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简易核磁碳谱应用于有机锂试剂的结构信息探讨
被引量:
2
1
作者
林崇熙
杨波
潘金鹤
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第4期395-396,共2页
利用简易核磁碳谱技术,在乙醚溶液体系中检测了多种有机锂试剂的碳谱与DEPT谱。实验结果表明有机锂试剂的化学位移不因浓度而改变,苯基锂的碳负离子不与苯环形成共振。化学位移数据显示由饱和以及芳香卤化物制备得的有机锂其碳负离子分...
利用简易核磁碳谱技术,在乙醚溶液体系中检测了多种有机锂试剂的碳谱与DEPT谱。实验结果表明有机锂试剂的化学位移不因浓度而改变,苯基锂的碳负离子不与苯环形成共振。化学位移数据显示由饱和以及芳香卤化物制备得的有机锂其碳负离子分别往高场以及低场迁移。由苯基锂碳负离子呈现的去屏蔽效应推论苯基锂在乙醚溶液中以双聚体头尾相并形式存在。
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关键词
核磁碳谱
有机锂
试剂
结构信息
正丁基锂
DEPT
谱
化学位移
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职称材料
LEP-120工业粘合剂结构的核磁共振研究
2
作者
高令杰
刘素环
+1 位作者
赵天增
秦海林
《河南科学》
1998年第2期167-170,共4页
通过对LEP-120型工业粘合剂核磁氢谱和碳谱的综合解析,确定了样品中各种组分的结构和相对含量。并对样品的核磁氢谱和碳谱数据进行了全归属。显示了核磁共振技术在有机和高聚物结构鉴定中重要作用。
关键词
核
磁
共振
粘合剂
结构
核
磁
氢
谱
核磁碳谱
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职称材料
低温碳化过程PAN氧化纤维骨架结构转变
被引量:
6
3
作者
王统帅
童元建
+2 位作者
罗莎
昌志龙
徐樑华
《材料科学与工艺》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期133-137,共5页
为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500~800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C O结构逐渐...
为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500~800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C O结构逐渐消失,共轭—HC C<和>C N—逐渐减小,共轭>C C<逐渐增加,纤维形成多层多环芳香结构;多环芳香结构平均层数与碳化温度密切相关,经500、600、700、800℃碳化处理后,纤维骨架结构中多环芳香结构平均层数分别达到1.29、2.17、2.81和3.42;在较低碳化温度(500℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间延长增加不明显,在较高碳化温度(700℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间呈线性增加.
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关键词
聚丙烯腈基
碳
纤维
固体
核磁碳谱
骨架结构
多环芳香结构
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职称材料
聚丙交酯立体寡聚物的合成及微结构分析
4
作者
朱晴
孙星宇
+1 位作者
王霞弟
吕小兵
《合成化学》
CAS
2023年第2期137-145,共9页
聚合物物理性质与其主链的立体结构密切相关,精确表征和定量分析聚合物微结构是该领域的重要研究内容之一。以具有确定分子量的立构规整性寡聚物为模型,对其核磁碳谱进行分析,是精确归属聚合物微观结构的关键。以L-丙交酯为起始原料,通...
聚合物物理性质与其主链的立体结构密切相关,精确表征和定量分析聚合物微结构是该领域的重要研究内容之一。以具有确定分子量的立构规整性寡聚物为模型,对其核磁碳谱进行分析,是精确归属聚合物微观结构的关键。以L-丙交酯为起始原料,通过迭代发散/收敛方法,选择苄基和叔丁基二甲基硅基作为一对正交保护基,设计并合成了全同立构的八聚体、十聚体和十二聚体丙交酯寡聚物。通过分析这一系列模型化合物的碳谱,完成了全同聚丙交酯的微结构归属。结果表明:全同立构丙交酯寡聚物的羰基、次甲基和甲基的特征峰分别对应δ169.74、69.15和16.78,并且随着重复单元数的增加,端位基团对寡聚物结构的影响逐渐变小,特征峰向丙交酯聚合物靠近。
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关键词
聚丙交酯
寡聚物
全同结构
微结构分析
核磁碳谱
合成
迭代法
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职称材料
两种西部煤的化学结构及加氢液化性能
被引量:
6
5
作者
周扬
张媛媛
+2 位作者
陈丽诗
潘铁英
张德祥
《煤炭转化》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第6期1-6,共6页
为探究西部煤的加氢液化反应性能,对新疆淖毛湖煤和内蒙古不连沟煤在间歇高压反应釜中进行了加氢液化实验,借助固体13 C-NMR和FTIR分析手段,对比研究了不同类型碳和官能团在两种煤及反应中间产物沥青质(PAA)中的分布.结果发现:淖毛湖煤...
为探究西部煤的加氢液化反应性能,对新疆淖毛湖煤和内蒙古不连沟煤在间歇高压反应釜中进行了加氢液化实验,借助固体13 C-NMR和FTIR分析手段,对比研究了不同类型碳和官能团在两种煤及反应中间产物沥青质(PAA)中的分布.结果发现:淖毛湖煤的转化率和油产率分别为96.33%和47.86%,明显高于不连沟煤的转化率(76.18%)和油产率(23.44%).煤中脂肪碳和芳香碳所占比例是造成加氢液化反应转化率差异的主要因素,脂肪类和芳香类官能团的含量与反应性的关系分别呈正相关和负相关;液化油产率与原料煤中亚甲基碳和次甲基碳含量有关;与原煤相比,沥青质中的脂肪碳比例减少而芳香碳比例增加,说明脂肪碳是加氢过程中发生裂解加氢的主要活性结构.
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关键词
西部煤
加氢液化
化学结构
官能团
固体
核磁碳谱
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职称材料
水杨醛亚胺合钛催化体系合成聚烯烃弹性体
被引量:
2
6
作者
张宇婷
韩书亮
+2 位作者
吴宁
郝建国
徐林
《塑料》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期117-121,129,共6页
以水杨醛亚胺合钛催化剂为主催化剂,甲基铝氧烷为助催化剂合成了聚烯烃弹性体(POE),探索了不同聚合条件下的POE合成规律,制备得到一系列具有不同辛烯含量的聚烯烃弹性体。聚合物经过了高温核磁碳谱(13C NMR)、差示扫描量热仪(DSC)及高...
以水杨醛亚胺合钛催化剂为主催化剂,甲基铝氧烷为助催化剂合成了聚烯烃弹性体(POE),探索了不同聚合条件下的POE合成规律,制备得到一系列具有不同辛烯含量的聚烯烃弹性体。聚合物经过了高温核磁碳谱(13C NMR)、差示扫描量热仪(DSC)及高温凝胶渗透色谱(GPC)的表征。结果表明,催化体系聚合活性最高能达到3 498 kg/(mol·h),POE中1-辛烯摩尔分数在6%~31%之间,重均分子量可在3. 9×10~4~6. 5×10~5g/mol之间调节,分子量分布指数在1. 18~2. 63之间,玻璃化转变温度Tg均低于-42℃,与通用乙烯共聚弹性体的结构性能相近。通过聚合物链中的微观序列分布计算了反应竞聚率,结果表明,该催化剂在进行POE合成时的共聚性能要优于茂金属催化剂Cp2Zr Cl2。
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关键词
聚烯烃弹性体
非茂金属催化剂
1-辛烯
高温
核磁碳谱
竞聚率
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职称材料
二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析
被引量:
1
7
作者
游革新
赵耀明
+2 位作者
汪朝阳
严玉蓉
刘海敏
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第2期169-171,共3页
以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成了二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷 ,其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确证。
关键词
二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷
结构分析
质子
核
磁
共振
谱
碳
核
磁
4共振
谱
硅
核
磁
共振
谱
红外光
谱
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职称材料
聚(1,4-环己二烯碳酸酯)立体低聚物的合成及微结构分析
被引量:
2
8
作者
王霞弟
孙星宇
+3 位作者
罗婧
朱晴
周辉
吕小兵
《高分子学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2021年第10期1316-1322,共7页
聚合物微结构控制是配位催化聚合领域最重要的目标之一.而合成各种立构规整性低聚物及其核磁碳谱研究是聚合物微结构定性和定量分析的关键.本文以手性环己-4-烯-1,2-二醇为原料,采用N,N'-羰基二咪唑和三光气作为羰化试剂,设计合成了...
聚合物微结构控制是配位催化聚合领域最重要的目标之一.而合成各种立构规整性低聚物及其核磁碳谱研究是聚合物微结构定性和定量分析的关键.本文以手性环己-4-烯-1,2-二醇为原料,采用N,N'-羰基二咪唑和三光气作为羰化试剂,设计合成了CO_(2)/1,2-环氧-4-环己烯交替共聚物(聚(1,4-环己二烯碳酸酯),PCEC)全同立构和间同立构的二聚体、四聚体、六聚体、八聚体和十二聚体模型化合物.通过分析全同立构和间同立构模型化合物的核磁碳谱,完成了PCEC微结构的碳谱信息归属.发现聚合物全同立构序列的羰基、次甲基和亚甲基区域的出峰位置分别在δ=154.04、73.83和29.91;间同立构序列的羰基、次甲基和亚甲基区域的出峰位置分别在δ=153.72、72.97和28.98.
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关键词
二氧化
碳
聚
碳
酸酯
全同结构
间同结构
核磁碳谱
原文传递
题名
简易核磁碳谱应用于有机锂试剂的结构信息探讨
被引量:
2
1
作者
林崇熙
杨波
潘金鹤
机构
北京大学化学与分子工程学院
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第4期395-396,共2页
文摘
利用简易核磁碳谱技术,在乙醚溶液体系中检测了多种有机锂试剂的碳谱与DEPT谱。实验结果表明有机锂试剂的化学位移不因浓度而改变,苯基锂的碳负离子不与苯环形成共振。化学位移数据显示由饱和以及芳香卤化物制备得的有机锂其碳负离子分别往高场以及低场迁移。由苯基锂碳负离子呈现的去屏蔽效应推论苯基锂在乙醚溶液中以双聚体头尾相并形式存在。
关键词
核磁碳谱
有机锂
试剂
结构信息
正丁基锂
DEPT
谱
化学位移
分类号
O627.11 [理学—有机化学]
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
LEP-120工业粘合剂结构的核磁共振研究
2
作者
高令杰
刘素环
赵天增
秦海林
机构
河南省科学院化学研究所
商丘工业学校
出处
《河南科学》
1998年第2期167-170,共4页
文摘
通过对LEP-120型工业粘合剂核磁氢谱和碳谱的综合解析,确定了样品中各种组分的结构和相对含量。并对样品的核磁氢谱和碳谱数据进行了全归属。显示了核磁共振技术在有机和高聚物结构鉴定中重要作用。
关键词
核
磁
共振
粘合剂
结构
核
磁
氢
谱
核磁碳谱
Keywords
Proton NMR
Carbon-13 NMR
Adhesive
Structure elucidation
分类号
TQ430.71 [化学工程]
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职称材料
题名
低温碳化过程PAN氧化纤维骨架结构转变
被引量:
6
3
作者
王统帅
童元建
罗莎
昌志龙
徐樑华
机构
北京化工大学有机无机复合材料国家重点实验室
北京化工大学碳纤维及功能高分子教育部重点实验室
出处
《材料科学与工艺》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011年第6期133-137,共5页
基金
国家重点基础研究发展计划资助项目(2011CB605601
2011CB605602)
文摘
为实现PAN纤维在低温碳化过程的结构调控,利用核磁共振碳谱(13C-NMR)研究了PAN预氧化纤维在500~800℃的低温碳化过程中骨架结构的演变.结果表明:在低温碳化过程中,随着碳化温度的升高,预氧化纤维骨架结构中饱和的CH、CH2和C O结构逐渐消失,共轭—HC C<和>C N—逐渐减小,共轭>C C<逐渐增加,纤维形成多层多环芳香结构;多环芳香结构平均层数与碳化温度密切相关,经500、600、700、800℃碳化处理后,纤维骨架结构中多环芳香结构平均层数分别达到1.29、2.17、2.81和3.42;在较低碳化温度(500℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间延长增加不明显,在较高碳化温度(700℃),多环芳香结构平均层数随碳化处理时间呈线性增加.
关键词
聚丙烯腈基
碳
纤维
固体
核磁碳谱
骨架结构
多环芳香结构
Keywords
polyacrylonitrile based carbon fiber
solid state nuclear magnetic resonance
skeleton structure
polycyclic aromatic structure
分类号
TQ342 [化学工程—化纤工业]
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职称材料
题名
聚丙交酯立体寡聚物的合成及微结构分析
4
作者
朱晴
孙星宇
王霞弟
吕小兵
机构
大连理工大学精细化工国家重点实验室
出处
《合成化学》
CAS
2023年第2期137-145,共9页
基金
国家自然科学基金资助项目(21920102006)。
文摘
聚合物物理性质与其主链的立体结构密切相关,精确表征和定量分析聚合物微结构是该领域的重要研究内容之一。以具有确定分子量的立构规整性寡聚物为模型,对其核磁碳谱进行分析,是精确归属聚合物微观结构的关键。以L-丙交酯为起始原料,通过迭代发散/收敛方法,选择苄基和叔丁基二甲基硅基作为一对正交保护基,设计并合成了全同立构的八聚体、十聚体和十二聚体丙交酯寡聚物。通过分析这一系列模型化合物的碳谱,完成了全同聚丙交酯的微结构归属。结果表明:全同立构丙交酯寡聚物的羰基、次甲基和甲基的特征峰分别对应δ169.74、69.15和16.78,并且随着重复单元数的增加,端位基团对寡聚物结构的影响逐渐变小,特征峰向丙交酯聚合物靠近。
关键词
聚丙交酯
寡聚物
全同结构
微结构分析
核磁碳谱
合成
迭代法
Keywords
polylactide
oligomer
isotactic
microstructure
^(13)C NMR spectroscopy
synthesis
iterative approach
分类号
O62 [理学—有机化学]
O63 [理学—高分子化学]
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职称材料
题名
两种西部煤的化学结构及加氢液化性能
被引量:
6
5
作者
周扬
张媛媛
陈丽诗
潘铁英
张德祥
机构
华东理工大学能源化工系、煤气化及能源化工教育部重点实验室
华东理工大学分析测试中心
出处
《煤炭转化》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第6期1-6,共6页
基金
国家重点研发计划项目(2016YFB0600303)
文摘
为探究西部煤的加氢液化反应性能,对新疆淖毛湖煤和内蒙古不连沟煤在间歇高压反应釜中进行了加氢液化实验,借助固体13 C-NMR和FTIR分析手段,对比研究了不同类型碳和官能团在两种煤及反应中间产物沥青质(PAA)中的分布.结果发现:淖毛湖煤的转化率和油产率分别为96.33%和47.86%,明显高于不连沟煤的转化率(76.18%)和油产率(23.44%).煤中脂肪碳和芳香碳所占比例是造成加氢液化反应转化率差异的主要因素,脂肪类和芳香类官能团的含量与反应性的关系分别呈正相关和负相关;液化油产率与原料煤中亚甲基碳和次甲基碳含量有关;与原煤相比,沥青质中的脂肪碳比例减少而芳香碳比例增加,说明脂肪碳是加氢过程中发生裂解加氢的主要活性结构.
关键词
西部煤
加氢液化
化学结构
官能团
固体
核磁碳谱
Keywords
western coal,hydrogenation liquefaction, chemical structure, functional groups, 13C-NMR spectrum
分类号
TQ529.1 [化学工程—煤化学工程]
TQ530 [化学工程—煤化学工程]
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职称材料
题名
水杨醛亚胺合钛催化体系合成聚烯烃弹性体
被引量:
2
6
作者
张宇婷
韩书亮
吴宁
郝建国
徐林
机构
中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院橡塑新型材料合成国家工程研究中心
出处
《塑料》
CAS
CSCD
北大核心
2018年第5期117-121,129,共6页
文摘
以水杨醛亚胺合钛催化剂为主催化剂,甲基铝氧烷为助催化剂合成了聚烯烃弹性体(POE),探索了不同聚合条件下的POE合成规律,制备得到一系列具有不同辛烯含量的聚烯烃弹性体。聚合物经过了高温核磁碳谱(13C NMR)、差示扫描量热仪(DSC)及高温凝胶渗透色谱(GPC)的表征。结果表明,催化体系聚合活性最高能达到3 498 kg/(mol·h),POE中1-辛烯摩尔分数在6%~31%之间,重均分子量可在3. 9×10~4~6. 5×10~5g/mol之间调节,分子量分布指数在1. 18~2. 63之间,玻璃化转变温度Tg均低于-42℃,与通用乙烯共聚弹性体的结构性能相近。通过聚合物链中的微观序列分布计算了反应竞聚率,结果表明,该催化剂在进行POE合成时的共聚性能要优于茂金属催化剂Cp2Zr Cl2。
关键词
聚烯烃弹性体
非茂金属催化剂
1-辛烯
高温
核磁碳谱
竞聚率
Keywords
polyethylene elastomer
non-metallocene catalyst
1-octene
high temperature ^13C NMR
reactivity ratio
分类号
O632.12 [理学—高分子化学]
TQ334.2 [化学工程—橡胶工业]
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职称材料
题名
二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析
被引量:
1
7
作者
游革新
赵耀明
汪朝阳
严玉蓉
刘海敏
机构
华南理工大学材料科学与工程学院
华南师范大学化学系
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003年第2期169-171,共3页
文摘
以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成了二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷 ,其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确证。
关键词
二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷
结构分析
质子
核
磁
共振
谱
碳
核
磁
4共振
谱
硅
核
磁
共振
谱
红外光
谱
Keywords
Bis (4 hydroxybutyl)tetramethyldisiloxane
NMR
Structural analysis
分类号
O627.41 [理学—有机化学]
O657.2 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
聚(1,4-环己二烯碳酸酯)立体低聚物的合成及微结构分析
被引量:
2
8
作者
王霞弟
孙星宇
罗婧
朱晴
周辉
吕小兵
机构
精细化工国家重点实验室
出处
《高分子学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2021年第10期1316-1322,共7页
基金
国家自然科学基金(基金号91856108,21690073)资助项目。
文摘
聚合物微结构控制是配位催化聚合领域最重要的目标之一.而合成各种立构规整性低聚物及其核磁碳谱研究是聚合物微结构定性和定量分析的关键.本文以手性环己-4-烯-1,2-二醇为原料,采用N,N'-羰基二咪唑和三光气作为羰化试剂,设计合成了CO_(2)/1,2-环氧-4-环己烯交替共聚物(聚(1,4-环己二烯碳酸酯),PCEC)全同立构和间同立构的二聚体、四聚体、六聚体、八聚体和十二聚体模型化合物.通过分析全同立构和间同立构模型化合物的核磁碳谱,完成了PCEC微结构的碳谱信息归属.发现聚合物全同立构序列的羰基、次甲基和亚甲基区域的出峰位置分别在δ=154.04、73.83和29.91;间同立构序列的羰基、次甲基和亚甲基区域的出峰位置分别在δ=153.72、72.97和28.98.
关键词
二氧化
碳
聚
碳
酸酯
全同结构
间同结构
核磁碳谱
Keywords
Carbon dioxide
Polycarbonate
Isotactic structure
Syndiotactic structure
NMR spectroscopy
分类号
TQ317 [化学工程—高聚物工业]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
简易核磁碳谱应用于有机锂试剂的结构信息探讨
林崇熙
杨波
潘金鹤
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003
2
下载PDF
职称材料
2
LEP-120工业粘合剂结构的核磁共振研究
高令杰
刘素环
赵天增
秦海林
《河南科学》
1998
0
下载PDF
职称材料
3
低温碳化过程PAN氧化纤维骨架结构转变
王统帅
童元建
罗莎
昌志龙
徐樑华
《材料科学与工艺》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2011
6
下载PDF
职称材料
4
聚丙交酯立体寡聚物的合成及微结构分析
朱晴
孙星宇
王霞弟
吕小兵
《合成化学》
CAS
2023
0
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职称材料
5
两种西部煤的化学结构及加氢液化性能
周扬
张媛媛
陈丽诗
潘铁英
张德祥
《煤炭转化》
CAS
CSCD
北大核心
2017
6
下载PDF
职称材料
6
水杨醛亚胺合钛催化体系合成聚烯烃弹性体
张宇婷
韩书亮
吴宁
郝建国
徐林
《塑料》
CAS
CSCD
北大核心
2018
2
下载PDF
职称材料
7
二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析
游革新
赵耀明
汪朝阳
严玉蓉
刘海敏
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2003
1
下载PDF
职称材料
8
聚(1,4-环己二烯碳酸酯)立体低聚物的合成及微结构分析
王霞弟
孙星宇
罗婧
朱晴
周辉
吕小兵
《高分子学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2021
2
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