的改变表明,减毒鼠伤寒沙门氏菌感染使小鼠肠道微生物的代谢功能发生了紊乱.

基于核磁共振T_2谱分布的储层岩石孔隙分形结构研究

结合前人在储层岩石分形结构与利用核磁共振(NMR)T2谱分布评价孔隙结构这两方面的研究成果,推导出NMRT2值的分形几何表达式,建立了利用NMRT2谱进行储层孔隙分形结构研究的方法。该方法较常规的岩石孔隙分形结构研究方法具有快速、无损坏等特点,且进一步拓展了核磁共振资料的应用。应用此方法对A地区X井的10块岩心进行了分形结构判断与分形维数的求取,其判断结果与毛管压力判断结果一致,但其分形维数普遍低于应用毛管压力法求得的分形维数,此差异是由于二者所反映的孔喉空间不同造成的。研究结果同时表明:利用NMRT2谱分布求取的分形维数可以较好地表征岩石物性,可为储层特征研究、储层分类等提供一定的参考依据。

水驱油过程的核磁共振二维谱研究

岩心水驱油过程中油水分布状况是岩心多孔介质的重要性质.水驱油过程的研究是进一步进行提高采收率研究的基础.核磁共振扩散-弛豫二维谱提供了岩心中流体性质的多方面信息,与核磁共振一维弛豫谱相比极大地提高了区分油水的能力.该文通过2组岩心水驱油实验,从不同含油饱和度的扩散-弛豫二维谱中提取出水的一维弛豫谱,在原油粘度比较高的情况下获得了驱替过程中油水在不同孔隙中的分布状况以及润湿性等信息,解决了单独用一维弛豫谱方法难以区分油水的问题.该文的研究方法对油田提高采收率的研究有比较大的参考价值.

核磁共振氢谱结合化学计量学快速检测掺假茶油

以纯茶油和掺假茶油(掺入大豆油、玉米油)作为核磁共振氢谱检测对象,结合化学计量学方法分析处理核磁数据,建立一种能快速预测茶油掺假的方法。结果表明:纯茶油和掺假茶油在主成分分析得分图上有较好地区分,且掺假样品随掺假比例在图中呈规律性分布,但少部分低体积分数的掺假油与纯茶油重叠。而采用偏最小二乘判别(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)法可以得到更好的分离效果,在该模型中,纯茶油的判别准确率为100%。进一步采用PLS可实现对茶油掺假水平的准确定量测定。该方法可简单、快速地用于茶油的掺假鉴别,在茶油品质控制及评价方面具有很大的应用潜力。

头孢菌素类化合物的核磁共振谱研究

应用1H NMR、13C NMR和DEPT135°技术以及1H-1H COSY、HMBC、HMQC二维核磁共振技术,对头孢菌素类抗生素头孢替坦二钠、头孢曲松钠及头孢噻肟钠的质子信号和碳信号进行了全归属,并指出其核磁共振谱特征.

新二维核磁共振谱在天然产物研究中的应用

二维核磁共振技术是天然产物研究方面的关键技术手段.由于天然产物种类繁多、结构多样、构效关系极为复杂,如何合理高效使用二维核磁共振技术这一方法,对于化合物结构的准确分析尤为重要.该文分析了目前常用的二维核磁共振谱的优缺点,重点对最近几年涌现的新的二维核磁共振谱:H2BC、新H2BC、HAT HMBC和HSQC-ADEQUATE及其在天然产物结构研究中的应用作了较为详细的介绍,以促进新二维技术在天然产物研究领域的有效应用.

马来酸罗格列酮的核磁共振谱分析

利用NMR、2DNMR及IR、UV、MS等实验技术详细研究了胰岛素增敏剂马来酸罗格列酮的波谱学特征。借助马来酸罗格列酮及罗格列酮的DEPT谱和罗格列酮的二维1 H 1 HCOSY、1 3 C 1 HCOSY对马来酸罗格列酮氢谱和碳谱进行了完全的归属 ,为该类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。

一体化核磁共振谱仪数据交换的实现机制

核磁共振(NMR)随着其应用领域的拓展和深入,核磁共振谱仪技术得到了不断的发展和完善[1,2].针对以往谱仪存在的一些问题,本文提出了一种一体化核磁共振谱仪数据交换的实现机制,同时提出了基于ARM(Advanced RISC Machines,先进精简指令计算机)微处理器的嵌入式操作系统软件设计方案,并给出了谱仪各功能模块的实际性能测试结果,对实验结果进行了总结和讨论.

基于最大隶属原则的核磁共振波谱模糊识别

介绍了基于最大隶属原则的核磁共振（NMR）波谱模糊识别原理与方法.提出了关于核磁共振波谱模糊集合的概念,并给出了相应的隶属函数.通过建立标准谱数据库和相应的模糊识别算法,实现了核磁共振波谱的快速自动定性分析.对苯酚、邻苯二酚、间苯二酚及对苯二酚4种化合物及其11种混合物样品的1H NMR谱进行了定性分析.结果表明,在粗略找峰和隶属度阈值在0.45~0.85之间较大范围内取值的情况下,方法均给出了准确的识别结果.

茄尼醇的核磁共振谱研究

从烟叶浸膏中提取制备高纯度的茄尼醇,采用gCOSY、gHMQC、gHMBC等技术对茄尼醇的1H、13C核磁共振谱信号进行了全归属。

平衡电负性与烷烃核磁共振碳谱位移

定义了烷烃分子中碳原子的平衡电负性 (AEE) ,用平衡电负性和NiH(i=0 ,α ,β ,γ)和NjC( j =α ,β ,γ) 结构信息参数研究了烷烃的1 3CNMR化学位移模型 .结果表明 ,烷烃1 3CNMR化学位移 (CS)可用下式来定量描述 :CS =- 1 736.776+ 755.1 1 8AEE + 5.2 539N0H + 1 .8837NβH - 0 .2 0 66NγH 用上式估算了 99个碳原子的化学位移 ,标准差为 0 .9861ppm ,平均绝对误差 0 .78ppm ,预测值与实验值十分吻合 .

核磁共振氢谱法鉴定油性圆珠笔文书的书写时间

油性圆珠笔文书书写时间的鉴定是司法鉴定工作中的热点.该文采用核磁共振氢谱法（^1H NMR）对所购6种不同型号油性圆珠笔的油墨进行了表征,研究了圆珠笔油墨中的溶剂——苯氧基乙醇在文书老化过程中的变化,并建立了MG-115书写文书的自然老化标准曲线.该标准曲线能够准确鉴定MG-115圆珠笔4个月内的文书书写时间,重现性良好;同时,该文探究了人工老化与自然老化的关系,为文书书写时间的鉴定提供了依据.

天然紫杉烷类化合物的核磁共振氢谱特征

在系统分析天然紫杉烷类化合物核磁共振氢谱的基础上,对具有不同骨架类型的天然紫杉烷类二萜化合物的核磁共振氢谱的特征进行了总结,提供了部分不同类型的紫杉烷类化合物的核磁共振氢谱图.这些1HNMR特征对于紫杉烷类化合物的结构确定非常有益.

四棱草中环八肽的二维核磁共振谱研究

以二维核磁共振谱 (2DNMR)解析了从四棱草核磁共振谱 (SchnabeliaoligophyllaHand. Mazz.)中分离的环八肽———四棱草环肽 (Schnabepeptide)的结构 .通过1 H 1 HCOSY和1 H 1 HTOCSY归属了组成四棱草环肽的丝氨酸 (L Ser)、异亮氨酸 (L Ile)、甘氨酸 (Gly)、色氨酸 (D Trp)、2个缬氨酸 (L Val)和 2个脯氨酸 (Pro)共 8个氨基酸残基的质子耦合系统 ,1 3CNMR谱的归属则由HMQC和HMQC TOCSY给出 ,由 2DNOESY和HMBC对环肽各残基的连接方式进行了修正 ,鉴定的结果为Cyclo (NH Trp Val Gly Val Ser Ile Pro Pro CO) .

人血清核磁共振谱在白血病临床研究上的应用

运用核磁共振波谱 (NMRS)研究血清中磷脂、脂蛋白及乳酸的代谢变化 ,并探讨该法在白血病临床研究上的应用和可行性。实验采用MSL - 30 0MHz型超导核磁共振谱仪测量白血病人及健康人血清标本 ,通过31 P -NMRS分析比较血清中磷脂酰胆碱 (PC)信号及磷脂酰乙醇胺和 (神经 )鞘磷脂 (PE +SM )信号相对积分面积 ,了解各自血清中的磷脂含量水平。并对血清1 H -NMRS中甲基和亚甲基峰进行线性拟合 ,从而分析血清中各种脂蛋白及乳酸含量的变化。白血病人血清中的磷脂信号强度相对正常人明显更低 ,反映了对应的PC及 (PE+SM )含量相对正常人更低 ,尤其对初发未治疗的病人 ,差别更加明显。病人血清中各种脂蛋白含量也与正常人存在差异 ,且乳酸水平明显高于正常人。该方法较好地从分子水平反映了白血病人与正常人血清中磷脂、脂蛋白及乳酸水平的差异 ,为白血病临床研究提供了一个简便、直观的新方法 。

高效液相色谱—核磁共振联用技术

本文简要地综述了高效液相色谱与核磁共振联用技术,并列举了该技术在药物、天然产物以及异构体研究中的应用。

核磁共振谱技术在药物代谢研究中的应用

核磁共振谱技术在药物代谢研究中的应用司伊康（中国医学科学院、中国协和医科大学药物研究所，北京１０００５０）核磁共振谱（ＮＭＲＳ）是一种无损伤的物理测试方法，它可直接用于体内和体外的生物样品测定，提供分子水平的信息。近二十年来，这种生物核磁技术有很快发...

核磁共振指纹谱技术在掺杂食用油检测上的应用

我国是食用油消费大国。食用油的需求量逐年增加,种类及来源渠道日益多样化,食用油产品安全性问题也愈发突出。常见的各种食用油因其组分性质类似,常规方法常常难以实现对食用油进行快速、有效的区分和鉴别。本文中,笔者研发了一种用于食用油品质检测的核磁共振指纹谱方法。该方法通过放大食用油弛豫差异实现了对正常食用油和掺水、猪油、牛油等掺杂食用油及高温处理食用油的区分。通过建立T2分布指纹谱和T1T2相关指纹谱,能够实现对掺杂食用油以及高温处理食用油的检测,使用方便快捷,检测结果具有良好的稳定性和重现性。该方法适用于食用油掺伪掺假的快速检测,同时在食用油生产和销售中油品的控制和检测方面也有很好的应用前景。

《核磁共振波谱法》在研究生教学中的问题分析

硕士研究生课程《核磁共振波谱法》教学过程中的一些常见和重要问题进行了讨论,并对自己的教学心得进行了总结和归纳。